Trimetil borat ile sodyum borhidrür üretimi

Alternatif enerji kaynaklarından hidrojenin depolanmasında avantaj sağlayan sodyum borhidrürün üretimi için yapılan bu çalışma, iki aşamada yürütülmüştür. İlk aşamada trimetil borat üretimi; ikinci aşamada ise üretilen trimetil borat ile sodyum borhidrür üretimi gerçekleştirilmiştir.İlk aşamada yürütülen trimetil borat üretiminde, borik asit ve kalsiyum klorür miktarı sabit tutulmuş, metanol ise farklı miktarlarda (160-360 ml) kullanılmıştır. Çalışılan sıcaklık aralığı dört kısımda ele alınmış (44-53,5ºC, 53,5-56ºC, 56-62ºC ve 62-65ºC), her bir sıcaklık aralığında elde edilen numunenin trimetil borat içeriği hidroklorik asit kullanılarak B2O3 analiz yöntemiyle (yaş analiz yöntemi), içerdiği fonksiyonel gruplar ise FTIR spektrofotometresiyle belirlenmiştir. Ayrıca, üretilen trimetil borat-metanol azeotropu kalsiyum klorür kullanılarak saflaştırılmış, saflaştırılan numunenin % 98,8 saf olduğu gaz kromotogramından, kütlece % 99,99 trimetil borat içerdiği UV-GB spektrumundan, büyük miktarda trialkil borat ya da bor-oksijen grubu içerdiği ise FTIR spektrumundan belirlenmiştir. Son aşamada ise, farklı metanol miktarlarıyla çalışılan deneylerden geriye kalan ve su tutmak için kullanılmış olan kalsiyum klorürün geri kazanımı incelenmiş ve kütlece % 23,77'sinin geri dönüşümü sağlanmıştır.İkinci aşamada ise, sodyum hidrür ve trimetil boratın otoklav sisteminde değişik sıcaklıklarda (206-274ºC) ve argon basıncı altında (330-690 psi), parafinik yağ ortamında reaksiyona girmesi sağlanarak sodyum borhidrür üretimi gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ürünün sodyum borhidrür içeriği hidroklorik asit ile B2O3 analiz yöntemi (katı analizi) ve elektrokimyasal analiz yöntemiyle tayin edilmiş ve sodyum borhidrür üretim veriminin % 49,9-83,5 aralığında değiştiği görülmüştür. Bu çalışmalar gözönünde bulundurularak sodyum borhidrür üretimi için belirlenen optimum çalışma koşulları şunlardır; reaksiyon sıcaklığı 240°C, reaksiyon basıncı 483 psi, reaksiyon süresi 120 dk ve süspansiyon ortamı içindeki sodyum hidrür miktarı % 20. Son olarak, saf trimetil borat yerine trimetil borat-metanol azeotropu kullanıldığında reaksiyon basıncının tehlikeli şekilde arttığı ve sodyum borhidrür üretim veriminin % 57 olduğu belirlenmiş; dolayısıyla saf trimetil borat yerine trimetil borat-metanol azeotropunun kullanımının avantajlı olmadığı gözlemlenmiştir.