Vanadyum alüminyum sütünlu kil katalizörlerin sentezi ve karakterizasyonu

Sütunlu killer yüksek yüzey alanı ve kontrollü gözenek yapılarından dolayı katalizör desteği olarak kullanım alanlarına sahiptir. Alüminyum ile sütunlandırılmış killer (Al-sütunlu kil) termal dayanıklı yapıya sahip olmakla birlikte katalitik uygulamalarda yeterince aktiflik göstermemektedir. Al-sütunlu kilin katalitik aktivitesi uygun metal bileşiğinin yapıya yerleştirilmesiyle arttırılabilir. Bu çalışmada bentonit kil minerali kullanarak ?Baz(OH)/Metal(Al)? oranı 2,0 olarak tutulan alüminyum sütunlu kil, katalizör desteği olarak üretilmiştir. Vanadil sülfat hidrat (VOSO4xH2O) veya sodyum metavanadat (NaVO3) ile ıslak emdirme, ıslak emdirme sonrasında yıkama ve emdirme yöntemleri kullanılarak iki farklı miktarda vanadyum, aktif bileşen olarak 3000C'de kalsinasyonu yapılmış Al-sütunlu kile yüklenmiştir. Vanadyumun yüklenmesi Al-sütunlu kile ait XRD pik şiddeti ve bazal aralık değerinde azalmaya yol açmıştır. Azot adsorpsiyon desorpsiyon çalışması, en yüksek yüzey alanının Al-sütunlu kilden sonra, emdirme yöntemi ile NaVO3 yüklenmiş ve 300ºC'de kalsine edilmiş ve en düşük yüzey alanının ıslak emdirme ile NaVO3 yüklenmiş ve 500ºC'de kalsine edilmiş örneklerde gözlendiğini göstermiştir. EDS analizi sütunlandırma ile ham kile göre Al2O3/SiO2 oranında artış olduğunu göstermiştir. NaVO3 yüklemesi diğer vanadyum kaynağına göre daha yüksek V2O5/SiO2 oranı vermiştir. TEM analizinde Al-sütunlu kilin katmanlı yapısı ve bu katmanların arasına ve kil tanecikleri üzerine vanadyum parçacıklarının yerleştiği gözlenmiştir. Örneklerin TGA/DTA analizlerinde oda sıcaklığı ile 3000C aralığında hızlı bir su kaybı, sonra kütle kaybında azalma ve 900ºC'de dehidroksilasyon ile katı-katı faz reaksiyonu gözlenmiştir. XPS sonucu ile vanadyum yapıya 2p3/2 orbitali ile bağlandığı bulunmuştur. FTIR sonuçlarında V-O-Al ve V-O-Si bantlarının ve tüm örneklerde Bronsted ve Lewis asit merkezlerinin varlığı gözlenmiştir.