Vanadyum ve molibdenin oksijen içeren ligantlarla oluşturduğu bileşiklerin sentez ve karakterizasyonu

Bu çalışmada, organik ya da anorganik poliokso ligandların, vanadyum / molibden türleri ile etkileştirilerek yeni polioksometalat, heteropolioksometalat ve/veya anorganik-organik hibrit bileşiklerin sentezlenmesi ve karakterize edilmesi amaçlanmıştır. Çok dişli esnek olmayan sert yapılı karboksilat içeren ligandlar seçilerek çeşitli ve sıra dışı topolojik yapıya sahip bileşiklerin sentezinde kullanılmıştır. Bu çalışmada amaca ulaşmak için anorganik ve organik poliokso ligantlar olarak sülfat iyonu, 1,2,4,5-benzentetrakarboksilik asit (BTCA), 1,4-siklohekzandikarboksilik asit (CHDC) ve 2,6-naftalindikarboksilik asit (NDC) kullanılmıştır. Başarılı reaksiyonlarda; heteropolioksometalat içeren bir bileşik, anorganik-organik hibrid olarak sınıflandırılabilecek iki bileşik ve V/O/SO4 içeren katı hal bileşiği olmak üzere toplam dört yeni bileşik sentezlenmiş ve karakterize edilmiştir. Bu bileşiklerden sadece (N(C2H5)4)4[VMo12V2O44] bileşiğinin, tek kristal x-ışınları yapı analizini içeren tam karakterizasyonu yapılmış, kimyasal formülleri [V2O2(OH)2SO4], [V2O2(C10H6(COO)2)] ve [VOC6H10(COO)2] olan diğer bileşiklerin karakterizasyo-nunda; tek kristal x-ışınları yapı analizi hariç şu yöntemler kullanılarak karakterize edilmiştir; bileşiğin fiziksel özelliklerinin tespiti, infrared spektroskopisi (FTIR), manganometrik titrasyon, elemental analiz (CHNS analizi), termogravimetrik analiz (TGA) ve x-ışınlar kırınım deseni çekimi (XRD toz).Bu çalışmada geri soğutucu altında kaynatma ve hidrotermal/solvotermal sentez yöntemleri uygulanmıştır. Bununla birlikte indirgenmiş oksovanadyum / oksomolibden içeren türler HPOM ve anorganik-organik hibrit türlerin sentezinde hidrotermal reaksiyonlar başarılı olmuştur. Bu çalışmadan çıkan sonuç şöyle özetlenebilir: vanadyum ve molibdenin, POM ve HPOM oluşturma isteği mikro gözenekli anorganik-organik hibrit bileşikleri oluşturma isteğinden fazladır. Hidrotermal reaksiyonlar hala POM, HPOM, yeni katı hal ve anorganik-organik hibrit bileşiklerinin sentezlenmesinde en başarılı metottur.