11
Arşivlenen Tez
0
DOI Atanmış
0%
DOI Oranı
Anabilim Dalı
Oksijen köprülü fenil trifloro metil sülfit bağlı tetra ftalosiyaninler
Ftalosiyaninler dört pirol halkası içeren koyu mavimsi veya yeşilimsi makro halkalı bileşiklerdir. Elektronik spektrumlarında yoğun absorpsiyonlar gösterirler. Ftalosiyanini oluşturmak için molekülün merkezindeki iki imino hidrojeni periyodik tabloda bulunun çoğu metal ile yer değiştirebilmektedir. Bu çalışmada oksijen köprülü fonksiyonel feniltrifloro metil sülfit sübstitüe ftalosiyaninler sentezlenip, karakterize edilmiştir. α- pozisyonundan oksijen köprüsü ile sübstitüe edilmiş ligantlar ve onların çinko, kobalt ve bakır ftalosiyanin kompleksleri sentezlenip ve ardından çeşitli saflaştırma yöntemleri (çeşitli sıcak ve soğuk organik veya inorganik çözücüler ile yıkama, kolon kromatografisi v.b.) uygulanmıştır. Sonrasında saflaştırılan maddelerin elementel analiz, 1H-NNM, 13C-NMR, MS(Maldi-TOF) ve UV-Vis spektral teknikler yardımıyla karakterizasyon işlemleri yapılmıştır. Karakterize edilen maddelerin antioksidan aktiviteleri, üç farklı antioksidan analiz yöntemiyle ve antibakteriyel aktivitleri ise disk difüzyon yöntemi kullanılarak Sakarya Üniversitesi Kimya Bölümü Biyokimya Anabilimdalı laboratuvarında Doç. Dr. Gülnur ARABACI ve ekibi tarafından yapılmıştır.
Endüstriyel odunların polimerizasyonu ile fiziksel özelliklerinin modifikasyonu
Ağaç kullanımı, insanlık tarihiyle beraber ortaya çıkmış ve günümüzde de aktif olarak günlük yaşantımızda giderek artmaktadır. Ancak günümüzde dünyada artan ağaç malzeme kullanımı ve azalan ormanlar ağaç ile ilgili yeni çalışmalar ortaya koyma konusunda teşvik edilmektedir. Bu çalışmada çeşitli yollarla polimerleşmesi istenen endüstriyel odun numunelerinin fiziksel özelliklerinin iyileştirilmesi hedeflenmiştir. Kavak, ham huş ağacı ve modifiye edilmiş huş ağacı örneklerinin tolüen diisosiyanat ile, 2,4 dioksan ve piridin çözücü sistemlerinde reaksiyona sokulmuştur. Hazırlanan kompozit yapılı materyallerin yapısal analizlerindeki değişim FT-IR spektroskopisi yöntemiyle incelenmiştir. Polimerizasyon sonucunda örneklerin fiziksel yapılarındaki değişim ise SEM, yoğunluk ve sertlik tayinleri ile ortaya konmuştur.
Temsilci metal halojenürlerinin hekzagonal bor nitrür sentezi üzerine etkisi
Hexagonal boron nitride is a high temperature solid lubricant with having good electric insulator, inert material, and thermal conductor properties. The specific gravity is low, it is stable in air up to 1000°C. The temperature resistance of BN can be compared to MgO, ZrO2 or CaO but BN shows higher resistance to thermal shock than others. The first synthesis of hexagonal boron nitride came true in 1842 by Balmain, but hBN began to work late as 100 years later in commercial area. In 1957 Wentorf successfully synthesized cBN that is the hardest material after diamond. Afterthat General Electric in USA De Beers in South Africa Sumitomo and Shawa Denko in Japan and some companies in Russia have been in progress to production of it since 1969. Hexagonal boron nitride, like graphite, Hexagonal boron nitride (hBN) has the identical layer structure and characteristic as graphite, and be called "white graphite", has special bonding behaviors that can exist in many different structures. We can say for hexagonal boron nitride has also high refractoriness, lubricity, low thermal expansion, high thermal conductivity, electrical isolation, chemically inertness and easy workability. In this study, hexagonal boron nitride was synthesized with the modified O'Connor method in presence of different alkaline metal halides. X-ray diffraction (XRD) Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) is used to determine structural properties of synthesized specimens. XRD was the main device to determine properties of the samples. Main peaks of Hexagonal Boron Nitride were observed in XRD analysis, also lattice parameters were calculated by it. FTIR results was the first election for us and all of the samples gave main spectra results lastly SEM analysis confirmed nano scale of synthesized products. KEYWORDS: Hexagonal boron nitride, O'Connor method, Alkaline metal halides
Kuaterner amonyum silan bileşiklerinin (silquat) sentezi ve antimikrobiyal özelliklerinin test edilmesi
2020 yılından beri gündemde olan şiddetli akut sendromu Koronavirüs dünyada hızla yayılmıştır. Hastalıklara neden olan mikroorganizmaların patojenik etkilerine karşı artan sağlık bilinci ile birlikte antimikrobiyal ajanların kullanımına yönelik son yıllarda önemli çalışmalar yapılmıştır. Bu çalışmalar doğrultusunda bu tez kapsamında, pandemi dönemi ile birlikte kullanımı yaygınlaşarak artan dezenfektanların getirdiği bazı sorunlara çözüm getiren; antimikrobiyal etkinlik süresini arttıran, dezenfektan kullanım sıklığını azaltan ve su bazlı formülasyonların hazırlanabileceği silquat bileşikleri sentezlenmiştir. Literatürde silquat'ların (3-kloropropil)trimetoksisilan bileşiği ile 12-18 karbon zincir uzunluklarına sahip kuaterner amonyum bileşiklerinin sentezi gerçekleştirilmiş olup, MİK (Minimum inhibisyon konsantrasyonu) testleri yapılmamıştır. Bu tez kapsamında farklı karbon zincir uzunluklarına sahip (CnH2n+1)NX2 (n=12-18, X=CH3, H) kuaterner amonyum bileşikleri ile (3-Kloropropil)trimetoksisilanın reaksiyonuna ek olarak ilk kez (3-Kloropropil)trietoksisilan bileşiğinin de kullanılmasıyla on farklı silquat bileşikleri sentezlendi. Sentezlenen Silquat bileşiklerinin kimyasal yapıları FTIR, 1H-NMR, 13C-NMR analizleri ile karakterize edildi ve antimikrobiyal aktiviteleri, Escherichia coli (Gram negatif), Staphylococcus aureus (Gram pozitif), Pseudomonas aeruginosa (Gram negatif), Enterococcus hirae (Gram pozitif), Candida albicans ve Aspergillus brasiliensis olmak üzere farklı mikroorganizma türlerine karşı MİK testi ile belirlendi.
Oksijen köprülü fonksiyonel ftalosiyaninlerin sentez ve karakterizasyonu
Ftalosiyaninler 1,3 pozisyonunda aza köprüleriyle birbirine bağlı dört izoindol ünitesinden oluşan 18 ?-elektron sistemine sahip aromatik makrosiklik yapılardır. Bu makrosiklikler üzerindeki 2-boyutlu elektron delokalizasyonu nadir fiziki özelliklerinin büyük miktarlarda artışına sebep olur. Bu yüzden, ftalosiyaninler olağanüstü optiksel ve elektriksel davranışlar gösteren kimyasal ve termal olarak dayanıklı bileşiklerdir ve ma1zeme bilimi alanında çok geniş bir uygulama alanı bulurlar. Ftalosiyaninler, 70'ten fazla metalik ve ametalik katyon ile kompleks oluşturabilirler. Çok çeşitli substitüentlerin makrosiklik yapının periferal konumlarına eklenmesi bu sistemin elektronik yapısını değiştirebilir, bu grupların hacimli veya uzun zincirli hidrofobik türevler olmaları ftalosiyaninlerin çoğu organik çözücüler içerisindeki çözünürlüklerinin artmasına sebep olur. Görünür bölgede ftalosiyaninler mavi, siyan ve yeşil renklerle sınırlı olmalarına rağmen absorbsiyonları, uygun kimyasal sübstitüentlerin eklenmesiyle yakın kızıl ötesi bölgesine hatta 700?1000 nm `deki parmak izi bölgesine kadar genişletilebilir.Bu çalışmada metalli ftalosiyaninler {M[Pc(O-BzF4]4 ( M = Cu(II), Zn(II), Co(II), Bz=Benzen} elde edilmiştir. Bu ftalosiyaninler 4-(2,3,5,6-tetraflorofenil)ftalonitril'in uygun metal tuzlarıyla [MX2] (X=Cl veya X=Ac) kinolinli ve 1,8-diazabisiklo[5,4,0] undeka-7-ene (DBU) ortamda reflux sıcaklığında siklotetramerizasyon reaksiyonuyla elde edilmişlerdir.Ftalosiyaninler uygun metotlarla saflaştırıldıktan sonra yapıları elementel analizin yanısıra IR, UV-Vis, 1H-NMR, 13C-NMR ve MS( kütle) spektrumları yardımıyla aydınlatılmıştır.
Yeni nadir toprak metali fosfat ve borfosfat bileşiklerinin hazırlanması ve karakterizasyonu
In the first part of this work, the synthesis of NaLnP2O7.xH2O (Ln: Nd, Gd, Dy,Er, Yb) compounds which were not reported before, were investigated by usingsolution reactions. The products were analyzed by thermal analysis (TG-DTG, DSC),X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (IR) methods.The crystal water of these products were found between 4-5 moles by using TGanalysis. The products were heated at different temperatures to obtain anhydrousdiphosphate compounds. From these compounds, NaNdP2O7 which was obtained at650oC, was indexed in the orthorhombic crystal system and its refined unit cellparameters were calculated as a = 12.579 (7), b = 15.10(1) and c = 16.03 (1) Å.It was not possible to prepare the dehydrated NaGdP2O7 compound. After heatingperiod; hydrated NaGdP2O7 compound was decomposed to GdPO4, Gd2P4O13 andHGdP2O7 compounds. On the other hand, dehydrated pseudo-NaDyP2O7 and NaErP2O7 compounds wereobtained at 550oC. The product of dehydrated crystalline NaYbP2O7 was observed at500oC. In the second part of this work, the LnBP2O8 (Ln=Nd, Gd, Dy, Er and Yb)compounds were prepared through solid state reactions. It was found that, Nd and Gdborophosphates have monazite structure, Dy, Er and Yb borophosphates havexenotime structure.In this thesis, the existence of P2O74-, PO4 3- and BO4 units for the obtainedproducts were investigated by using IR spectroscopy method.Keywords: Phosphate, borate, borophosphate, diphosphate, lanthanidediphosphate, lanthanide borophosphate, xenotime, monazite, XRD, IR, thermalanalysis.
Kovalent bağlı perilen diimit esaslı donör-akseptör konjuge sistemler
Güneş enerjisinin etkin bir şekilde yenilenebilir enerji kaynaklarına dönüştürülebilmesi yeni organik fotovoltaik (PV) aygıt tasarımı ile ilgili çalışmaların önemini artırmıştır. Yüksek verimli PV aygıtlar hedeflenerek yeni perilen diimit (PDI) bazlı donör-akseptör (D-A) konjuge sistemler ve hibrit malzemeler geliştirilmiştir. Tez kapsamında, PDI gövde kısmına (bay-pozisyonuna) substitüentler eklenerek düzlemsel yapısı bozulmuş ve çözücü içinde agregasyonu azalmış ve çözünürlüğü artmış türevlerinin sentezi gerçekleştirilmiştir. PDI türevlerinin imit pozisyonlarına tek-dişli 4-aminopiridin ve 1-(3-aminopropil)imidazol, iki-dişli 5-amino-1,10-fenantrolin ligandları takılarak simetrik ve simetrik olmayan köprü ligandları sentezlenmiştir. Bu ligandların özellikle, kare-düzlem geometri tercihli Pt(II) ve Pd(II) d8 iyonları ile koordinasyon bileşikleri yapılarak optik, fotofiziksel ve redoks özellikleri çok ilginç olan hibrit malzemeler geliştirilmiştir. Bileşiklerin yapıları FT-IR (ATR), MALDI-TOF-MS veya ESI-MS, 1D-NMR (1H NMR ve 13C DEPT NMR), 2D NMR (1H-1H COSY NMR, 1H-13C HSQC NMR, 1H-13C HMBC NMR), UV-Vis ve floresans spektroskopisi ile aydınlatılmıştır.
(1-(1h-benzoimidazol?2-yl)-ethanone tiyosemikarbazon) ligantının metal komplekslerinin manyetik susseptibilite ve kararlılık sabitlerinin tayini
Bu çalışmada daha önce sentezlenen [1-(1H-Benzimidazol-2-yl)-Ethanone Tiyosemikarbazon] ligantının metal komplekslerinin kararlılık sabitleri tayin edilmiş ve manyetiklik ölçümleri gerçekleştirilecektir. Kararlılık sabitlerinin bulunmasında spektroskopik metod (job) kullanılmıştır.Çalışmada kullanılan ligantla sentezlenen metal komplekslerinin kararlılık sıralaması Fe+2 < Co+3 < Ni+2 < Cu+2 > Zn+2 şeklinde bulunmuştur. Bu sıralama Irving-Williams kararlılık serisiyle uyum içindedir.İlgili eşitlikleri kullanarak ortaklaşmamış elektronlar (n) hesaplanmış ve bu sonuçlardan komplekslerin manyetikliği hakkında yorum yapılmıştır.Sonuçlara göre Zn2+, Co3+ ve Fe2+ komplekslerinin diamanyetik, Ni2+ ve Cu2+ komplekslerinin ise paramanyetik olduğu sonucuna varılmıştır.2008, 62 sayfaAnahtar kelimeler: Tiyosemikarbazon, Metal Kompleks, Manyetik Suseptibilite, Kararlılık Sabitleri
Vanadyum ve molibdenin oksijen içeren ligantlarla oluşturduğu bileşiklerin sentez ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, organik ya da anorganik poliokso ligandların, vanadyum / molibden türleri ile etkileştirilerek yeni polioksometalat, heteropolioksometalat ve/veya anorganik-organik hibrit bileşiklerin sentezlenmesi ve karakterize edilmesi amaçlanmıştır. Çok dişli esnek olmayan sert yapılı karboksilat içeren ligandlar seçilerek çeşitli ve sıra dışı topolojik yapıya sahip bileşiklerin sentezinde kullanılmıştır. Bu çalışmada amaca ulaşmak için anorganik ve organik poliokso ligantlar olarak sülfat iyonu, 1,2,4,5-benzentetrakarboksilik asit (BTCA), 1,4-siklohekzandikarboksilik asit (CHDC) ve 2,6-naftalindikarboksilik asit (NDC) kullanılmıştır. Başarılı reaksiyonlarda; heteropolioksometalat içeren bir bileşik, anorganik-organik hibrid olarak sınıflandırılabilecek iki bileşik ve V/O/SO4 içeren katı hal bileşiği olmak üzere toplam dört yeni bileşik sentezlenmiş ve karakterize edilmiştir. Bu bileşiklerden sadece (N(C2H5)4)4[VMo12V2O44] bileşiğinin, tek kristal x-ışınları yapı analizini içeren tam karakterizasyonu yapılmış, kimyasal formülleri [V2O2(OH)2SO4], [V2O2(C10H6(COO)2)] ve [VOC6H10(COO)2] olan diğer bileşiklerin karakterizasyo-nunda; tek kristal x-ışınları yapı analizi hariç şu yöntemler kullanılarak karakterize edilmiştir; bileşiğin fiziksel özelliklerinin tespiti, infrared spektroskopisi (FTIR), manganometrik titrasyon, elemental analiz (CHNS analizi), termogravimetrik analiz (TGA) ve x-ışınlar kırınım deseni çekimi (XRD toz).Bu çalışmada geri soğutucu altında kaynatma ve hidrotermal/solvotermal sentez yöntemleri uygulanmıştır. Bununla birlikte indirgenmiş oksovanadyum / oksomolibden içeren türler HPOM ve anorganik-organik hibrit türlerin sentezinde hidrotermal reaksiyonlar başarılı olmuştur. Bu çalışmadan çıkan sonuç şöyle özetlenebilir: vanadyum ve molibdenin, POM ve HPOM oluşturma isteği mikro gözenekli anorganik-organik hibrit bileşikleri oluşturma isteğinden fazladır. Hidrotermal reaksiyonlar hala POM, HPOM, yeni katı hal ve anorganik-organik hibrit bileşiklerinin sentezlenmesinde en başarılı metottur.
Vanadyumun karboksilli asit grubu içeren piridin ve pirazin ligantlarıyla oluşturduğu bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu
Vanadyumun Karboksilli Asit Grubu İçerenPiridin ve PirazinLigantlarıyla OluşturduğuBileşiklerinin Sentezi ve KarakterizasyonuBihter ŞAŞMAZAfyon Kocatepe ÜniversitesiFen Bilimleri EnstitüsüAnorganik KimyaDanışman: Doç. Dr. Sabri ÇEVİKBu çalışmada, karboksilat grubu içeren piridin ve pirazin ligantlarının yanısıra,anorganik poliokso ligantların vanadyum ile etkileştirilmesi sonucunda yenipolioksometalat, moleküler koordinasyon ve anorganik-organik hibrit katı halbileşiklerinin sentezlenmesi ve karakterize edilmesi amaçlanmıştır. Burada çok dişliesnek olmayan sert yapılı karboksilat grubu içeren ligantlar seçilerek çeşitli ve sıra dışıtopolojik yapıya sahip bileşiklerin sentezi ana amaçtır. Amaca yönelik kullanılanligantlar anorganik sülfat iyonu ve karboksilat grubu/grupları içeren piridin/pirazin(2,6-pridindikarboksilik asit ve 2,3-pirazindikarboksilik asit) ligantlarıdır.Başarılı reaksiyonlarda; V/O/SO4 içeren bir moleküler anorganik halka bileşiği,[V2O2(SO4)2(H2O)6], iki tane moleküler koordinasyon bileşiği, [V(C5H4(COO)N)(C5H3(COO)2N)(H2O)2]?H2O ve [VO(C4H3(COO)N2)2(H2O)]?2H2O ve Tahmini basitformülü C7H7NO6V olan bir anorganik-organik hibrit katı hal bileşiği olmak üzeretoplam dört bileşik sentezlenmiş ve karakterize edilmeye çalışılmıştır. Bu bileşiklerdenilk üçü tek kristal X-ışınları yapı tayini dahil olmak üzere infrared spektroskopisi(FTIR), manganometrik titrasyon, elementel analiz (CHNS analizi), oda sıcaklığımanyetik hassasiyet (süseptibilite) ölçümü ve termogravimetrik analiz (TGA)kullanılarak tam karakterizasyonu yapılmış, fakat tahmini basit formülü C7H7NO6Volan diğer bileşiğin yeterli büyüklükte tek kristali elde edilemediğinden tek kristal Xışınlarıyapı analizi hariç yukarıda belirtilen yöntemler kullanılarak karakterizeedilmeye çalışılmıştır.Sentez çalışmalarında geri soğutucu altında kaynatma ve hidrotermal/solvotermalsentez yöntemleri uygulanmıştır. Hem moleküler hemde anorganik-organik hibrittürlerin sentezinde hidrotermal reaksiyonlardan başarıya ulaşılmasına karşın gerisoğutucu altında kaynatma metodundan başarılı sonuçlar elde edilememiştir. Buçalışmadan çıkan sonuç şöyle özetlenebilir: vanadyumun organik unsurlarlaetkileştirilmesinde hidrotermal reaksiyon metodu en başarılı metot olduğu sonucunavarılmıştır.2009, 60 sayfaAnahtar kelimeler: Vanadyum, Oksovanadil, Hidrotermal Sentez, Karakterizasyon,Sülfat, Oksovandyum, Piridindikarboksilik asit, Pirazindikarboksilik asit,Piridinkarboksilik asit, Pikonilik asit.
Akımsız nikel kaplama tekniğinde banyo tiplerinin etkisinin araştırılması
Bu çalışmada, tungsten karbür (WC) tozlarının akımsız kimyasal kaplama tekniği kullanılarak nikel (Ni) kaplanması amaçlanmıştır. Akımsız nikel kaplama tekniğinde kullanılan belli başlı üç kaplama banyosu, asidik hidrazin, asidik sodyum hipofosfit ve bazik sodyum hipofosfit banyoları yardımı ile kaplama olayı gerçekleştirilmiştir. Kaplanmış tozlar daha sonra bir pres yardımı ile 200 bar (20 MPa) basınçta sıkıştırılarak numuneler oluşturulmuştur. Preslenen tozlar daha sonra 1200°C de sinterlenmiştir. Sinterlenen numuneler taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile metalografik olarak incelenmiş ve ayrıca kaplama olayının gerçekleşip gerçekleşmediği EDX analizleri yardımı ile belirlenmiştir.Bu çalışma sonucunda asidik banyolarda yapılan numunelerin elektron mikroskobu görüntülerinde sinterlemenin daha iyi gerçekleştiği görülmektedir. Ayrıca bazik banyolara göre boyutlarda meydana gelen azalma daha az olmuştur. Üç banyo tipi arasında ise hidrazin banyosunun numunesi hem boyutlardaki azalma hem de elektron mikroskobu görüntülerinde daha iyi sonuçlar vermiştir.