18
Archived Theses
0
DOIs Assigned
0%
DOI Rate
Discipline
Dopamin tayini için ZnO nanoyapı içeren 3 boyutlu baskılanmış elektrotların üretilmesi
Teknolojik ilerlemenin temelini, bilimsel ve deneysel bilginin disiplinler arası etkileşimle bir araya getirilmesi oluşturmaktadır. Bu bağlamda, nanoteknoloji 21. yüzyılda öne çıkan alanlardan biri olmuş; yalnızca fen bilimleriyle sınırlı kalmayıp mühendislikten çevre yönetimine, ekonomiden politikaya kadar çeşitli alanlarda çözüm üretme potansiyeli sunmuştur. Nano ölçekte kimyasal sentezlerin kontrollü biçimde gerçekleştirilmesi, uygulamaya yönelik malzeme geliştirme çalışmaları ve bu malzemelerin sürdürülebilir şekilde tasarlanması, alanın gelişimi açısından önemlidir. Son yıllarda artan işlem gücü, 3 boyutlu (3D) modelleme ve baskılama gibi teknolojilerin hızla yaygınlaşmasına imkân sağlamış; bu gelişmeler prototipleme süreçlerini kolaylaştırarak seri üretime katkı sunmuştur. Kimya biliminin en güçlü dallarından biri olan elektrokimyada ise 3D baskılamanın yalnızca aparatların kullanılmasından öteye geçip elektrokimyasal uygulamalarda kullanılması geçtiğimiz son 10 yılda olmuştur. Oldukça yeni olan bu teknolojik çalışma alanı yeni elektrotların geliştirilmesi ve kullanılması için mütecessim potansiyeller barındırmaktadır. Aynı zamanda elektrokimyasal reaksiyonların cereyan ettiği çalışma elektrotlarının (ve diğer elektrotların) 3D baskılanması, kullanım amacına yönelik olarak şekillendirilmesi, modifiye edilmesi ve kullanıma hazır hale getirilmesi gibi teknik aşamaların aşılması için teknolojik hıza ve kapasiteye rağmen nanomalzemelere ihtiyaç duyulmaktadır. Nanomalzemelerin sentezi için farklı metotlar bulunmakla birlikte zararlı kimyasal kullanım bilincinin zirvede olduğu çevre dostu kimyasal yaklaşımlar hem günümüz hem gelecek teknolojisi için elzemdir. Elektrokimya alanındaki 3D baskıların daha da geliştirilmesi gerektiği gibi çevre dostu kimya tekniklerinin de kuvvetli kimyasallara karşı geliştirilmesi gerekmektedir. Bu tez çalışmasında, çevre dostu kimyasal teknikler kullanılarak kaynak kullanımının minimize edilmesi ve atıkların olabildiğince azaltılmasına özen gösterilerek; ZnO nanopartiküllerin Salvia heldreichiana bitkisinin kurutulmuş yaprakları kullanılarak sentezlenmesi, elektriksel iletken özelliğe sahip karbon siyahı katkılı PLA kompozit filament kullanılarak 3D elektrotların baskılanması ve sentezlenen nanopartiküllerin elektrot yüzeyine bir kuaterner amonyum tuzu olan diallildimetilamonyum klorür monomer ve polimerinin varlığında modifiye edilmesi temel alınarak bir elektrokimyasal sistem kurulmuştur. Sentezlenen ZnO nanopartiküllerin ortalama parçacık boyutu 35.98 nm, bant aralığı ise 2.97 eV olarak olarak hesaplanmıştır. Hazırlanan elektrot yüzeyleri, elektrokimyasal ve mikroskobik tekniklerle karakterize edilmiştir. Ayrıca bu elektrotların, dopamin molekülünün varlığında sensör olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. Dopamin model analitine karşı yalın 3D baskılanmış elektrot, 50-300 µM arasında bir lineer aralık sunarken; yüzeyi diallildimetil amonyum klorür ve ZnO nanopartiküllerle modifiye edilmiş elektrot 10-8000 µM'a kadar geniş bir lineer aralık göstermiştir. Bunun yanı sıra nano ölçekteki yüzey geliştirmeyle elde edilen elektrottaki sinerjetik etki sayesinde 8.56 µM tayin limiti ile 456.84 µA/mM cm2 hassasiyete ulaşılmıştır. Elektrot başına üretim maliyeti yaklaşık 0.03 $ olarak hesaplandığı göz önüne alındığında çalışmanın hedeflediği sonuca başarılı bir şekilde ulaşılmıştır.
Piridin-2,6-dikarboksamid NNN kıskaç tipi ligandların paladyum kompleksleri: Sentez, karakterizasyon ve katalitik uygulama
Kıskaç yapılı ligandların keşfinden bu yana, kıskaç yapılı ligand omurgasına sahip çok çeşitli geçiş metal kompleksi sentezlenmiş ve bu kompleksler sahip oldukları üstün özellikler nedeniyle daha fazla ön plana çıkarak, çok farklı uygulama alanlarında kapsamlı yer edinmiştir. Özellikle paladyum metali ile sentezlenen kıskaç yapılı komplekslerin eşleşme reaksiyonlarında katalizör olarak aktif rol oynaması, farklı yapılarda paladyum komplekslerinin geliştirilmesini ve bu reaksiyonlarında katalizör olarak kullanılmasını son derece yaygın hale getirmiştir. Gerçekleştirilen bu doktora tez çalışmasında piridin-2,6-dikarboksamid yapılı NNN kıskaç tipi iskelete sahip dokuz adet özgün ligand ve bu ligandların paladyum kompleksleri sentezlenmiştir. Sentezlenen tüm bileşiklerin yapıları 1H NMR, 13C NMR, COSY, HMQC, FT-IR ve UV-Görünür bölge teknikleri ile karakterize edilmiştir. Ayrıca X-ışını tek kristal kırınımı analizine uygun kristalleri elde edilen ligand ve komplekslerin kristal yapıları X-ışını tek kristal kırınımı metodu ile analiz edilmiştir. Çeşitli karakterizasyon teknikleriyle yapıları doğrulanan paladyum komplekslerinin katalitik aktiviteleri, 4-bromotoluen, 1-bromo-4-izobutilbenzen ve 2-bromo6-metoksinaftalen substratlarının fenilboronik asit ile Suzuki-Miyaura karbon-karbon çapraz eşleşme reaksiyonu üzerinden test edilmiştir. Yapılan katalitik aktivite analizi sonucunda paladyum komplekslerinin katalizörlüğünde, her üç substrat ile kısa sürelerde yüksek dönüşüm oranları ve eşleşme ürünleri elde edilmiştir. Katalizör olarak aktiviteleri incelenen paladyum kompleksleri arasında [Pd(H2L 9 )] kompleksinin en yüksek aktivite sahip olduğu tespit edilmiştir. [Pd(H2L 9 )]'un katalizör olarak kullanıldığı reaksiyonlarda; 4-bromotoluen substratı ile bir saatte %99'dan fazla dönüşüm ve %99'dan fazla verim, 1-bromo-4-izobutilbenzen substratı ile bir saat sonunda %98'den fazla dönüşüm ve %98'in üzerinde verim elde edilmiştir. 2-Bromo-6-metoksinaftalenin substrat olarak kullanıldığı reaksiyonda ise bir saat sonunda %100 dönüşüm ile birlikte %99'dan fazla verim sağlandığı belirlenmiştir. Katalizörün doğasını tespit etmek amacı ile civa testi yapılmıştır. Yapılan civa testi sonuçlarına göre civanın aktiviteyi tamamen sönümlemese de, katalizörlerin aktivitelerinde değişen oranlarda düşüşe neden olduğu tespit edilmiştir. Civa testi sonuçlarına göre, aktvitesinde en fazla düşüş gözlemlenen kompleks olan [Pd(H2L 8 )]'in reaksiyonundan elde edilen siyah amorf yapılı partiküllerin, aktvitelerinin test edilmesi amacı ile bir tekrarlanabilirlik testi yapılmıştır. Yapılan tekrarlanabilirlik analizinde, dört reaksiyon gerçekleştirilebilmiştir. İlk reaksiyonda %87 dönüşüm sağlanırken, dördüncü reaksiyonda bu dönüşüm miktarının %34'e düştüğü belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Piridin-2,6-dikarboksamid türevi bileşikler, NNN kıskaç tipi ligandlar, Paladyum komplek
Yakıt eldesi için yeni nano katalizörlerin geliştirilmesi ve katalitik uygulamaları
Bu tez çalışmasında; binaftil iskeleti ve C2 simetrisine sahip farklı elektronik ve sterik özelliklerde dört farklı kiral yapıda N-sübstitüe fosforamidit ve P-sübstitüe aminofosfin ligandları sentezlenmiş ve bu ligandların koruyucu olarak kullanıldığı kiral PdNP'ler hazırlanmıştır. Sentezlenen ligandların yapıları FT-IR, 1H, 13C, 31P, 19F NMR gibi spektroskopik tekniklerle aydınlatılmış, molekül ağırlıkları HRMS ölçümleri ile belirlenmiş ve çevirme açıları polarimetre analizleri ile tayin edilmiştir. Hazırlanan PdNP'lerin parçacık dağılımları ve ortalama parçacık boyutları geçirimli elektron mikroskobu (TEM) görüntüleriyle, kristal yapıları ile atom dizilişleri X-ışını kırınımı difraktometresi (XRD) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) ölçümleri ile belirlenmiştir. Ayrıca her bir PdNP'nin organik madde içeriği termogravimetrik analiz (TGA) metodu ile tespit edilerek, dairesel dikroizm (CD) ölçümleri ile de optik özellikleri belirlenmiştir. Sentezlenen nanopartiküllerin katalitik etkinlikleri ise; ScCO2 içerisinde, gerçekleştirilen asimetrik Suzuki eşleşme reaksiyonlarında incelenmiştir. ScCO2 çözücü ortamında ilk kez gerçekleştirilen bu eşleşme reaksiyonu organik çözücüler içerisinde de uygulanarak kullanılan çözücü ortamının oluşan ürünün enantiyoseçiciliğine ve kullanılan nanokatalizörün aktivitesi üzerine olan etkisi araştırılmıştır. Her iki çözücü ortamında gerçekleştirilen asimetrik eşleşme reaksiyonları sırasında çözelti ortamına paladyum metal veya iyonu sızması olup olmadığı ICP-MS analizleri ile tespit edilmiştir. Bunlara ek olarak, hibrit katalizörler olarak bilinen NP'lerin katalitik reaksiyonlar sırasındaki homojen veya heterojen davranışları Hg(0) ve CS2 zehirlenme testleri ile incelenmiştir. Ayrıca her iki çözücü ortamında gerçekleştirilen katalitik reaksiyonlar sonrasında PdNP'lerin geri kazanımları ve tekrar kullanılabilirlikleri araştırılmıştır. Daha sonra elde edilen nanokatalizörler varlığında; amonyak boranın dehidrojenasyonu yolu ile hidrojen üretimi ve amonyak boran varlığında asimetrik transfer hidrojenasyon tepkimeleri gerçekleştirilmiştir.
CuAlNi bazlı şekil hafızalı alaşımların karakterizasyonu ve manyetik etkilerinin incelenmesi
Şekil hafızalı alaşımlar, akıllı malzemelerin grubunun en önemli sınıfı olup en yaygın kullanılan türlerinden birisidir. Şekil hafıza etkisi ve süperelastisite özellikleri, şekil hafızalı alaşımların en ilgi çekici iki özelliğidir. Bu özellikler sayesinde de geleneksel alaşım sistemlerinden ayrılırlar. Şekil hafızalı alaşımlarda, malzemede geri şekil kazanımı sağlanmaktadır. Bunun ana sebebi malzemenin içinde gerçekleşen katı faz dönüşümleridir. Günümüzde havacılık, otomotiv ve medikal gibi endüstriyel alanlarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada Cu-Al-Ni referans numunesi üzerine Ti, V, Nb, Hf ve Ga metalik elementler kullanılarak beş farklı alaşım oluşturulmuştur. Üretmiş olduğumuz numunelere farklı termodinamik, yapısal ve manyetik analizler yapılarak malzemelerin karakterizasyonu yapılmıştır. Yapılan çalışmada CuAlNi şekil hafızalı alaşımlarına dördüncü ilave elementler eklenerek malzemeler incelendiğinde Ti ve V'nin tane inceltici etkisinin diğer alaşım elementlerine göre daha etkili olduğu, Hf elementinin ise daha az etkili olduğu gözlemlenmiştir. Üretilen tüm dördüncü alaşımların martensitik dönüşüm sıcaklıkları yüksek olduğundan her bir alaşım yüksek sıcaklık şekil hafızalı alaşım olarak nitelendirilmiştir. Tane boyutu ve dönüşüm sıcaklıkları bağlantılı olduğunda, tane boyutu küçüldükçe dönüşüm sıcaklığının artmış olduğu anlaşılmaktadır ve bu V ilaveli alaşım numunesi tarafından desteklenir. Ayrıca Ti ve V elementlerinin oluşturduğunu numunelerde ise dönüşüm sıcaklıklarını artırdığı gözlemlenmiştir. V katkılı alaşım, diğer alaşım örnekleri arasında en güçlü martensitik dönüşüm özelliği göstermiştir, ancak CuAlNi-bazlı alaşımın Ga elementi ile katkılanması bu değerleri ters yönde azaltmıştır. Aynı zamanda malzemelerin ölçülen mikrosertlik değerlerinin tane inceltme ile yükseldiği görülmüştür. Ga ve Hf elementlerinin atom çapları göz önüne alındığında histerezis değerinin diğer alaşım elementlerine göre artmış olduğu kaydedilmiştir. Örneklerin oda sıcaklığında paramanyetik davranış gösterdiği bulunmuştur.
Yarı iletken metal oksitlerin fotokatalitik özelliklerinin incelenmesi
Gelişmiş oksidasyon prosesleri, geniş anlamda, su ve atık sudaki organik (ve bazen inorganik) materyalleri hidroksil radikalleri (·OH) ile reaksiyonu ve oksidasyon yoluyla uzaklaştırmak için tasarlanmış bir dizi kimyasal arıtma prosedürüdür. Bu yöntem, Ultra Violet veya görünür ışığı (visible) kullanılarak aktif hale getirilmiş bir yarıiletken ile atık sulardaki zararlı maddelerin bulundukları ortamda "parçalanarak" zararsız ürünlere (su, karbondioksit ve mineral tuzlar) dönüşmesini amaçlamaktadır. Özellikle bunlardan boyar madde molekülleri ve aromatik özellikli malzemeler görünür ışığı absorplayabilmektedirler. Yapılan çalışmalar atık su arıtımında fotokatalizör olarak Çinko Oksitin daha etkili olduğunu göstermiştir. Bu tez çalışmasında, Çinko Oksit yarıiletken fotokatalizörleri Bor elementi katkılaması uygulanarak, fotokatalitik özelliklerinin geliştirilmesiyle daha yüksek oranda ve tekrarlanabilirlikte karsenijonetilerin etkisiz bileşenlere çevrilmesi amaçlanmıştır. Bu çalışmada kullanılan filmler kimyasal banyo depolama yöntemi kullanılarak üretilmiştir. Depolanan %0.5, %1.5 ve %2 katkı oranlarında ki filmler, önemli kirleticilerden olan ve toksik özellik gösteren Metilen Mavi, Reaktif Kırmızı 180 organik boyaları ihtiva eden atık suların arıtımında Ultra violet ve görünür ışık altında test edilmiştir. Elde edilen sonuçlara göre UV-A ışıması altında %2 bor katkılı numune için giderim verimi %100 iken görünür ışık altında bu verim %6… olarak elde edilmiştir. Ayrıca bu filmlerin tekrar kullanılabilirlik testleri yapılmış ve %2 bor katkılı numune için 15 tekrar da bile filmlerde bozulma ve verim kaybı yaşamadığı belirlenmiştir. Yapısal karakterizasyon sonuçlarına göre, yapının wurzite kristal fazında altlıklar üzerine depolandığı belirlenmiştir. Morfolojik analizler neticesinde hekzagonal nano boyutlu çubukların film yüzeyini kapladığı görülmüştür. Optik bant boşluk enerjileri katkısız ve %2 bor katkılı numuneler için sırasıyla 3.15 eV ve 3.05 eV olarak hesaplanmıştır. Filmlerin aktivasyon enerji değerleri ev yapımı deney düzeneği ile sıcaklığa bağlı akım-gerilim ölçüm yöntemi ile belirlendi. Buna göre filmlerin düşük sıcaklık bölgesinde ki aktivasyon enerji değerleri 22meV ile 44meV arasında iken, yüksek sıcaklık bölgesinde 59meV ile 99meV arasında olduğu hesaplanmıştır.
Katı oksitli yakıt pilleri katot malzemeleri için La0.5Sr0.5Fey(M=Ni/Co)1-yO3 üretimi ve karakterizasyonu
Son zamanlarda tüm dünyanın olumsuz etkilendiği iklim değişikliğinin temel sebeplerinden biri küresel ısınmayı attıran sera gazlarındaki artış olarak değerlendirilmektedir. Bu nedenle fosil yakıtların kullanımın azaltılması ve temiz enerjiye geçişin hayati rol oynadığı günümüzde artık yenilenebilir enerji kaynaklarının kullanımın arttırılması büyük önem arz etmektedir. Ayrıca, fosil yakıtla çalışan otomobillerin yerine artık ülkemizde de elektrikli araçlar üretilmeye başlanmıştır. Geleceğin teknolojisi olan hidrojen gün geçtikçe ülkemizde de önemi artmaya başlamıştır. Bu kapsamda Türkiye Enerji ve Tabii Kaynaklar Bakanlığı "Türkiye Hidrojen Teknolojileri Stratejisi ve Yol Haritası" isimli raporu 19 Ocak 2023 tarihinde yayımlamıştır. Hidrojenin yakıt olarak kullanıldığı katı oksitli yakıt pilleri yakıttan doğrudan elektrik üreten elektrokimyasal aygıtlardır. Hidrojenin yakıt olarak kullanıldığı katı oksitli yakıt pilleri çevre dostu, yüksek performanslı pillerdir. Katı oksit yakıt pilleri için mevcut standart çalışma sıcaklıkları 800°C ile 1000°C arasındadır ve bu kadar yüksek sıcaklığın ise yakıt hücrelerine zarar verdiği yani pil ömrünü düşürmektedir. Son zamanlardaki yapılan çalışmaların amacı orta sıcaklıkta (500°C -800°C) yüksek performansa sahip katı oksitli yakıt pili bileşenleri için yeni malzemeler geliştirmektedir. Katı oksitli yakıt pili bileşenleri anot, katot ve elektrolittir. Katı oksitli yakıt pillerinde yaygın olarak kullanılan katot malzemesi La1-xSrxMnO3 (LSM) olarak bilinmektedir. Yüksek sıcaklıklarda çalışan LSM malzemelerine alternatif olarak orta sıcaklık uygulamaları için LaFeO3 malzemesi potansiyel malzemeler arasında yer almaktadır. Bu çalışmada LaSrFeO3 malzemesi farklı konsantrasyonlarda nikel ve kobalt katkılanarak hazırlanmıştır. Nikel ve Kobalt katkılamanın malzemenin kristalografik yapısını ve morfolojik yapısını nasıl etkilediği araştırılmıştır. Katı hal yöntemi ile hazırlanan malzemeler x-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), Enerji Dağılımı X-Işını Analizi (EDX), Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) yöntemleri ile karakterize edilmiştir.
İki-boyutlu ve kare örgülü spin-1 ısing nanoparçacığının dipol-kuadrupol etkileşmesi altında manyetik ve kuadrupol özelliklerinin incelenmesi
Bu tez çalışmasında, bilineer (dipol-dipol/ J), bikuadratik (kuadrupol-kuadrupol / K), dipol-kuadrupol (ya da tek / L) ve kristal alan (tek-iyon anizotropisi / D) etkileşmeli iki-boyutlu ve kare örgülü spin-1 Ising homojen ve kompozit nanoparçacığın (NP) mıknatıslanma (M) ve kuadrupol (Q) özellikleri çift (bağ) yaklaşım yöntemi kullanılarak incelendi. Spin-1 Ising modeli yardımı ile kare örgü üzerindeki çekirdek (C), çekirdek-yüzey (CS) ve yüzey (S) bölgeleri için bağ enerji parametreleri (ε_ij) elde edildi. Bağ enerjileri kullanılarak öz uyumlu bağ değişken (P_ij) denklem sistemi çözülerek mıknatıslanma (M) ve kuadrupol (Q) düzen parametreleri hesaplandı. Bu çalışmada ilk olarak iki-boyutlu ve kare örgülü spin-1 Ising homojen ve kompozit nanoparçacık için mıknatıslanmanın ve kuadrupol düzen parametresinin sıcaklığa bağlılığı sonuçları verildi. Farklı, dipol-kuadrupol etkileşme, yarıçap ve manyetik alan değerleri için mıknatıslanma ve kuadrupol düzen eğrileri detaylıca incelendi. Daha sonra, homojen ve kompozit nanoparçacık için manyetik ve kuadrupol histerezis eğrileri farklı dipol-kuadrupol etkileşme, sıcaklık ve yarıçap değerleri için elde edildi. Özellikle histerezis eğrileri üzerinde L parametresinin etkisi ayrıca incelendi. Bu sonuçlara ilave olarak, farklı manyetik alan ve sıcaklık değerleri kullanılarak homojen ve kompozit nanoparçacık için mıknatıslanmanın kristal alana göre değişimi bulundu. Farklı sıcaklık, dipol-kuadrupol etkileşme ve kristal alan parametreleri kullanılarak homojen ve kompozit nanoparçacık için kuadrupol değerinin manyetik alana göre değişimi hesaplandı. Tez çalışmasından elde edilen sonuçları özetleyecek olursak; iki-boyutlu ve kare örgülü homojen ve kompozit nanoparçacıkların manyetik ve kuadrupol özelliklerin araştırılmasında elde edilen yeni özelliklerin bilineer, bikuadratik, kristal alan etkileşmelerine ilave olarak dipol-kuadrupol etkileşme değerinin de etkili olduğu bulunmuştur. Sonuçlar, yapılan diğer teorik çalışmalar ile karşılaştırıldı ve literatür ile uyumlu olduğu gözlendi.
β-karoten ve lutein ayrımı için grafen oksit ve türevi HPLC sabit fazlarının geliştirilmesi
Bu tez çalışmasında; gıda, çevre ve sağlık gibi farklı alanlarda uygulamaları bulunan grafen oksit ve türevlerinin sıvı kromatografisinde sabit faz olarak kullanımı için grafen oksit, Si-GO ve Si-GO-C18 materyallerinin sentezlenmesi, karakterizasyonlarının yapılması, β-karoten ve lutein moleküllerinin ayrımı için metotların geliştirilmesi ve bu metotların validasyonunun yapılması amaçlanmıştır. H2SO4 ve H3PO4 ile modifiye edilmiş Hummers metodu kullanılarak sentezlenen grafen oksit (GO), daha önce aminopropil silika üzerine kimyasal olarak bağlanarak Si-GO sabit fazı daha sonra bu sabit üzerine C18 bağlanarak Si-GO-C18 sabit fazı elde edilmiştir. Sentezlenen GO, Si-GO ve Si-GO-C18 materyallerinin karakterizasyonları UV-vis, FTIR, TEM ve SEM analizleri ile yapılmıştır. Yüksek okside elde edilen GO nano partikülleri FTIR analizine tabi tutularak grafen okside hidrofiliklik veren -OH ve -COOH grupları ile C=C, C=O ve epoksit (C–O–C) pikleri tespit edilmiştir. GO`de bulunan -OH ve -COOH piklerinin bir kısmının azalarak peptit bağının oluştuğu gözlenmiştir. Ayrıca Si-GO-C18 spektrumunda GO üzerine C18 bağlanmasını gösteren -CH titreşimleri tespit edilmiştir. Elde edilen GO ve sabit fazların TEM ve SEM görüntülerinin de FTIR analizini desteklediği görülmüştür. Elde edilen Si-GO ve Si-GO-C18 sabit fazlarının her ikisi de farklı kolonlara yüksek basınçta doldurulmuştur. Kolonlar sırasıyla metanol, saf su ve asetonitril ile yıkanarak analizlere hazır edilmiştir. Si-GO kolonu üzerinde β-karoten ve lutenin ayrımı için hem izo kritik hem de gradient ayırmalar yapılmış ve istenen ayrımların yapılamadığı görülmüştür. Ayrımları iyileştirmek için kemometrik dizayn yapılmış ve 21 farklı metot oluşturarak ayırma gücü ve tabaka sayıları hesaplanmıştır. Kemometrik tasarımın arzu edilirlik fonksiyonu (D) kullanılarak optimum metot parametreleri IPA mobil faz bileşimi %25, akış hızı 1,8 mL/dak ve sıcaklık 30°C olduğu belirlenmiştir. Optimum parametreleri belirlenen metodun validasyon çalışmaları için % bağıl standart sapma, % geri kazanım, LOD, LOQ ve R2 değerleri hesaplanmıştır. β-karoten ve lutein için %RSD değerlerinin 3,40 ve 2,76, geri kazanım değerlerinin %90 ve %93, LOD ve LOQ değerlerinin sırasıyla 0,27 ve 0,34 mg/L ile 0,09 ve 0,11 mg/L olduğu bulunmuştur. Si-GO-C18 kolonu kullanılarak metot tespit etme çalışmalarında hem izo kritik hem de gradient ayırmalar yapılmıştır. İzo kritik çalışmalardan istenen sonuç elde edilememiş ve gradient ayırmalardan Metot 6`nın β-karoten ve lutein ayrımı için uygun olduğu ayırma gücü ve tabaka sayıları hesaplanarak tespit edilmiştir. Metodun β-karoten ve lutein için %RSD değerlerinin 0,86 ve 1,09, geri kazanım değerlerinin %95 ve %80, LOD ve LOQ değerlerinin sırasıyla 0,26 ve 0,27 mg/L ile 0,80 ve 0,82 mg/L olduğu bulunmuştur.
Yeni nesil membran üretimi ve meyve suyu endüstrisinde uygulamaları
When membrane processes are compared to conventional processes, they have significant advantages for instance, providing decrease in operation time and cost with saving nutritious components and sensory parameters in food production plants. Especially, in fruit juice industry, UF membranes are utilized for clarification by eliminating big molecules like suspend proteins, fat and polysaccharides, which leads turbidity. Although, UF membranes have many advantages like its affordable cost, higher film forming ability, excellent mechanical properties, and superior chemical and thermal resistance, it has a major drawback leading the fouling of the membrane. To get rid of this problem, many researchers focused on the modification of membrane surface to both increase hydrophilicity and enhance antifouling characteristics. In this study, PSF/PEI (20wt%, 2wt%) UF membranes and PSF/PEI (17wt%, 2wt%) MF membranes were prepared with the addition of different concentrations of TiO2 and Al2O3 nanoparticles (0.01, 0.03, 0.05 wt %) using phase inversion method to alter the structural and morphological properties of membranes. Turbid apple and pomegranate juice samples supplied from Döhler Inc. (Karaman, Turkey) were clarified by using cross flow membrane filtration system and dead-end filtration system at 5.4 bar trans-membrane pressure, respectively. Prepared nanocomposite membranes were characterized by using scanning electron microscopy (SEM), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), water-contact angle porosity and pure water flux. To investigate fouling resistance of nanocomposite membranes flux recovery ratio (FRR), flux decay ratio (DR), relative flux reduction (RFR) values were also calculated. In addition, clarified apple and pomegranate juice samples were characterized in terms of color, turbidity, total soluble solid, total antioxidant capacity (ABTS radical scavenging method and DPPH radical scavenging method) and total phenolic content. Total monomeric anthocyanin pigment content of pomegranate juice was also determined. The clarified juices obtained using new generation nanocomposite membranes were compared with the clarified product juice samples supplied from Döhler Inc. Membrane characterization and fruit juice characterization results demonstrated that fabricated new generation nanocomposite membranes were effective in apple and pomegranate juice clarification. Among these fabricated new generation nanocomposite membranes, the ones prepared with the addition of 0.01% of TiO2 UF membrane and prepared with the addition of 0.05% Al2O3 MF membrane exhibits superior performance in terms of clarification of apple juice and pomegranate juice, respectively.
Solüsyondan proses edilebilir çubuk yapısında moleküler yarı iletkenler ve alan etkili transistör uygulamaları
The structural design and synthetic development of novel n-channel organic semiconductors have attracted considerable scientific and technological attention in order to understand the fundamentals of charge-transport mechanisms in organic (opto)electronics. Although large number of n-channel semiconductors have been reported in the literature over the past few decades, solution-processable and air-stable n-channel semiconductors are still scarce. Herein, we report the design, synthesis, single crystal structures, optoelectronic properties, solution-processed thin-film morphologies/microstructures, and organic field effect characteristics of two molecular indeno[1,2-b]fluorenes containing (triisopropylsilyl)ethynyl groups in the 2,8-positions functionalized with carbonyl and dicyanovinylene moieties in the 6,12-positions. Inclusion of electron-withdrawing carbonyl, dicyanovinylene, and (triisopropylsilyl)ethynyl groups to indeno[1,2-b]fluorene cores create fully acceptor type -conjugated structures, 2,8-(triisopropylsilyl)ethynyl-indeno[1,2-b]fluorine-6,12-diones (TIPS-IFDK) and 2,8-(triisopropylsilyl)ethynyl-indeno[1,2-b]fluorine-6,12-bis(dicyanoviynlene) (TIPS-IFDM). HOMO/LUMO energies of the new compounds are -5.77/-3.65 eV and -5.84/-4.18 eV for TIPS-IFDK and TIPS-IFDM, respectively. Slightly increased optical band gaps of 2.12 eV (for TIPS-IFDK) and 1.66 eV (for TIPS-IFDM) compared to previously developed donor-acceptor type indenofluorenes could be attributable to their acceptor type -conjugated structures. Solid-state arrangements and intermolecular - interactions of TIPS-IFDK and TIPS-IFDM were examined via single single-crystal X-ray diffraction (XRD) analysis. The new semiconductors exhibited 1-D columns in the solid-state. OFETs in top-contact/bottom-gate transistor geometry utilizing TIPS-IFDM semiconductor layer fabricated via solution-shearing possessed n-channel charge transporting characteristics with an air-stable electron mobility 0.02 cm2 (V s)-1 and Ion/Ioff ratios of 107. However, TIPS-IFDK exhibited three orders of magnitude lower electron mobility in OFETs because of less effective - interactions and the poor crystallinity in thin-film phase, and TIPS-IFDK based OFETs did not exhibit ambient stability. Electronic effects of (trialkylsilyl)ethynyl grops substitutions on frontier molecular orbitals were reavealed by DFT calculations. To the best of our knowledge, TIPS-IFDM is the first example of a solution-processable, air-stable n-type molecular semiconductor functionalized with (trialkylsilyl)ethynyl groups along the long molecular axis. Our results clearly provide a novel molecular design approach for the development of easily synthesizable, solution-processable semiconductors for ambient-stable n-channel organic field-effect transistors and potentially various organic (opto)electronic technologies.
Koruyucu ve elektrik gücü sağlayıcı askeri kıyafetlere yönelik malzeme seçeneklerinin değerlendirilmesi
Ballistic vests used in military applications are usually made out of layers of various materials and then combined to form a solitary conservative vest. Contrasted with bygone eras, functionality and productivity of ballistic vests have improved to a critical sum. ANSYS was explicitly used to compute such finite element analysis and the initial segment of the postulation dealt with the determination of material used for the first/front layer of the vest. Since nowadays all ballistic vests almost use Kevlar and epoxy layers in the material formation of the vest, the similar material candidates were chosen for this research as well. Practically, the only choice of material that had to be decided is for the front layer of the vest since many different materials can be used in that regard. Silicon Carbide (SiC) was picked on the grounds that it demonstrated the least deformation and least stress compared to other materials that were tested in ANSYS. In total; three materials were tested and evaluated respectively were Silicon Carbide, Boron Carbide (BC) and Alumina (Al2O3). In order to prove the protection of the ballistic vest design and its reliability in the ballistic sense, 6 (six) flawless shots were fired at certain points on the vest, based on American NIJ standards. In short, the thesis examines the protection of ballistic protective vests from serious military injuries during combat and the development of a hybrid solution that will provide the vest with a new function to provide the power needs of the equipment the soldier will need during combat. In addition, a novel idea is proposed to the literature by adding the fourth layer into the FEA based examined ballistic vest.
Metformin yüklenmiş silika nanopartiküllerinin pankreas kanser hücre hattında sitotoksik ve antimetastaz etkisinin incelenmesi
Pankreas kanseri agresif yapısı ve tedavi yöntemlerine direnç göstermesiyle dikkat çeken, sağkalım oranı düşük bir kanser türüdür. Dünya'da bu hastalıkla mücadele etmek için gelenekçi tedavileri destekleyen yenilikçi teknolojiler aranmaktadır. Nanoteknoloji bu yeni teknolojilerden biridir. Nanoteknolojinin nanotıpta kullanılmaya başlamasıyla birlikte ilaç salınım sistemleri dikkat çekmeye başlamıştır. Metformin son yıllarda birçok kanser hücresinde etkinliği gözlenmiş bir diyabet ajanıdır. Bu tez çalışmasında mikroemülsiyon yöntemiyle sentezlenen gözenekli silika nanopartikülüne metforminin etken maddesi olan metformin hidroklorürün (MET) yüklenmesi ile kontrollü salınımının pankreas kanseri (PANC-1) hücre hattında sitotoksik etkisinin ve antimetastaz etkisinin incelenmesi amaçlanmıştır. Mikroemülsiyon yöntemiyle sentezlenen gözenekli silika nanopartiküllerinin (GSNP) FE-SEM, FT-IR, BET ve XRD analizleriyle karakterizasyonu yapılmıştır. GSNP'nin yüklenme verimliliği ve salınımı UV-Vis cihazında 233 nm absorbansta ölçümler alınarak hesaplanmıştır. MET'in, GSNP'lerin ve Metformin hidroklorür yüklenen GSNP'lerin (GSNP+MET) PANC-1 kanser hücrelerindeki sitotoksisitesi MTT metodu ile üç farklı zaman periyodunda (24-48-72 saat) incelenmiştir. Aynı zamanda Wound Healing yöntemi ile antimetastaz etkisi de araştırılmıştır. MET'in, GSNP'lerin ve GSNP+MET'in MTT analizi sonuçlarına göre IC50 değerleri sırasıyla 24 saatte 95.9146 mM, 12.230 mM, 10.391 mM; 48 saatte 37.769 mM, 18,003 mM, 14.194 mM; 72 saatte 27.124 mM, 13.708 mM 11.786 mM olarak hesaplanmıştır. Bu sonuçlar doğrultusunda GSNP+MET'in uygulamasının PANC-1 hücreleri üzerindeki sitotoksisitesi 24, 48, 72 saatlerde MET uygulamasına göre yaklaşık %89, %62 ve %56'dan daha fazla, GSNP uygulamasına göre ise sırasıyla %15, %21, %14 daha fazla sitotoksik etki göstermiştir. GSNP+MET'in en etkili dozunun ise 24. saatte 10.391 mM olduğu gözlenmiştir. Bu etkili IC50 konsantrasyonu esas alınarak her üç uygulamanın konsantrasyonu 10 mM olarak ayarlanmıştır ve PANC-1 hücre hattında antimetastaz etkisi migrasyon analiziyle tespit edilmiştir. Migrasyon analizi sonuçlarına göre 0-24 saatleri sonunda negatif kontrol yara alanını tamamen kapatırken MET %84'lük, GSNP %39'luk ve GSNP+MET %33'lük alanı kapattığı gözlenmiştir. GSNP+MET'in GSNP ve MET ile kıyaslandığında antimetastaz etkisinin daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Sonuç olarak GSNP+MET kompleksinin pankreas kanserinde standart tedaviler dışında yenilikçi tedavi potansiyeli olabileceğini düşündürmüştür. Gözenekli silika nanopartikülünün hedefleme ve biyobelirteçler sayesinde etkili ilaç dağıtım sistemleri için alternatif bir taşıyıcı olabileceği konusunda umut vaat etmektedir.
Metformin yüklenmiş silika nanopartiküllerinin pankreas kanser hücre hattında sitotoksik ve antimetastaz etkisinin incelenmesi
Pankreas kanseri agresif yapısı ve tedavi yöntemlerine direnç göstermesiyle dikkat çeken, sağkalım oranı düşük bir kanser türüdür. Dünya'da bu hastalıkla mücadele etmek için gelenekçi tedavileri destekleyen yenilikçi teknolojiler aranmaktadır. Nanoteknoloji bu yeni teknolojilerden biridir. Nanoteknolojinin nanotıpta kullanılmaya başlamasıyla birlikte ilaç salınım sistemleri dikkat çekmeye başlamıştır. Metformin son yıllarda birçok kanser hücresinde etkinliği gözlenmiş bir diyabet ajanıdır. Bu tez çalışmasında mikroemülsiyon yöntemiyle sentezlenen gözenekli silika nanopartikülüne metforminin etken maddesi olan metformin hidroklorürün (MET) yüklenmesi ile kontrollü salınımının pankreas kanseri (PANC-1) hücre hattında sitotoksik etkisinin ve antimetastaz etkisinin incelenmesi amaçlanmıştır. Mikroemülsiyon yöntemiyle sentezlenen gözenekli silika nanopartiküllerinin (GSNP) FE-SEM, FT-IR, BET ve XRD analizleriyle karakterizasyonu yapılmıştır. GSNP'nin yüklenme verimliliği ve salınımı UV-Vis cihazında 233 nm absorbansta ölçümler alınarak hesaplanmıştır. MET'in, GSNP'lerin ve Metformin hidroklorür yüklenen GSNP'lerin (GSNP+MET) PANC-1 kanser hücrelerindeki sitotoksisitesi MTT metodu ile üç farklı zaman periyodunda (24-48-72 saat) incelenmiştir. Aynı zamanda Wound Healing yöntemi ile antimetastaz etkisi de araştırılmıştır. MET'in, GSNP'lerin ve GSNP+MET'in MTT analizi sonuçlarına göre IC50 değerleri sırasıyla 24 saatte 95.9146 mM, 12.230 mM, 10.391 mM; 48 saatte 37.769 mM, 18,003 mM, 14.194 mM; 72 saatte 27.124 mM, 13.708 mM 11.786 mM olarak hesaplanmıştır. Bu sonuçlar doğrultusunda GSNP+MET'in uygulamasının PANC-1 hücreleri üzerindeki sitotoksisitesi 24, 48, 72 saatlerde MET uygulamasına göre yaklaşık %89, %62 ve %56'dan daha fazla, GSNP uygulamasına göre ise sırasıyla %15, %21, %14 daha fazla sitotoksik etki göstermiştir. GSNP+MET'in en etkili dozunun ise 24. saatte 10.391 mM olduğu gözlenmiştir. Bu etkili IC50 konsantrasyonu esas alınarak her üç uygulamanın konsantrasyonu 10 mM olarak ayarlanmıştır ve PANC-1 hücre hattında antimetastaz etkisi migrasyon analiziyle tespit edilmiştir. Migrasyon analizi sonuçlarına göre 0-24 saatleri sonunda negatif kontrol yara alanını tamamen kapatırken MET %84'lük, GSNP %39'luk ve GSNP+MET %33'lük alanı kapattığı gözlenmiştir. GSNP+MET'in GSNP ve MET ile kıyaslandığında antimetastaz etkisinin daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Sonuç olarak GSNP+MET kompleksinin pankreas kanserinde standart tedaviler dışında yenilikçi tedavi potansiyeli olabileceğini düşündürmüştür. Gözenekli silika nanopartikülünün hedefleme ve biyobelirteçler sayesinde etkili ilaç dağıtım sistemleri için alternatif bir taşıyıcı olabileceği konusunda umut vaat etmektedir.
Yüzey baskılı elektrot kullanılarak piridoksin tayini için elektrokimyasal sensör hazırlanması
Bu çalışmada, Pyridoksin (Pyr) tayini için laboratuvar yapımı ve Fe3O4-SiC-rGO nanokompozit ile modifiye edilmiş tek kullanımlık yüzey baskılı elektrot (LabSPE) kullanılarak yeni bir elektrokimyasal sensör geliştirilmiştir. Nanomalzemelerin yapısal ve kimyasal özellikleri FT-IR, XRD, XPS, FE-SEM ve EDX teknikleri ile karakterize edilmiştir. Pyr'nin elektrokimyasal akım sinyali üzerinde rGO'nun yüksek iletkenliği, SiC'in elektron iletimine katkısı ve Fe3O4'ün elektrokatalitik etkisi, diferansiyel puls voltametri (DPV) ve dönüşümlü voltametri (CV) yöntemleri kullanılarak detaylı şekilde incelenmiştir. Hazırlanan sensör, 0.75–225 μM çalışma aralığında ve 0.10 μM gözlenebilme sınırı ile Pyr tayininde yüksek duyarlılık göstermiştir. Gerçek numune uygulamaları enerji içeceği, ilaç ve yapay idrar üzerinde yapılmış, %101.8 ile %102.2 arasında geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Ayrıca, sensörün diğer B vitamini türlerine karşı seçiciliği test edilmiş ve oldukça iyi sonuçlar alınmıştır. rGO, SiC ve Fe3O4 nanoyapılarının sinerjik etkisi, sensörün Pyr yükseltmesindeki akım sinyalini önemli ölçüde artırmıştır.
Fenantren-imidazol türevi demiroksit nanoparçacıkların sentezi ve karakterizasyonu
Fenantren-imidazol türevi ligantlar kimyasal yapıları gereği çeşitli özellikler sergilerler. Bu bileşikler, fenantren ve imidazol halkalarının birleştirilmesiyle oluşur. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, hidrofobik yapıları nedeniyle çoğunlukla organik çözücülerde çözünürler. Bazı fenantren-imidazol türevi ligantlar, elektrokimyasal özelliklerinden dolayı iyonik sıvılar gibi polar çözücülerde de çözülebilirler. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, proton verici gruplar (asitler) veya proton alıcı gruplar (bazlar) içerebilirler. Bu grupların varlığı, bileşiğin pH'ya duyarlılığını etkileyebilir. Ayrıca, bazı fenantren-imidazol türevi ligantlar, redoks özelliklerinden dolayı elektrokimyasal uygulamalarda kullanılabilirler. Fenantren-imidazol türevi ligantların kristal yapıları, X-ışını kırınımı ve NMR spektroskopisi gibi teknikler kullanılarak incelenebilir. Bu incelemeler, bileşiğin yapısı ve kimyasal özellikleri hakkında daha fazla bilgi sağlayabilir ve bileşiklerin daha geniş yelpazede kullanımına olanak sağlar. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, proteinlerle etkileşime girerek biyolojik aktivitelerini değiştirebilirler. Özellikle G proteinleri üzerinde etkili oldukları bilinmektedir. Bu nedenle, G proteinlerinin işlevlerini anlamak ve bunları hedefleyen ilaçların geliştirilmesi için önemlidirler. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, antiviral, antitümör ve antienflamatuar etkiler gibi çeşitli biyolojik aktiviteleri de gösterirler. Bunlar arasında antiviral aktivitesi nedeniyle COVID-19 gibi virüslerin tedavisinde kullanılabilecek potansiyel bir bileşik sınıfıdır. Demiroksit nanoparçacıklar, demir ve oksijen atomlarından oluşan bir bileşik olan demir oksit (Fe3O4) kristallerinin nanometre boyutunda parçacıklarına verilen isimdir. Demiroksit nanoparçacıklar, manyetik özellikleri nedeniyle birçok uygulamada kullanılırlar. Özellikle manyetik rezonans görüntüleme (MRG) gibi tıbbi görüntüleme yöntemlerinde kontrast maddesi olarak kullanılırlar. Ayrıca, demiroksit nanoparçacıklar, kanser tedavisi gibi birçok tıbbi uygulamada da kullanılmaktadır. Demiroksit nanoparçacıklar, yüksek yüzey alanı ve manyetik özellikleri sayesinde, biyomedikal alanda ilaç taşıyıcıları olarak da kullanılabilirler. Bu özellikleri sayesinde, hedefe yönlendirilebilen ilaç taşıyıcıları olarak kullanıldıklarında, kanser hücrelerini öldürmek için tasarlanmış ilaçların hedeflenen hücrelere daha etkili bir şekilde taşınmasına yardımcı olabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların hazırlanması genellikle kimyasal yöntemlerle gerçekleştirilir. Bu yöntemler arasında çöktürme, hidrotermal sentez ve sıvı-faz yöntemleri bulunur. Demiroksit nanoparçacıklar, manyetik özellikleri ve yüksek yüzey alanı sayesinde birçok tıbbi ve biyomedikal uygulamada kullanılan nanoteknolojik malzemelerdir. Demiroksit nanoparçacıkların kimyasal önemi, sahip oldukları manyetik özellikleri sayesinde birçok uygulamada kullanılabilmelerinden kaynaklanmaktadır. Demiroksit nanoparçacıkların manyetik özellikleri, kristal yapılarında bulunan demir iyonlarının manyetik momentlerinden kaynaklanır. Demiroksit nanoparçacıkların bu manyetik özelliği, manyetik alanlar tarafından etkilenerek manyetik hale gelebilirler. Bu özellikleri sayesinde, demiroksit nanoparçacıkların birçok uygulaması vardır. Birçok tıbbi uygulamada, demiroksit nanoparçacıklar MRG ve manyetik hipertermi tedavisi gibi görüntüleme ve tedavi yöntemlerinde kullanılır. Manyetik özellikleri sayesinde, demiroksit nanoparçacıkları vücutta hedeflenen alanlara taşımak daha kolay hale gelir ve bu da tedavinin daha etkili olmasına yardımcı olur. Ayrıca, demiroksit nanoparçacıklar, diğer birçok kimyasal işlemde de kullanılabilirler. Bu parçacıklar, manyetik ayırma ve manyetik adsorpsiyon işlemlerinde kullanılabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların yüzeylerine kimyasal gruplar eklenebilir ve böylece sensörler, biyosensörler ve katalizörler gibi birçok farklı uygulamada kullanılabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların kimyasal önemi, manyetik özellikleri sayesinde birçok farklı uygulama alanında kullanılabilmeleri ve bu sayede birçok endüstriyel işlemi daha etkili hale getirebilmeleri nedeniyle önemlidir. Bununla birlikte, bu malzemelerin birlikte kullanımı diğer tıbbi uygulama alanlarında da potansiyel olarak yararlı olabilir. Fenantren-imidazol türevi ligantlar ve demiroksit nanoparçacıkların birlikte kullanımı, biyosensörler ve biyomarkırlar gibi diğer tıbbi uygulamalarda da potansiyel olarak yararlı olabilir. Örneğin, demiroksit nanoparçacıkların manyetik algılama platformu olarak kullanımı, fenantren-imidazol türevi ligantların kan şekeri, kolesterol ve diğer biyolojik moleküllerin tespiti için kullanılmasıyla birleştirilebilir. Bu, birçok farklı biyolojik molekülün tanısını daha hızlı ve daha doğru bir şekilde yapmayı mümkün kılabilir. Fenantren-imidazol türevi ligantlar ve demiroksit nanoparçacıkların birlikte kullanımı, kanser tedavisi dışında tıbbi görüntüleme, biyosensörler ve diğer biyomedikal uygulamalar gibi çeşitli uygulama alanlarında potansiyel olarak yararlıdır. Bu tez çalışmasında kullanılan ana madde 9,10-fenantrendion dur. Sentezlenecek bileşikler fenantren-imidazol türevi demiroksit nanoparçacıklardır. Hedeflenen ara ürünler ve son ürün nanoparçacıklar çeşitli spektroskopik yöntemlerle karakterize edilecektir.
Fenantren-imidazol türevi demiroksit nanoparçacıkların sentezi ve karakterizasyonu
Fenantren-imidazol türevi ligantlar kimyasal yapıları gereği çeşitli özellikler sergilerler. Bu bileşikler, fenantren ve imidazol halkalarının birleştirilmesiyle oluşur. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, hidrofobik yapıları nedeniyle çoğunlukla organik çözücülerde çözünürler. Bazı fenantren-imidazol türevi ligantlar, elektrokimyasal özelliklerinden dolayı iyonik sıvılar gibi polar çözücülerde de çözülebilirler. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, proton verici gruplar (asitler) veya proton alıcı gruplar (bazlar) içerebilirler. Bu grupların varlığı, bileşiğin pH'ya duyarlılığını etkileyebilir. Ayrıca, bazı fenantren-imidazol türevi ligantlar, redoks özelliklerinden dolayı elektrokimyasal uygulamalarda kullanılabilirler. Fenantren-imidazol türevi ligantların kristal yapıları, X-ışını kırınımı ve NMR spektroskopisi gibi teknikler kullanılarak incelenebilir. Bu incelemeler, bileşiğin yapısı ve kimyasal özellikleri hakkında daha fazla bilgi sağlayabilir ve bileşiklerin daha geniş yelpazede kullanımına olanak sağlar. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, proteinlerle etkileşime girerek biyolojik aktivitelerini değiştirebilirler. Özellikle G proteinleri üzerinde etkili oldukları bilinmektedir. Bu nedenle, G proteinlerinin işlevlerini anlamak ve bunları hedefleyen ilaçların geliştirilmesi için önemlidirler. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, antiviral, antitümör ve antienflamatuar etkiler gibi çeşitli biyolojik aktiviteleri de gösterirler. Bunlar arasında antiviral aktivitesi nedeniyle COVID-19 gibi virüslerin tedavisinde kullanılabilecek potansiyel bir bileşik sınıfıdır. Demiroksit nanoparçacıklar, demir ve oksijen atomlarından oluşan bir bileşik olan demir oksit (Fe3O4) kristallerinin nanometre boyutunda parçacıklarına verilen isimdir. Demiroksit nanoparçacıklar, manyetik özellikleri nedeniyle birçok uygulamada kullanılırlar. Özellikle manyetik rezonans görüntüleme (MRG) gibi tıbbi görüntüleme yöntemlerinde kontrast maddesi olarak kullanılırlar. Ayrıca, demiroksit nanoparçacıklar, kanser tedavisi gibi birçok tıbbi uygulamada da kullanılmaktadır. Demiroksit nanoparçacıklar, yüksek yüzey alanı ve manyetik özellikleri sayesinde, biyomedikal alanda ilaç taşıyıcıları olarak da kullanılabilirler. Bu özellikleri sayesinde, hedefe yönlendirilebilen ilaç taşıyıcıları olarak kullanıldıklarında, kanser hücrelerini öldürmek için tasarlanmış ilaçların hedeflenen hücrelere daha etkili bir şekilde taşınmasına yardımcı olabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların hazırlanması genellikle kimyasal yöntemlerle gerçekleştirilir. Bu yöntemler arasında çöktürme, hidrotermal sentez ve sıvı-faz yöntemleri bulunur. Demiroksit nanoparçacıklar, manyetik özellikleri ve yüksek yüzey alanı sayesinde birçok tıbbi ve biyomedikal uygulamada kullanılan nanoteknolojik malzemelerdir. Demiroksit nanoparçacıkların kimyasal önemi, sahip oldukları manyetik özellikleri sayesinde birçok uygulamada kullanılabilmelerinden kaynaklanmaktadır. Demiroksit nanoparçacıkların manyetik özellikleri, kristal yapılarında bulunan demir iyonlarının manyetik momentlerinden kaynaklanır. Demiroksit nanoparçacıkların bu manyetik özelliği, manyetik alanlar tarafından etkilenerek manyetik hale gelebilirler. Bu özellikleri sayesinde, demiroksit nanoparçacıkların birçok uygulaması vardır. Birçok tıbbi uygulamada, demiroksit nanoparçacıklar MRG ve manyetik hipertermi tedavisi gibi görüntüleme ve tedavi yöntemlerinde kullanılır. Manyetik özellikleri sayesinde, demiroksit nanoparçacıkları vücutta hedeflenen alanlara taşımak daha kolay hale gelir ve bu da tedavinin daha etkili olmasına yardımcı olur. Ayrıca, demiroksit nanoparçacıklar, diğer birçok kimyasal işlemde de kullanılabilirler. Bu parçacıklar, manyetik ayırma ve manyetik adsorpsiyon işlemlerinde kullanılabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların yüzeylerine kimyasal gruplar eklenebilir ve böylece sensörler, biyosensörler ve katalizörler gibi birçok farklı uygulamada kullanılabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların kimyasal önemi, manyetik özellikleri sayesinde birçok farklı uygulama alanında kullanılabilmeleri ve bu sayede birçok endüstriyel işlemi daha etkili hale getirebilmeleri nedeniyle önemlidir. Bununla birlikte, bu malzemelerin birlikte kullanımı diğer tıbbi uygulama alanlarında da potansiyel olarak yararlı olabilir. Fenantren-imidazol türevi ligantlar ve demiroksit nanoparçacıkların birlikte kullanımı, biyosensörler ve biyomarkırlar gibi diğer tıbbi uygulamalarda da potansiyel olarak yararlı olabilir. Örneğin, demiroksit nanoparçacıkların manyetik algılama platformu olarak kullanımı, fenantren-imidazol türevi ligantların kan şekeri, kolesterol ve diğer biyolojik moleküllerin tespiti için kullanılmasıyla birleştirilebilir. Bu, birçok farklı biyolojik molekülün tanısını daha hızlı ve daha doğru bir şekilde yapmayı mümkün kılabilir. Fenantren-imidazol türevi ligantlar ve demiroksit nanoparçacıkların birlikte kullanımı, kanser tedavisi dışında tıbbi görüntüleme, biyosensörler ve diğer biyomedikal uygulamalar gibi çeşitli uygulama alanlarında potansiyel olarak yararlıdır. Bu tez çalışmasında kullanılan ana madde 9,10-fenantrendion dur. Sentezlenecek bileşikler fenantren-imidazol türevi demiroksit nanoparçacıklardır. Hedeflenen ara ürünler ve son ürün nanoparçacıklar çeşitli spektroskopik yöntemlerle karakterize edilecektir.
Fenantren-imidazol türevi demiroksit nanoparçacıkların sentezi ve karakterizasyonu
Fenantren-imidazol türevi ligantlar kimyasal yapıları gereği çeşitli özellikler sergilerler. Bu bileşikler, fenantren ve imidazol halkalarının birleştirilmesiyle oluşur. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, hidrofobik yapıları nedeniyle çoğunlukla organik çözücülerde çözünürler. Bazı fenantren-imidazol türevi ligantlar, elektrokimyasal özelliklerinden dolayı iyonik sıvılar gibi polar çözücülerde de çözülebilirler. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, proton verici gruplar (asitler) veya proton alıcı gruplar (bazlar) içerebilirler. Bu grupların varlığı, bileşiğin pH'ya duyarlılığını etkileyebilir. Ayrıca, bazı fenantren-imidazol türevi ligantlar, redoks özelliklerinden dolayı elektrokimyasal uygulamalarda kullanılabilirler. Fenantren-imidazol türevi ligantların kristal yapıları, X-ışını kırınımı ve NMR spektroskopisi gibi teknikler kullanılarak incelenebilir. Bu incelemeler, bileşiğin yapısı ve kimyasal özellikleri hakkında daha fazla bilgi sağlayabilir ve bileşiklerin daha geniş yelpazede kullanımına olanak sağlar. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, proteinlerle etkileşime girerek biyolojik aktivitelerini değiştirebilirler. Özellikle G proteinleri üzerinde etkili oldukları bilinmektedir. Bu nedenle, G proteinlerinin işlevlerini anlamak ve bunları hedefleyen ilaçların geliştirilmesi için önemlidirler. Fenantren-imidazol türevi ligantlar, antiviral, antitümör ve antienflamatuar etkiler gibi çeşitli biyolojik aktiviteleri de gösterirler. Bunlar arasında antiviral aktivitesi nedeniyle COVID-19 gibi virüslerin tedavisinde kullanılabilecek potansiyel bir bileşik sınıfıdır. Demiroksit nanoparçacıklar, demir ve oksijen atomlarından oluşan bir bileşik olan demir oksit (Fe3O4) kristallerinin nanometre boyutunda parçacıklarına verilen isimdir. Demiroksit nanoparçacıklar, manyetik özellikleri nedeniyle birçok uygulamada kullanılırlar. Özellikle manyetik rezonans görüntüleme (MRG) gibi tıbbi görüntüleme yöntemlerinde kontrast maddesi olarak kullanılırlar. Ayrıca, demiroksit nanoparçacıklar, kanser tedavisi gibi birçok tıbbi uygulamada da kullanılmaktadır. Demiroksit nanoparçacıklar, yüksek yüzey alanı ve manyetik özellikleri sayesinde, biyomedikal alanda ilaç taşıyıcıları olarak da kullanılabilirler. Bu özellikleri sayesinde, hedefe yönlendirilebilen ilaç taşıyıcıları olarak kullanıldıklarında, kanser hücrelerini öldürmek için tasarlanmış ilaçların hedeflenen hücrelere daha etkili bir şekilde taşınmasına yardımcı olabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların hazırlanması genellikle kimyasal yöntemlerle gerçekleştirilir. Bu yöntemler arasında çöktürme, hidrotermal sentez ve sıvı-faz yöntemleri bulunur. Demiroksit nanoparçacıklar, manyetik özellikleri ve yüksek yüzey alanı sayesinde birçok tıbbi ve biyomedikal uygulamada kullanılan nanoteknolojik malzemelerdir. Demiroksit nanoparçacıkların kimyasal önemi, sahip oldukları manyetik özellikleri sayesinde birçok uygulamada kullanılabilmelerinden kaynaklanmaktadır. Demiroksit nanoparçacıkların manyetik özellikleri, kristal yapılarında bulunan demir iyonlarının manyetik momentlerinden kaynaklanır. Demiroksit nanoparçacıkların bu manyetik özelliği, manyetik alanlar tarafından etkilenerek manyetik hale gelebilirler. Bu özellikleri sayesinde, demiroksit nanoparçacıkların birçok uygulaması vardır. Birçok tıbbi uygulamada, demiroksit nanoparçacıklar MRG ve manyetik hipertermi tedavisi gibi görüntüleme ve tedavi yöntemlerinde kullanılır. Manyetik özellikleri sayesinde, demiroksit nanoparçacıkları vücutta hedeflenen alanlara taşımak daha kolay hale gelir ve bu da tedavinin daha etkili olmasına yardımcı olur. Ayrıca, demiroksit nanoparçacıklar, diğer birçok kimyasal işlemde de kullanılabilirler. Bu parçacıklar, manyetik ayırma ve manyetik adsorpsiyon işlemlerinde kullanılabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların yüzeylerine kimyasal gruplar eklenebilir ve böylece sensörler, biyosensörler ve katalizörler gibi birçok farklı uygulamada kullanılabilirler. Demiroksit nanoparçacıkların kimyasal önemi, manyetik özellikleri sayesinde birçok farklı uygulama alanında kullanılabilmeleri ve bu sayede birçok endüstriyel işlemi daha etkili hale getirebilmeleri nedeniyle önemlidir. Bununla birlikte, bu malzemelerin birlikte kullanımı diğer tıbbi uygulama alanlarında da potansiyel olarak yararlı olabilir. Fenantren-imidazol türevi ligantlar ve demiroksit nanoparçacıkların birlikte kullanımı, biyosensörler ve biyomarkırlar gibi diğer tıbbi uygulamalarda da potansiyel olarak yararlı olabilir. Örneğin, demiroksit nanoparçacıkların manyetik algılama platformu olarak kullanımı, fenantren-imidazol türevi ligantların kan şekeri, kolesterol ve diğer biyolojik moleküllerin tespiti için kullanılmasıyla birleştirilebilir. Bu, birçok farklı biyolojik molekülün tanısını daha hızlı ve daha doğru bir şekilde yapmayı mümkün kılabilir. Fenantren-imidazol türevi ligantlar ve demiroksit nanoparçacıkların birlikte kullanımı, kanser tedavisi dışında tıbbi görüntüleme, biyosensörler ve diğer biyomedikal uygulamalar gibi çeşitli uygulama alanlarında potansiyel olarak yararlıdır. Bu tez çalışmasında kullanılan ana madde 9,10-fenantrendion dur. Sentezlenecek bileşikler fenantren-imidazol türevi demiroksit nanoparçacıklardır. Hedeflenen ara ürünler ve son ürün nanoparçacıklar çeşitli spektroskopik yöntemlerle karakterize edilecektir.
Sığır serum albumin temelli mikrokapsüllerin hazırlanması ve biyolojik aktivitelerinin araştırılması
ÖZET İşlevsel sentetik mikro-bölmelerin tasarımı ve geliştirilmesi, sentetik biyoloji, biyomühendislik ve nanotıp gibi alanlarda hızla ilerleyen bir araştırma konusudur. Protohücre olarak da adlandırılan yapay hücre benzeri sistemlerin inşası, hem hücresel organizasyonun temel mekanizmalarını anlamak için değerli bilgiler sunmakta hem de ilaç salımı, enzimatik kataliz ve biyomedikal uygulamalar için yenilikçi teknolojik fırsatlar yaratmaktadır. Bu çalışmada, biyolojik sistemlerin yapısal ve işlevsel özelliklerini taklit eden ve lipoproteinozom olarak adlandırılan yapay mikro-ölçekli bölmeler tasarlanmış ve üretilmiştir. Bu mikrokapsüller, sığır serum albümin (BSA) ile stearoil klorürün (SC) tiyoüre bağı aracılığıyla birleştirilmesiyle oluşturulmuştur. Yapıların oluşum süreci, su-içinde-yağ Pickering emülsifikasyonunu takiben çapraz bağlama ile stabilizasyonu içermekte olup, bu yöntemle yapısal olarak kararlı ve işlevsel olarak çok yönlü mikro-bölmeler elde edilmiştir. Geliştirilen lipoproteinozomların, suda çözünür makromoleküllerden inorganik altın nanoparçacıklarına (AuNP'ler) ve biyoorganik bir pigment olan Prodigiosin'e kadar çok çeşitli molekülleri verimli bir şekilde kapsülleyebildiği gösterilmiştir. Özellikle, pigmenti sulu fazda tutma kabiliyetleri, hidrofobik ilaçları ve diğer biyoaktif molekülleri taşımadaki potansiyellerini ortaya koymaktadır. Kanser hücre hatları üzerinde yapılan in vitro deneylerle, Prodigiosin yüklü lipoproteinozomların hedefli taşımada oldukça etkili olduğunu, önemli terapötik etkiler sergilediğini ve hücreler tarafından alımının arttığını kanıtlamıştır. Bu taşıyıcı rollerinin yanı sıra, mikrokapsüllerin protohücreler gibi davranarak enzim-aracılı iletişim kurabildiği de gösterilmiştir. Sonuç olarak bu araştırma, doğal amfifilik bileşiklerin işlevsel mikro-bölmelerin inşası için sunduğu potansiyeli vurgulamakla kalmayıp, aynı zamanda bu sistemlerin biyotıp, ilaç salımı, kanser terapisi, protohücre araştırmaları ve mikroreaktör teknolojileri gibi alanlardaki geniş uygulanabilirliğinin de farkını belirtmiştir. Anahtar Kelimeler: Lipoproteinozomlar, Mikrokapsüllasyon, Nanokonjugatlar, Sığır serum albümin