Altın nanoparçacık-grafen nanoşerit modifiye camsı karbon elektrotun hazırlanması, karakterizasyonu, parasetamol ve Sudan I için elektroanalitik uygulamaları

Bu tez çalışmasında tiyol köprüsü yardımıyla altın nanoparçacık tutturulmuş grafen nanoşeritler hazırlanmıştır (AuNP-GNR). Elde edilen nanomalzeme, geçirimli elektron mikroskopisi (TEM) ve X-Işını fotoelektron spektroskopi (XPS) teknikleriyle karakterize edildikten sonra camsı karbon elektrot yüzeyine modifiye edilmiştir (AuNP-GNR/GC). AuNP-GNR/GC modifiye elektrot dönüşümlü voltametri (CV) ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) yöntemleriyle karakterize edilmiştir. AuNP-GNR/GC elektrot üzerinde iki farklı elektroanalitik analiz uygulaması tasarlanmıştır. İlk uygulamada bir azo grubu boyar madde olan Sudan I (S-I) diferansiyel puls voltametrisi (DPV) kullanılarak tayin edilmiştir. S-I tayini için optimum şartlar belirlendikten sonra 0,01 – 75 µM konsantrasyon aralığında (R2=0,9976) alt tayin sınırı 1 nM olarak belirlenmiştir (S/N=3). Geliştirilen yöntemin doğruluk ve kesinliği gün içi ve günler arası olarak hesaplanmıştır. Muhtemel girişim etkisi yapabilecek 1000 µM'lık Na+, K+, Mg2+, Cl−, Cd2+, Pb2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+, Al3+ iyonlarının ve aynı konsantrasyondaki glikoz, glisin, askorbik asit, dopamin ve ürik asit moleküllerinin 100 µM S-I'ın yükseltgenme pik akımı üzerine etkileri incelenmiştir. Girişimin % -4,71 ile % +4,02 aralığında kabul edilebilir düzeyde olduğu tespit edilmiştir. Geliştirilen yöntemin gerçek numune uygulaması için marketlerden temin edilen domates sosu, ketçap ve acı sos numunelerinde standart ekleme ile S-I tayini yapılmış ve geri kazanım değerleri %95,3 ile %104 arasında elde edilmiştir. Aynı modifiye elektrot ile bir diğer uygulamada ise parasetamol (Pct) için DPV ile tayin yöntemi geliştirilmiştir. Analiz için optimum şartlar belirlendikten sonra 0,1-3,0 µM konsantrasyon aralığında (R2=0,9964) alt tayin sınırı 5 nM olarak belirlenmiştir (S/N=3). Geliştirilen yöntemin doğruluk ve kesinliği araştırıldıktan sonra muhtemel girişim etkisi yapabilecek glikoz, kafein, askorbik asit, dopamin, sitrik asit, üre türlerinin 1 µM Pct'nin DPV pik akımına etkisi belirlenmiştir. Pct'nin çeşitli ilaç, çay ve çeşme suyu numunelerinde geri kazanım değerleri %96,3 ile %101,5 arasında değişmektedir.