Bazı organometalik bileşiklerin tepe boşluklu tek damla mikro özütleme ve grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometri ile seçimli tayini için yöntem geliştirilmesi

Bu çalışmada, tepe boşluklu tek damla mikro özütleme (HS-SDME) ile birleştirilen Zeeman zemin düzeltmeli elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri (ETAAS) yöntemi geliştirilmiş ve metilciva (MeHg) ile tribütil kalayın (TBT) ayrı ayrı olmak üzere içme suyu, çeşme suyu, atık sular ve midyelerde tayinleri için geçerli kılınmıştır. Ayrıca, organometalik yapılarının yanısıra inorganik civa ve inorganik kalayın varlığında yöntemin seçimliliği araştırılmıştır.Geliştirilen yöntemle Metilciva ve tribütilkalay türleri, NaBH4 ortamında hidrürüne dönüştürülmüş ve mikro şırınga ucundaki 3-4 µL toplama reaktifi damlasında hapsedilmiştir. Tiyoüre ve APDC metilciva için, heksadekan ve APDC TBT için toplayıcı reaktif olarak seçildi. Tepe boşluğundaki hidrür ile 5-10 mL çözelti üzerinde sallanan mikro damla ucunda denge oluştuğu zaman damla şırınga içine geri alındı ve nicel tayin için elle grafit fırına enjekte edildi. Yöntemin, mikro özütleme süresi, numune ortamı sıcaklığı, NaBH4 derişimi, toplayıcı reaktif derişimi, ortamın pH'sı, olası girişim etkileri gibi analitik değişkenleri araştırılmıştır. Yöntemin geçerli kılınması kapsamında, küme içi ve kümelerarası tekrarlanabilirlik cinsinden kesinlik, gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ), doğrusallık ve girişim etkileri incelenmiştir. Yöntemin doğruluğu belgeli referans maddeler (CRM) ve katım yapılan örnekler analiz edilerek kontrol edilmiştir.Yöntemin kesinliği analitik amaçlar için yeterli olup, geri kazanma veriminin bağıl standart sapması %10'dan küçüktür. Yöntem, çeşitli su, balık ve midye örneklerine uygulandı. Numunelerde metilciva ve tribütilkalay %10'dan düşük bağıl hatalar ile tayin edildi.