Bazı söğüt ve kavak ağaçlarında salisilik asit ekstraksiyonu ve tayini

Bu çalışmada, söğüt ve kavak ağaçlarında doğal olarak bulunan salisilik asitin etkin bir şekilde ekstraksiyonunun gerçekleştirilmesi için optimum şartları oluşturmak ve bunu takiben salisilik asit ve asetil salisilik asitin yan yana tayinleri için HPLC-UV yöntemi geliştirmek amaçlanmıştır. Geliştirilen bu yöntemle söğüt ve kavak ağaçlarından elde edilen ekstraktların analizleri yapılarak salisilik asit miktarlarının tayinleri gerçekleştirilmiştir. Ağaç örneklerinde salisilik asit ilk olarak metanol ile ekstrakt edildi ve olası apolar yapıların uzaklaştırılması için ekstraktlar n-hekzan ile yıkandı. Ekstrakt içerisindeki salisilik asit sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemi ile diklorometan çözücüsü içine çekildi ve çözücü rotary evaparatörü yardımı ile uzaklaştırıldı. Elde edilen kalıntı 1 mL asetonitril içerisinde çözülerek HPLC-UV sistemine enjekte edildi. Ekstraksiyon verimi spiked örneklerle gerçekleştirilmiş olup, salisilik asit için %97.69 ve asetil salisilik asit için ise % 98.72 olarak bulunmuştur. Salisilik asit ve asetil salisilik asit HPLC-UV yöntemi ile 9 dakika gibi bir alıkonma zamanı içerisinde birbirinden ayrılmış ve her bir madde için keskin ve dar pikler elde edilmiştir. Yöntemin alıkonma zamanları bakımından tekrarlanabilirliği 0.10 dak standart sapmadan ve %2 bağıl standart sapmadan, pik alanları bakımından %5 bağıl standart sapmadan düşük olup doğruluk %0.37-5.08 bağıl hata aralığında değişmektedir. Yöntemin LOD ve LOQ değerleri sırasıyla salisilik asit için 0.10 ve 0.33 mg/L ve asetil salisilik asit için ise 0.2 ve 0.67 mg/L'dir. Optimizasyon çalışmalarından sonra metot ağaç örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Söğüt ve kavak ağaçlarındaki salisilik asit miktarları 1.75-8.00 mg/g arasında değişmektedir. Anahtar Kelimeler: Kavak ağacı, Söğüt ağacı, Salisilik asit, Asetil salisilik asit, HPLC-UV