Boyar madde modifiye silika jel kullanılarak Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının önderiştirilmesi

Bu çalışmada, silika jel, Coomassie brilliant blue G-250 (Asit mavisi 90) boyar maddesi ile fiziksel olarak modifiye edilmiş (Si-CBB) ve doğal su örneklerinde eser düzeyde bulunan Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının ayrılması ve önderiştirilmesi amaçlı yeni bir analitik yöntem geliştirilmesinde kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemde analit iyonları alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayin edilmiştir. Silika jel esaslı hazırlanan yeni sorbentin yapısal karakterizasyonu FT-IR spektrometresi ve SEM görüntüleme teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Metal iyonlarının önderiştirilmesinde etkili olan pH, sorbent miktarı, örnek çözeltinin kolondan akış hızı, örnek çözelti hacmi, elüent derişimi, elüent çözeltisinin kolondan akış hızı, elüent çözeltisinin hacmi parametreleri deneysel optimizasyon yöntemleri ile optimize edilmiştir. Hedef analitlerin eş zamanlı önderiştirilmesinde optimum çalışma koşulları; pH=5, örnek çözeltisi akış hızı=3,9 mL/dk, sorbent kütlesi=0,5 g, örnek hacmi=39,1 mL, elüsyon çözeltisi akış hızı=3,1 mL/dk, eluent HCl çözeltisi derişimi=0,6 mol/L ve eluent hacmi=5,7 mL olarak tespit edilmiştir. Önerilen yöntemin validasyonu, standart referans madde olarak ICP çoklu element standardının analizi yapılarak gerçekleştirilmiş, Cd(II) iyonu için %96,83 ve Pb(II) iyonu için %96,00 geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Cd(II) ve Pb(II) iyonları için sırasıyla, 59,0(±3,4) µg/g ve 133,4(±9,7) µg/g iyon tutma kapasitesi olduğu belirlenen Si-CBB sorbenti kullanılarak geliştirilen önderiştirme yönteminin gözlenebilme (LOD) ve tayin (LOQ) limitlerinin, sırasıyla Cd(II) için 10,28 µg/L ve 34,26 µg/L, Pb(II) için 39,91 µg/L ve 133,04 µg/L olduğu tespit edilmiştir. Önderiştirme katsayıları, Cd(II) için 8 ve Pb(II) için 11 olarak hesaplanmıştır. Yöntem, bilinen miktarda standart analit çözeltisi ilave edilmiş (spiked) ve ilave edilmemiş (unspiked) doğal su örneklerine de başarı ile uygulanmıştır.