Bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile bazı metallerin zenginleştirilmesi ve türlendirilmesi

Bu tez çalışmasında bazı ağır metal iyonlarının (Cu+2 Zn+2, Ni+2, Cd+2, Co+2, Pb+2) su örneklerinde ve antimon türlerinin bazı su ve gıda örneklerinde bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile zenginleştirilerek ultrasonik sisleştiricili ICP-OES (İndüktif eşleşmeli optik emisyon spektrometresi) cihazında tayini için iki ayrı metod geliştirilmiştir. Bu süreçte ilk olarak Triton X-114 yüzey aktifi ortamında 5,7-diiyodo-8-hidroksikinolin ile kompleksleştirilen Cu+2 Zn+2, Ni+2, Cd+2, Co+2, Pb+2 metal iyonları bulutlanma noktası ekstraksiyonu işlemiyle sulu fazdan misel içine hapsedilmiş, santrifüjle faz ayrımından sonra surfaktantça zengin faz alınarak 2 mol.L-1 HNO3 ile çözülmüş ve USN-ICP-OES cihazında ölçümü yapılmıştır. Oluşacak gürültü ve hataları azaltmak için iç standart olarak In kullanılmıştır. İşlemin optimum şartları için pH, yüzey aktif madde derişimi, ligand derişimi, ısıtma süresi, sıcaklık ve yabancı iyon etkileri araştırılmıştır. Optimum şartlar altında (pH=7, 0,1 mmol.L-1, 5,7-diiyodo-8-hidroksikinolin, %0,06 (a/h) Triton X-114) metallerin (Cu+2, Zn+2, Ni+2, Cd+2, Co+2, Pb+2) gözlenebilme sınırı (LOD) değerleri sırasıyla 0,076; 0,30; 0,081; 0,022; 0,033 ve 0,049 µg.L-1 olarak gerçekleşmiş, bağıl standart sapma (% BSS) ise % 2,0 ile % 6,28 (n=10) arasında olmuştur. Geliştirilen yöntem sertikalı referans madde ile test edilmiş ve gerçek su örneklerinde başarıyla uygulanmıştır. İkinci çalışmada ise ultrasonik sisleştirici ile kombine edilmiş indüktif eşleşmeli optik emisyon spektrometresi (USN-ICP-OES) kullanarak inorganik antimon türlerinin tayinine imkan veren bir yöntem geliştirilmiştir. Triton X-114 yüzey aktifi kullanılarak dithizon ile kompleksleştirilen Sb(III) komplekleri bulutlanma noktası eksraksiyonu işlemiyle sulu fazdan misel içine hapsedilmiş, santrifüjle faz ayrımından sonra surfaktantça zengin faz alınarak 2 mol.L-1 HNO3 ile çözülmüş ve USN-ICP-OES cihazında ölçümü yapılmıştır. Oluşacak gürültü ve hataları azaltmak için iç standart olarak In kullanılmıştır. İşlemin optimum şartları için pH, yüzey aktif madde derişimi, ligant derişimi, ısıtma süresi, sıcaklık, yabancı iyon ve türlerin birbirine oranlarının etkileri araştırılmıştır. Toplam antimon tayini için L-Sistein ile Sb(V) türleri Sb(III) türlerine indirgenmiştir. Optimum şartlar altında (pH=4, 0,04 mmol.L-1 dithizon, %0,06 (a/h) Triton X-114) Sb(III)'ün gözlenebilme sınırı (LOD) değeri 0,038 µg.L-1 olarak hesaplanmış, % BSS ise 2,59% (n=12) olmuştur. Geliştirilen yöntem sertifikalı referans madde ile gerçek su ve meyve suyu örneklerinde başarıyla uygulanmıştır.