CeO2 ve B2O3 katkılı BNT-BT kurşunsuz piezoelektrik malzeme üretimi ve karakterizasyonu

1950'lerde keşfedilen Kurşun Zirkonat-Kurşun Titanat, Pb(ZrxTi1-x)O3 ya da kısaltmasıyla PZT günümüze kadar en yaygın kullanım alanı bulan piezoleketrik seramik malzeme olmuştur. Ancak çevresel kaygıların artışı ve insan sağlığı üzerindeki bilinçlenme ile çeşitli ülkelerde PZT gibi kurşun içeren malzemelerin kullanımıyla ilgili yeni sınırlamalar ve düzenlemeler getirilmeye başlanmıştır. Kurşun, çevre ve sağlık problemlerine yol açan zehirli (toksik) bir elementtir. Bu yüzden PZT'nin üstün özelliklerini gösterebilen, doğa dostu, kurşun içermeyen yeni piezoelektrik sistemlerin geliştirilmesine ihtiyaç duyulmuştur. Bu araştırmada yüksek saflıktaki oksit tozlardan farklı mol oranlarında Ce+3/Ce+4 ve/veya B+3 katkılı (Bi0,47Na0,47Ba0,06)TiO3 (BNT-6BT) perovskit yapılı kurşunsuz piezoelektrik seramiklerin katı hal yöntemi ile üretimi gerçekleştirilmiştir. B+3 katyonlarının çok küçük iyonik yarıçapları ile BNT-6BT perovskit kristal yapısında ara yer pozisyonuna yerleşeceği ve donör davranışı göstererek yumuşak (soft) piezoelektrik etkiye yol açacağı ve böylece kutuplanma (poling) davranışını kolaylaştırıcı rol oynayacağı ön görülmüştür. Ayrıca donör işlevi görmesi beklenen bor (B+3) ile birlikte iki farklı değerliğe sahip olabilen seryum (Ce+3 veya Ce+4) katkısı yapılarak görece daha düşük voltajda kutuplanabilirlik sağlanması amaçlanmıştır. Farklı valans durumlarına bağlı olarak donör ya da izovalent katkı olarak da işlev gösteren Ce katkısından beklenen etkilerden bir diğeri de dielektrik sabit (εr) artışıdır. Tez çalışması kapsamında B+3 ve Ce+3/Ce+4 iyonlarının ayrı ayrı ve birlikte (B+3 - Ce+3/Ce+4) dopant olarak molce %0-1,5 arasında değişen oranlarda kullanılmalarının kurşunsuz piezoelektrik BNT-6BT elektronik seramiklerin yapı ve özellikleri üzerine etkileri sistematik olarak incelenmiştir. Katı hal yöntemiyle üretilen Ce ve/veya B katkılı BNT-6BT tozları kalsinasyon işleminin ardından X-ışınları kırınımı (XRD) yöntemiyle incelenerek perovskit faz oluşumu teyit edilmiştir. Tek eksenli preste ön şekillendirmenin ardından soğuk izostatik preste (CIP) 150 MPa basınç altında nihai şekillendirme ile tek fazlı tozlardan disk şeklinde numuneler elde edilmiştir. Sinterlenen numunelerin yoğunlukları Arşimet tekniği kullanılarak ölçülmüştür. Mikroyapısal ve elektriksel karakterizasyonlar için paralel yüzeyleri zımparalama ve parlatma işleminden geçen disk şeklindeki numuneler altın (Au) ile kaplanmıştır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile kırık yüzeyden mikroyapısal özellikler incelenmiştir. Elektriksel ölçümler kapsamında öncelikle oda sıcaklığında kapasitans (C) ve dielektrik kayıp (tan δ) değerleri 1 kHz frekansta LCR-metre ile ölçülmüştür. Ferroelektrik özellik ölçümleri (polarizasyon-elektrik alan P-E histeresiz döngüleri) numunelere artan bipolar elektrik alan ve değişen frekanslar uygulanarak gerçekleştirilmiştir. Doyum ve kalıcı polarizasyon değerleri (Pmax, Pr) ve zorlayıcı elektrik alan (Ec) değerleri P-E grafiklerinden elde edilmiştir. Piezoelektrik özelliklerin belirlenmesi için tüm numuneler silikon yağ banyosu içerisinde oda sıcaklığında 5 dakika süresince 3-5 kV/mm aralığında DC elektrik alan altında kutuplanmıştır. Kutuplama işleminden sonra numunelerde piezo test cihazı ile piezoelektrik yük katsayıları (d33) ölçülmüştür. Ölçüm sonuçları hem B hem de Ce katkısının ayrı ayrı ve birlikte gerçekleştirildiği BNT-6BT kurşunsuz piezoelektrik seramiklerde farklı dielektrik, piezoelektrik ve/veya ferroelektrik özelliklerde olumlu etkilerinin olduğunu göstermektedir. Farklı özellikler için elde edilen olumlu sonuçların hedeflenen uygulamalara bağlı olarak dikkate alınması durumunda önemli katkılar sunma potansiyeli bulunmaktadır.