667
Archived Theses
0
DOIs Assigned
0%
DOI Rate
Discipline
The effect of RF plasma treatment on stainless steel surface and polymer electrospraying properties
Vacuum radio frequency (RF) plasma treatment was conducted on electropolished and passivated 316LVM stainless steel (SS) surface by using Ar, O2, Ar/O2 mixture gases. Contact angle measurements revealed that both Ar and O2 plasma treatments significantly increased the wettability of the SS surface by water. Additionally, aging study was carried out for Ar, O2 and Ar/O2 plasma gases to determine the changes in contact angle values on stainless steel surface by time. The possible roles of physical and chemical effects induced by RF plasma treatments, on the wettability of SS surfaces were discussed. The physical and chemical effects induced by Ar and/or O2 plasma on SS were investigated via Atomic Force Microscopy (AFM), surface profilometry and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). AFM and surface profilometry analyses revealed that Ar, O2 and Ar/O2 plasma treatments resulted in smoother surface when compared to reference electropolished sample. However, the smoothest topography was obtained by O2 plasma treatment among all other plasma gas options. XPS investigations of the surfaces with respect to Fe 2p, Cr 2p, Mo 3d and O 1s XPS spectra showed that the main role of Ar plasma was thinning of the oxide-hydroxide layer along with the removal of contamination without any definitive difference on the valence states of metal compounds. On the other hand, O2 and Ar/O2 plasma treatments resulted in thickening of oxide layer along with oxidation of the species to their highest valence states (Cr VI, Fe III and Mo VI). Compared to other oxidation methods (electrolytic and high temperature), RF plasma oxidation allows the formation of highest valent oxides (Cr VI, Fe III and Mo VI) in stable forms. The electrospray of PLGA-Sirolimus coating applications on RF plasma treated 316 LVM stainless steel were aligned with the results of characterization studies above. Vacuum RF plasma treatment with Ar, O2 or Ar/O2 gases improved the wettability of PLGA coating via electrospray and stainless steel surface was completely covered by PLGA. Compared to Ar or O2 plasma treatments, the most uniform coating surface was achieved by Ar/O2 plasma treatment. In order to overcome the temporary effect of plasma treatment, PHEMA hydrophilic polymer, which was considered as a permanent hydrophilic layer between PLGA and 316LVM SS substrate, provided a time independent wettability for PLGA coating applications. The best wettabilty of PHEMA was obtained by Ar plasma treatement, so this result showed that oxygen plasma gas negatively influenced on the bonding of polymer chains to the metal surface. Consequently, PLGA was successfully and uniformly coated by electrospray on plasma treated SS surface or PHEMA coating interface layer without any coating defects.
Çankırı-Eldivan yöresi bentonitinin döküm kalıp kumu özelliklerine etkisinin incelenmesi
Bentonitler, çoğunlukla smektitler olarak adlandırılan silikat sınıfına ait bir kil minerali olan montmorillonitten oluşur. Bentonitler, montmorillonite ilave olarak çeşitli yardımcı mineraller içerebilir. Bunlara kaolin, mika, illit gibi kil minerallerinin yanı sıra kuvars, feldispat, kalsit ve jips gibi kil olmayan mineraller dahildir. Bentonit, yapısının genleşmesine ve şişmesine neden geniş su emme kapasitesine sahip, olan bir kil grubudur. Şişme özelliği yanı sıra, kolloidal özellikte olması, yüksek plastisiteye sahip olması ve en önemlisi bağlayıcı özellikte olması bentonitin birçok sektörde kullanım alanı bulmasını sağlamaktadır. Bu kullanım alanlarından, en başta gelenlerden bir tanesi de döküm sektörüdür. Tez kapsamında, Çankırı-Eldivan yöresi bentonitinin döküm sektörü açısından kullanılabilirliğinin tespit edilmesi ve en uygun olacak şekilde kullanım şartlarının belirlenmesi hedeflenmiştir. Çankırı bentonitin kimyasal ve fiziksel özelliklerini belirlemek amacıyla kimyasal bileşim analizi (XRF), HCl ile tepkime testi, saat camı testi, şişme kapasitesi deneyi yapılmış ve yoğunluğu tespit edilmiştir. Bentonitin özellikleri belirlendikten sonra, döküm sektörüne yönelik asıl amacı gerçekleştirmek için, AFS tane incelik numarası 41,09 olan döküm kalıp kumuna değişik oranlarda bentonit (%3, 7, 10) ve su (%3, 7, 9) ilave edilerek hazırlanan karışımların yaş basma mukavemeti, kuru basma mukavemeti, gaz geçirgenliği, shatter indeksi ve kalıplanabilirlik indeksi özellikleri belirlenmiştir. Elde edilen sonuçlar, literatürde bulunan sonuçlarla kıyaslanmış ve değerlendirmeler yapılmıştır. Çalışma da kullanılan Çankırı-Eldivan yöresi bentonitinin yoğunluğu 2.8 g/cm3 olarak belirlenmiş ve aynı zamanda şişme deneyinin 30. günü sonunda orijinal hacminin 19 katı şişme gösterdiği tespit edilmiştir. Şişme deneyinden elde edilen bu sonuç, Çankırı-Eldivan yöresi bentonitinin ticari anlamda iyi bir bentonit olduğu ve döküm sektöründe kullanılabilecek düzeyde olduğu şeklinde ifade edilebilir. Saat camı testinde, su ile teması sonucunda şişme gösteren bentonitin, kuruma esnasında yıldızvari bir bölünme gösterdiği gözlemlenmiştir. Bunun sonucunda deneyde kullanılan Çankırı-Eldivan yöresi bentonitinin, şişme özelliğine sahip bir bentonit olduğu saptanmıştır. %3, %7 ve %10 Çankırı-Eldivan bentoniti içerikli kalıp kum karışımlarının yaş basma mukavemetleri, nem oranı artmasıyla birlikte artış göstermiştir, bunun sonucunda incelenen kum karışımlarında en yüksek nem oranı olan %9 su içeriğinde, yaş basma mukavemeti maksimumdadır. %7 ve %10 Çankırı bentoniti ile hazırlanan karışımlarda kuru basma mukavemeti nem oranının artmasıyla paralel olarak artış göstermiştir. %3 bentonit içeren karışımın %7 nem içermesi durumunda düşük bentonit oranında, maksimum kuru basma mukavemeti elde edilmiştir. Nem oranı sabit olacak şekilde değişik bentonit oranlarında karşılaştırma yapıldığında,%3 nem oranında en düşük kuru basma mukavemetine maksimum yani %10 oranında bentonit içeren karışımda görülmektedir. En yüksek nem oranı olan %9 nem oranında ise %10 bentonit içeren kalıp kum karışımının en yüksek kuru basma mukavemetine sahip olduğu gözlemlenmiştir. İncelenen karışımlarda, nem oranı %3'ten %9'a arttığında gaz geçirgenliği değerinin azaldığı gözlemlenmiştir. Bentonit oranının artışına oranlı olarak gaz geçirgenliği değerlerinde herhangi bir standart eğilim gözlemlenmemiştir. %3 nem oranında %7 bentonit içeren kalıp kum karışımı en yüksek gaz geçirgenliğine sahip iken %9 nem oranında %7 bentonit içeren kalıp kumu karışımının en düşük gaz geçirgenliği değerine sahip olduğu belirlenmiştir. Üç farklı nem oranında hazırlanan %3 ve %7 bentonit içeriğinde olan tüm kum karışımlarında, nem oranı arttıkça shatter indeksi değeri artıyorken, %10 bentonit içeren kum karışımlarında nem oranı artışıyla shatter indeksi önce azalmış ve sonra artış göstermiştir. Kalıplanabilirlik değeri literatürde optimum değer olarak gösterilen değer aralığında bulunan %10 bentonit ve %3 nem içeren kum karışımı haricinde, hazırlanan diğer bütün karışımların kalıplanabilirlik indeksi literatüre kıyasla çok düşük değerlerdedir. İncelenen %3-10 bentonit ve %3-9 nem içeriklerine sahip kalıp kum karışımlarının içerisinde 100 kg üzeri çelik parça dökümü için optimum kalıp özelliklerini verebilecek bentonit-nem oranlarının Çankırı-Eldivan yöresi bentonitli kalıp kum karışımları için %7 nem - %7 bentonit ve %3 nem - %10 bentonit olduğu yapılan deneysel çalışmalar sonucunda tespit edilmiştir %7 nem - %7 Çankırı-Eldivan yöresi bentonit içeren kalıp kum karışımında deneysel olarak tespit edilmiş olan kuru basma mukavemeti, gaz geçirgenliği ve shatter indeksi değerleri literatürde 100 kg üzeri çelik parçaların kum kalıba dökümü için tanımlanmış değer aralıklarını sağladığı saptanmıştır. Kalıplanabilirlik indeksi değerini artırabilmek ve olması gereken standart aralığa çıkartabilmek için kum karışımına fuel-oil katkısı veya grafit tozu katkısı yapılmıştır. %0.1 oranında fuel oil ile %1 ve %2 oranda grafit tozu katkısı yapılarak hazırlanan kalıp kumu karışım reçetelerinde, kalıplanabilirlik indeksi değerinin olması gereken değer aralığına yükselmesinin aksine sırasıyla 3, 3,75 ve 3,25 değerlerine düştüğü gözlemlenmiştir. Ek katkı ilavesi yapılmış olan kalıp kum karışımlarının, ek katkı ilave yapılmadan hazırlanan %7 nem-%7 Çankırı-Eldivan yöresi bentoniti içeren kalıp kum karışımından daha düşük kalıplanabilirlik indeksi değerlere sahip olduğu görülmüştür. %3 nem - %10 Çankırı-Eldivan yöresi bentonit içeren kalıp kum karışımında kalıplanabilirlik indeksi ve gaz geçirgenliği değerleri literatürde 100 kg üzeri çelik parçaların kum kalıba dökümü için tanımlanmış değer aralıklarını sağlamaktadır. Kuru basma mukavemet değeri arttırılması gereken kum karışımına, mısır unu ilavesi yapılmıştır. Karışımdaki shatter indeksi özelliğinin literatürdeki uygun değer aralığına çıkartılabilmesi için tahıl grubu katkı ilavesi gerekli olduğu tespit edilmiştir. Kuru basma mukavemeti değerini arttırabilmek için hazırlanan mısır unu katkılı kalıp kum karışım reçeteleri incelenmiş ve kuru basma mukavemeti değerlerinde düşük oranda da olsa bir artış olduğu belirlenmiştir. Shatter indeksi değerini de optimum değer aralığına yükseltmek için tahıl grubu ek katkıları kullanılabilmekte olup mısır unu katkılı kalıp kum karışımıyla yapılan incelemeler sonucunda, mısır ununun shatter indeksi değerinde de artışa neden olduğu gözlemlenmiştir.
Engineering M-Si (M:Ag,Cu) thin films as negative electrodes for lithium ion batteries
It is essential to use low-cost and environmentally friendly energy storage systems. In this concept, all inovations done in energy storage devices are issued from accurate material selection and process design. In todays world, among alternative energy storage devices, lithium ion battery (LIB) becomes more important. They provide electrical power for a wide variety of applications such as power tools, aerospace and small portable electronic devices. However, current LIB technology can not satisfy the energy and power requirements of long life cell phones, electrical/hybrid vehicles and smart grids. We consider the example of smartphones, when graphitic based LIB are used, its charge can only endure for one day. When the use of LIB in Tesla Roadster (EV) is considered, EV carries 6831 lithium ion cells which together weight half a ton in the car. However, so many cells can only cover a distance of about 450-500 km, which is around half the driving distance of a fully loaded gasoline vehicle. Taking into consideration these facts, Department of Energy (DoE, USA) and the New Energy and Industrial Technology Development Organization (NEDO, Japon) indicate that improving the battery performance with higher energy density, longer battery life and lower cost should be the priority in energy researches. Therefore, making successful development in LIB will be the strategic target to work on for nations around the world. So far, one of the challenge substituting graphite with high capacity alternative materials has been highlighted as a crucial challenge. In this sense, the use of various materials (C, Sn, Al, Sb, Bi) has been evaluated as anodes in LIB. Among them, silicon (Si) becomes prominent due to its high theoretical storage capacity (3579 mAh g-1 at room temperature), low operation potential (-370 mV vs Li/Li+), eco friendliness, high abundance on Earth's crust and low cost comparable to those of graphite. Despite these merits of Si, it has not yet replaced graphite in commercial applications, because when lithium ions (Li+) reacts with Si, more than 300% volume expansion occurs generating an immense amount of stress in the anode. This stress causes a severe material collapse and electrical isolation, resulting in low coulombic efficiency (CE) and rapidly declining capacity. Moreover, as the electrochemical alloying potential of Si is above the solvent reduction level, a passive film (solid electrolyte interphase (SEI)) forms at the electrode/electrolyte interface. Herein, it is worth to note that volume expansion in cycling yields unstable SEI between the Si surface and electrolyte, which leads to an increase in impedance. Finally, the low electrical conductivity (10-3 S cm-1) and low Li diffusion coefficient (10-14-10-13 cm2s-1) in Si hinder fast electron transfers resulting high resistance in the electrode, hence failure in the early stages of cycling. To be able to use Si electrodes in electrical vehicles or other advanced technological devices, highly stress-tolerant Si anodes that would withstand massive current demands while providing high energy density should be designed. It is known that, all potential commercial anode architectures have not been able to deliver a combination of high power and high energy density over a long range of cycles. Thus, there is a need to design LIB electrodes that can be discharged/charged at high rates to meet the high current demands of advanced technologies. At the same time, the mechanical integrity should be maintained and the production cost should be feasible. Herein, fabricating nano-structructured Si thin film by physical vapor deposition techniques becomes prominent because it is believed that delamination and quick faillure of the thin film electrodes might be prevented by using nano-engineering strategies, including nano-structuring and composition grading. In this dissertation, taking the above-mentioned claims as motivations an original idea of engineering Si based films to be used as negative electrodes in lithium ion batteries has been proposed. Magnetron sputtering and (glancing angle) electron beam evaporation processes have been chosen as the production techniques. Magnetron sputtering is used since highly energetic sputtered particles are believed to promote the intermetalic formation along the film as well as the adhesion of the coating to the substrate, and glancing angle electron beam evaporation method has been utilized since the process enables one to design nanoarchitectured thin film with a well aligned morphology. To overcome the above mentioned restrictions of Si based anodes some researchers are working to design new functional electrodes and others optimize the testing conditions and/or innovate cell designs. The objective of this study is to gain insights in how to design new negative electrodes for next generation LIB. The results show that both process and material science engineerings should be used to produce next generation Si based electrodes. Following this idea, in this dissertation a material selection is purposed: use of electrochemically active (Ag) or inactive elements (Cu) with Si has been evaluated. Moreover, we have also modified production processes and characterization methods: cut-off voltages of the galvanostatic tests are optimized in the first chapter, high power pulsed magnetron sputtering (HPPMS) is used to deposit Si film in the second chapter, then ion assistance is adopted to the glancing angle electron beam deposition process in the third chapter. In this dissertation, a compositional improvement has been done by cosputtering Ag atoms with Si, in the first chapter. Ag atoms having the highest electrical conductivity among all materials are believed to create electron conductive pathways in the Si anode so that a Si based film with 3.2 microns thickness could be able to cycle with high performance. As Ag atoms are also electrochemically active versus Li, the lithiation reactions of SiAg film has been optimized by using different lower cutoff voltages in galvanostatic test. The SiAg composite electrode fails in 20 cycles when cycled between 0.005-1.2 V, whilst delivers around 1700 mAh g-1 after 60th cycled when cycled between 0.2-1.2 V. The approach proposed in this study is believed to offer a new gateway for material science to handle both the material properties as well as the testing conditions, to increase the electrochemical performance of the new electrodes. The fact that Ag is a heavy and expensive metal, an alternative electrochemically inactive element Cu is used in the second chapter where we fabricate functionally graded SiCu film with 2.4 micron thickness. By tuning Cu content of the film along the thickness and improving the interaction between highly energetic Si and Cu atoms, a Si based electrode with high rate capability and cycle performance has been achieved by magnetron sputtering process. Herein Cu has been particularly chosen since it is the second most conductive metal after Ag. Plus being inactive versus Li, ductile behavior of Cu is expected to improve both physical and mechanical properties of the Si based electrodes. In the experiments, HPPMS process has been used to deposit Si film without arcing. The functionally-graded Si-Cu film performs 1500 mAh g-1 after 100th cycle when cycled at 100 mA g-1, and deliver roughly 700 mAh g-1 when cycled at 500 mA g-1. This high capacity value has been first found in the literature for such a thick film electrode. This outstanding performance of the electrode is believed to be a result of synergy gathered from its compositional, structural and morphological particularities: The highly adherent compositionally graded film has high electronic conductivity as well as mechanical tolerance against volumetric changes due to Cu atoms existence. Cu atoms provide minimum electrochemical sintering or Si particle agglomeration during cycling. Plus, as a result of the varying Cu atoms presence along the film thickness (pure Cu at the bottom and 10%at. Cu at the top) the stress propagation in the electrode during cycling is highly improved. Moreover, interspaces among the domains help to handle strain changes in cycling. Besides, amorphous and nano-sized crystalline morphology promotes the reversibility of the reactions. And finally, in the third chapter, first in literature compositionally graded helices containing SiCu film has been produced by glancing angle electron beam evaporation method. Herein, as an innovative approach, an ion assisted deposition technique was adopted to glancing angle deposition method to increase the adhesion of the helices to the substrate. The micro-spring behavior of the helices as well as the porosity (interspaces among the helices) in the well aligned film improve the mechanical resistance of the film, while the stress propagation is improved thanks to the compositionally graded structure. This electrode delivers approximately 1200 mAh g-1 after 100th cycles when cycled with 100 mA g-1 rate. In terms of technology and development of our country, impact of researches on LIB is increasing day by day. Taking into consideration this fact, this thesis represents a supportive step for the states-of-art of anode materials used in LIB.
Investigation and characterization of ph effect on tio2 thin film surface
INVESTIGATION AND CHARACTERIZATION OF PH EFFECT ON TiO2 THIN FILM SURFACE ABSTRACT Thin film solar technology is used various devices that convert the sun light into electrical energy. These applications have been crucial for human life since they supply us clean and alternative energy sources. For this application many components can be used Cu2S, CdTe, CIGS, CNTS, and TiO2 etc. TiO2 is one of them and preferable for this technology because of its good electrical and physical properties. TiO2 based solutions prepared completely transparent are coated on ITO glass with different Ph values, sol gel dip coating method. This coated glass annealed with same temperature and same holding time. Previous research shows that pH factor has significant effect on the surface morphology of films. Surface area and surface roughness are pH dependent parameters that very important for light conversion efficiency. In this study, the effect of pH on thin film surface morphology is investigated. 4 different Ph values sols are coated on ITO glass. These glasses annealed in the furnace with same temperatures and same holding time. The results are determined with several methods. Chemical properties determine by X-ray photoelectron scanning (XPS), X ray diffraction scanning (XRD) surface properties and roughness values investigated by atomic force microscopy (AFM), and ellipsometry. The XPS and XRD results show that, because of the low working temperatures there is not any change in chemical structure of TiO2. The material that we study is glass. Above 600°C chemical structure of glass can be deteriorated. We carried out our experiment below this temperature. Keywords: TiO2, Thin Film, pH, surface area, surface roughness.
Liquid phase sintering characteristics of tungsten powder obtained by electrochemical reduction technique
A remarkable alternative extraction process has recently been announced for tungsten powder production, which is simpler and safer than the conventional fabrication method. Even though the process has a promising commercializing potential, sintering behavior of the produced tungsten powder has not been investigated up to now. In this study, sintering behavior of the electrochemically produced tungsten powder was investigated and compared with a commercially available tungsten powder. Unalloyed and alloyed specimens, containing at least ninety weight percent commercial or produced tungsten powder, were sintered with different sintering conditions. The alloys had single additives W/X (X:Ni, Co, Fe) or different Ni/Fe, Co/Fe an Ni/Co/Fe ratios. A series of characterization techniques were performed to investigate the micro and macro scale property variations in prepared pellets. The sintered densities of the specimens were measured by Archimedes method. Microstructure investigations were conducted by optical microscope (OM) and scanning electron microscope (SEM). In addition, x-ray diffractometry (XRD), x-ray fluorescence (XRF) and energy dispersive spectroscope (EDS) analyses were applied to determine the formed intermetallics, solid solution phases as well as impurities and their ratios. The mechanical properties of the selected specimens were measured using micro and macro hardness tests. It was found that electrochemically produced tungsten powder employed heavy alloys could not densify up to expected relative density values, whereas the unalloyed ones demonstrated higher densification tendency than commercial tungsten pellets. This behavior was attributed to impurity content of the electrochemically produced tungsten. Keywords: Tungsten, electrodeoxidation, calcium, solubility effect on densification, tungsten heavy alloys, solid state sintering, liquid phase sintering.
Graphene reinforcement of nickel-cobalt matrix nanocomposites by different type of current electrodeposition
Ni-Co alloys are notable alloys used widely in industry because they have very good wear resistance, high degree of strength and heat conductivity. It is known that third phase addition to alloys improves the properties of them. Graphene has become very popular as a reinforcement material since it has large specific surface and very good electrical, optical, mechanical etc. properties. Electrodeposition is an important coating method because the parameters of the process can be controlled easily during coating process, it doesn't require neither high temperature nor high pressure which result in cost increase and it can be applied complicated shapes. It is known that electrodeposition current type changes coating properties. In this study copper plates were coated by nickel cobalt alloy and graphene reinforced nickel cobalt metal matrix nanocomposites by electrodeposition coating method. Current types were changed in coating processes. Direct current (DC), pulse current (PC), pulse reverse current (PRC), and ramp current types were applied during electrodeposition. Phase analysis, surface morphology, mechanical and tribological properties were examined. It was observed that properties of coating are enhanced by current type and adding graphene. The best results were obtained when PRC type was used. Keywords: Ni-Co, graphene, coating, nanocomposite, electrodeposition.
Fabrication and characterization of polyvinylidene fluoride based hollow fiber ultrafiltration membranes blended with nanoparticles
With the increasing importance of water treatment and wastewater recovery, the use of membrane processes to obtain drinking and tap water has been spreading rapidly in the world. Polyvinylidene fluoride (PVDF) membranes have been extensively used in ultrafiltration (UF) membranes because of its superior properties such as high mechanical strength, thermal stability, and chemical resistance. Nevertheless, PVDF membranes may susceptible to biofouling because of its strong hydrophobicity. Therefore, various hydrophilic modification techniques have been used to improve the antifouling property, permeability and separation performance as well as mechanical properties of the membranes. Blending with nanoparticles can be considered as a practical way in adaptation to large scale production of antifouling membranes. In this study, halloysite nanotubes (HNTs) and hexagonal boron nitride nanoparticles (h- BNNPs) were functionalized by 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES) in order to increase the dispersion of nanofiller in PVDF matrix by reducing surface energy of nanoparticles. Pilot scale PVDF based hollow fiber UF membranes formed of different concentrations of nanofillers (0, 0.2, 0.4, 0.6 wt.%) were fabricated via the dry-wet spinning method to study influences of nanoparticles on the morphology and separation performance of PVDF membranes in terms of pore size, hydrophilicity, mechanical strength, pure water permeability (PWP) and molecular weight cut-off (MWCO) values. The Fourier-transform infrared (FT-IR) and thermogravimetric analysis (TGA) showed that APTES was successfully grafted on the surface of the nanoparticles. In addition,Powder X-ray diffraction (XRD) measurements were performed to investigate the effect of silane coupling agents on the crystalline structure of HNTs. The morphologies and pore size distributions of the developed HF membrane were characterized by scanning electron microscope (SEM). From the SEM images, the addition of HNTs and h-BN within the membrane structure suppressed macrovoids related to the increase of dope viscosities. The hydrophilicity of the PVDF hollow fiber membranes were improved significantly with the addition of A-HNTs and A-hBN, due to the change in membrane surface energy by silane treatment of nanoparticles. According to the filtration experiments, the PWP results gradually increased with the increase of nanoparticles depended on the hydrophilicity and porosity of the membrane. 0.6 A-HNT and 0.4 A-hBN achieved the maximum value at 639 and 674 L/m2.h.bar, respectively which increased by 62% and 70% compared with the standard PVDF membrane. Additionally, the antifouling property was improved in accordance with the reduction of the contact angle and increase in the hydrophilicity of the PVDF membrane. In this thesis study, h-BN was used for the first time in pressure-driven membrane processes. It was found that, with the addition HNTs and h-BNNPs, the CA of the modified membranes decreased, improving the hydrophilicity, permeability and antifouling property of the PVDF UF membrane. These results are in accordance with the previous studies revealing the effects of inorganic nanoparticles on the performance of membranes.
Hidrotermal yöntemle (SnO2)xZnO(1-x) sentezlenmesi ve ince film hedef malzemesi üretimi
Bu çalışmada, hidrotermal yöntemle sentezlenen, geniş uygulama alanına sahip (SnO2)x(ZnO)1-x tozlarının faz gelişimleri farklı x değerlerinde (x=0-1) incelenmiştir. Uygulanan sentez koşulları altında, x değerinin değişimine bağlı olarak ZnO (x=0), SnO2 (x=1) ve Zn2SnO4 (x=0.29) fazlarının oluştuğu, ZnSnO3 fazının ise oluşmadığı tespit edilmiştir. ZnO fazının oluşumu, pH, başlangıç maddesinin derişimi, sentez ortamı ve süresi gibi süreç parametreleri açılarından değerlendirilmiştir. %99.96 (kütlece) saflıkta, 4-10 µm tane boyutunda 100ºC'de, çiçeksi ve çubuksu morfolojilerde ZnO tozu hidrotermal metot ile başarıyla sentezlenmiştir. Zn2SnO4 ve ZnSnO3 fazlarının saf olarak sentezlenebilmesi için başlangıç maddesi derişimi, hidrotermal sentez sıcaklığı ve süresi ayrıntılı bir şekilde incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar %99.93 (kütlece) saflıkta Zn2SnO4 tozlarının molce Zn/Sn = 2.4:1 olacak şekilde, pH' 9.0'da, 220°C'de ve 24 saat süreyle hidrotermal süreç sonucunda üretilebileceğini göstermiştir. Elde edilen kararlı faza sahip tozların ince film uygulamalarında kullanılabilmesi için sinterleme davranışları incelenmiş ve seramik hedef malzeme haline getirilmişlerdir. Hidrotermal yöntemle üretilen ZnO tozu için sinterleme sıcaklığı 1100ºC, Zn2SnO4 tozu için ise 1200ºC olarak belirlenmiştir. Anahtar kelimeler: Hidrotermal yöntem, (SnO2)x(ZnO)1-x, ZnO, Zn2SnO4, ZnSnO3, hedef malzeme
Gaz sensörü üretiminde hedef malzeme olarak kullanılmak üzere yüksek saflıkta nano boyutlu SnO2 toz üretimi
Gaz sensörü uygulamalarında, SnO2 esaslı malzemeler çeşitli gazları düşük konsantrasyonlarda bile kolaylıkla algılayabilme yeteneğine ve yüksek gaz hassasiyetine sahip olması, kolay tasarımı ve diğer sensör malzemelerine göre daha ucuz olmasından dolayı en çok tercih edilen malzemeler arasında yer almaktadır. Gaz sensörlerinin en kritik özelliği olan gaz hassasiyetini etkileyen malzeme özellikleri tane boyutu ve saflık derecesidir. Tane boyutunun 6 nm ve altında, malzeme saflık seviyesinin de kütlece >%99.95 olması beklenmektedir. Görüldüğü gibi, yüksek saflıkta, nano boyutlu, kontrol edilebilir tane boyut ve dağılımına sahip malzeme sentezinde, diğer yöntemlerle karşılaştırıldığında hidrotermal süreç en uygun üretim yöntemidir. Bu kapsamda, çalışmanın bilimsel amacı, hidrotermal yöntemle sentez süresince SnO₂ partikülleri oluşum ve büyüme mekanizmasının süreç parametreleri (başlangıç maddesi derişimi ve sentez süresi) yardımıyla anlaşılmasıdır. Çalışmanın teknolojik amacı ise, üretilen SnO2 tozundan hazırlanan hedef malzemeden magnetron sıçratma tekniğiyle SnO2 esaslı ince film gaz sensörü üretim koşullarının belirlenmesidir. Süreç boyunca SnO2 toz oluşum mekanizmasının anlaşılması için, başlangıç maddesi derişimi 0.025-1.0 M aralığında çalışılmıştır. Başlangıç maddesi derişimi 0.025 M'dan 0.1 M'a çıkarıldığında, SnO2 tane boyutunun arttığı; 0.1 M'dan 1.0 M'a arttrıldığında tane boyutunun azaldığı görülmektedir. Yani, toz oluşum mekanizması 0.1 M kritik başlangıç maddesi derişiminde Ostwald irileşmesinden klasik çekirdeklenme teorisine kaydığı sonucuna varılmıştır. Ayrıca, SnO2 büyüme mekanizması 1.0 M başlangıç maddesi derişiminde, sentez süresine (1-24 saat) bağlı olarak incelenmiş ve difüzyon kontrollü olduğu gözlenmiştir. Üretilen SnO2 tozları ince film gaz sensörü sentezinde kullanılmak üzere hedef malzeme haline getirilmiştir. Farklı kompozisyonlarda ZnO katkılı olarak sentezlenen SnO2 filmlerinden, atomik %0.55 Zn kompozisyonunda olanın düşük çalışma sıcaklıklarında en yüksek gaz hassasiyetine sahip olduğu gözlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Kalay oksit (SnO2), hidrotermal sentez, nano boyutlu partiküller ve oluşum mekanizması, gaz sensörü
Nano ölçekli vanadyum oksit ince filmlere uygulanan ısıl işlemin film yapısına etkisinin karakterizasyonu
Bu tezde soğutmasız kızıl-ötesi termal dedektör malzemesi olarak kullanılan malzemelerden biri olan vanadyum oksit ince filmlerin yapısal karakterizasyonu incelenmiştir. Vanadyum oksit (VOx), 680 C sıcaklıkta yarı-iletken fazdan iletken faza geçiş(MIT) göstermektedir. Mikro elektronik cihazlarda, sensörlerde, mikroelektromekanik (MEMS) ve optoelektronik aygıtlarda kullanılmaktadır. Vanadyum oksit numuneler 20,100 ve 150 nm kalınlıklarında üretilmiş olup farklı O2/Ar oranlarında , Si ve SiN altlıklar üzerine büyütülmüştür. Büyütme işlemi için vurmalı DC magnetron reaktif sıçratma tekniği kullanılmıştır. Gerekli ısıl işlemler yapılarak malzemenin uygulama için istenilen şartlara göre elektiriksel ve yapısal optimizasyonu sağlanmaya çalışılmıştır. Numunelerin uygulamaya uygun olması için 105-106 Ω direnç aralığında ve 2 %/°C den büyük TCR değerine sahip olmalıdır. Bu tez kapsamında 1 x 106 Ω dirence ve -3,5 %/°C TCR değerine sahip numune üretilebilmiştir ve ısıl işlem yaparak direnci azaltılıp TCR değeri sabit tutulmaya çalışılmıştır. Elektiriksel karakterizasyonu için dört nokta iğne tekniği, yapısal karakterizasyonu için X-Ray difraksiyonu, X-Ray reflektometresi ve Raman spektroskopisi tekniği kullanılmıştır.
Membran desteklı infüzyon yöntemi ile karbon fabrik/karbonize edilmış tavuk tüyü lifi modifiyeli epoksi kompozitlerin üretimi ve karakterizasyonu
Bu çalışmanın ilk aşamasında, TTL' ler yarı karbonize edilerek, yapıda çapraz bağlar oluşturulmuş ve yapı daha sağlam ve gözenekli hale getirilmiştir. Isıtmanın ya da başka bir deyişle karbonizasyonun amacı, tavuk tüylerinden mümkün olan maksimum karbonu elde etmek ve böylece takviye malzemesi olarak kullanılacak fiberlerin özelliklerine ulaşmak, dolayısıyla da nihai ürün olan kompozitin yüksek performanslı bir malzeme haline gelmesini sağlamaktır. Çalışmanın ikinci aşamasında, düşük konsantrasyonlarda (ağ. % 0.3, 0.5 ve 1), silan ajanı 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTS) ile modifiye edilmiş ve edilmemiş YKETTL, YKHSMI tekniği kullanılarak epoksi reçine içinde homojen bir şekilde dağıtılmış ve kompozitler üretilmiştir. Burada amaç ara-yüzey iyileştirmesi yapmak ve karbon elyaf takviyeli kompozit üretiminde kullanılacak olan epoksi reçinenin çekme mukavemeti ve elastik modülünü artırarak, karbon fiber takviyeli kompozit yapılarda matriks dominant mekanik özelliklerinin (laminalararası kayma ve kırılma mukavemeti gibi) iyileştirilmesine olanak sağlamaktır. Elde edilen kompozit malzemeler, Termal Mekanik Analiz (TMA) ve Dinamik Mekanik Analiz (DMA) cihazları kullanılarak karakterize edilmiştir. Bu çalışmanın üçüncü aşamasında, karbon elyaf takviyeli, KETTL modifiyeli epoksi kompozit malzemeler otoklav tekniğine alternatif olarak son birkaç yıldır kullanılan MEMBRAN DESTEKLİ VAKUM İNFÜZYON (MDVI) tekniği ile üretilmiştir. Elde edilen parçaların mekanik özellikleri detaylı olarak incelenmiştir. Anahtar Kelimeler: Tavuk Tüyü Lifi, Aminopropyltriethoxysilane (APTS), Membran Destekli Vakum İnfuzyon Tekniği (MDVI)
Sol-jel tekniği ile hazırlanan Ga3+ ve Eu2+ katkılı Sno2/ZnO ince filmlerin optik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışma, iki aşamadan oluşmaktadır. Birinci aşamada SnO2/ZnO filmini kararlı bir yapıda oluşturduktan sonra, öncelikli olarak optik ve yapısal özelliklerini daha sonra elektriksel özelliklerini incelemek hedeflenmiştir. İkinci aşamada ise, SnO2/ZnO tasarlanan filminden elde edilen veriler ile çift dopant (Al-Ga, Al-Eu, Al-Sn) katkılı çinko oksit ince filmini oluşturmaktır. Ayrıca filmlerin üretimi sırasında farklı katkılama konsantrasyonları ve farklı monoetilenamin (MEA) oranları kullanılarak dopant ve stabilizör miktarının etkisi de incelenmiştir. Çinko asetat bileşiği, çözücü içinde çözüldükten sonra birinci aşamada istenilen katkılamayı elde edebilmek için farklı oranlarda Sn katkısı ve çözeltinin stabilizasyonu için MEA stabilizör eklenmiştir. İkinci aşamada çift dopant katkısı için farklı oranlarda Al-Ga, Al-Eu, Al-Sn katkıları ve çözeltinin stabilizasyonu için farklı oranlarda MEA stabilizörü eklenmiştir Hazırlanan çözeltiler manyetik karıştırıcı yardımı ile karıştırılıp 24 saat oda sıcaklığında bekletilmiştir. Döndürmeli kaplama yöntemi yardımı ile daha önceden yüzey temizliği yapılmış camlar üzerine 6 ve 10 kat kaplama yapılmıştır. Kaplama esnasında her döndürme işleminden sonra filmlere 300°C'de 10 dakika kurutma işlemi uygulanmıştır. Elde edilen filmler 500°C'de 2 saat ısıl işleme tabi tutulmuştur. Filmlerin optik, elektriksel ve mikro yapısal özelliklerini incelemek amacıyla X-ışını kırınımı (XRD), spektrofotometre, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve elektrometre cihazları kullanılarak ölçümler yapılmıştır.
Farklı boyut ve şekillerdeki zno tozlarının emülsiyon içerisindeki davranışları ve güneş koruma performanslarının değerlendirilmesi
ZnO cildi zararlı UV ışınlarından geniş spektrumda özellikle de UVA bölgesinde koruyabilen aktif bir güneş kremi içeriğidir. Ancak mikron boyutlu ZnO görünür ışığı yansıtması ve saçması sebebi ile güneşten koruyucunun cilt üzerinde beyaz bir etki bırakmasına sebep olmaktadır. Araştırmacılara göre partikül boyutunun nanometre skalasına düşürülmesi ile görünür ışığın yansıtılması azaltılıp transparan bir görünüm elde edilebilmektedir. Ancak, nano partiküller deri altına penetre olabilirler ve aglomere olmaya eğilimlidirler bu sebeple kullanımında endişe ve çekinceler olmaktadır. Bu çalışmanın bilimsel amacı, ZnO nano partiküllerinin UV filtre özelliklerini korurken negatif etkilerini elimine etmek amacı ile tasarlanmış nano birincil tanelere sahip mikron boyutlu plaka şekilli MicNo olarak adlandırılan ZnO tozlarının üretimleri esnasında başlangıç kaynağı, sıcaklık gibi parametrelerin etkilerinin tespit edilmesidir. MicNo tozlarının üretimi T1-T15 sıcaklıkları arasında 1-8 saat süreyle kesikli deney grupları şeklinde iki farklı çinko kaynağı kullanılarak yapılmıştır. Bu deneyler sonucunda MicNo tozlarının oluşum mekanizmasına parametrelerin etkileri tespit edilmiştir. Bu çalışmanın teknolojik amacı ise bu tasarlanmış şekle sahip tozlar için önformülasyon çalışmaları yapılması ve uygun kıvamlaştırıcının tespit edilip MicNo tozları için özel bir formülasyon hazırlanmasıdır. Bu amaca paralel olarak son ürün haline getirilen MicNo tozlarının güneşten koruyucu bir formülasyon içerisinde ticari ZnO tozları ile performans karşılaştırılması yapılmıştır. MicNo tozlarının xanthan gum kıvamlaştırıcı ile reolojik olarak uyum sağladığı ve uzun süre çökmediği belirlenmiş ve böyle bir formülasyon hazırlanmıştır. %0-20 ZnO içerecek şekilde hazırlanan güneş kremi formülasyonlarına performans testleri bağımsız bir laboratuvarda uygulanmıştır. Özellikle ZnO oranının %20 olduğu formülasyonlarda MicNo tozlarının ticari tozlara göre 2,5 kata kadar daha iyi güneşten koruma sağlarken transparanlık anlamında da ticari ürünlerden üstün olduğu tespit edilmiştir.
Termomekanik olarak haddelenmiş x70 kalite petrol boru çeliklerinin ebsd ve tem teknikleri ile karakterizasyonu
Düşük sıcaklık ve yüksek basınç ortamında, özellikle petrol boru hatlarında kullanılan API X70 çeliklerinde daha önce az sayıda yapı-özellik ilişkisi üzerine çalışma yapılmıştır. Bu nedenle, bu çalışmada yapı-özellik ilişkisi kurulması amacıyla malzemenin özellikleri ölçülmüş ve iç yapısı EBSD ve TEM teknikleri ile incelenmiştir. Öncelikle, yüksek kalitede kırınım deseni elde etmek üzere Al ve çelik gibi farklı malzemeler için uygun numune hazırlama ve analiz parametreleri belirlenmiştir. Bu bağlamda literatürden farklı olarak ince kesitli numunelerde gerçekleştirilecek EBSD analizleri ile daha kesin sonuçlar elde edileceği öngörülmüştür. Buna göre: (i) bu malzemeler için en uygun parlatma yönteminin mekanik + elektrolitik parlatma olduğu, (ii) tane boyutu ve numune kalınlığına göre Monte Carlo yazılımı ile özellikle ince kesitlerde düşük hızlandırma voltajı ile yapılan EBSD incelemelerinin daha güvenilir sonuçlar vereceği, (iii) elektron geçirgenliğine sahip bir numuneye yapılan t-EBSD analizinde geleneksel EBSD' ye göre yüksek büyütmelerde ve yüksek çözünürlükte görüntüler elde edilebildiği görülmüştür. Geliştirilen numune hazırlama teknikleri ve inceltme şartları kullanılarak hazırlanan X70 Petrol Boru Çelik numunelerinin EBSD ve TEM analizleri gerçekleştirilmiştir. Bunun sonucunda elde edilen kristalografik ve mikroyapısal veriler doğrultusunda: (iv) mikroyapısal bileşenler sahip oldukları dislokasyon yoğunluklarına göre oluşan bant kontrastı yardımıyla ayrılmıştır. Bu bağlamda, dislokasyon yoğunluğunun azalması ile çekme özelliklerinin kötüleştiği, darbe özelliklerinin ise iyileştiği gözlenmiştir. (v) Farklı termomekanik işlemler sonucu bünyede oluşan tane boyutu farklılıkları, yönlenme ve tane sınır karakteristikleri incelenerek malzemenin sahip olduğu sertlik ve kırılma tokluğu değerleri arasındaki ilişki ele alınmıştır. Buna göre en düşük tane boyutuna sahip, yönlenmenin en az olduğu ve düşük LAGB ile Σ3 tane sınırına sahip numunenin düşük çekme özelliklerine, fakat yüksek darbe özelliklerine sahip olduğu görülmüştür. (vi) Son olarak, STEM ve t-EBSD teknikleri ile çökelti incelemesi yapılmış olup farklı şekil ve boyutlarda bulunan ve Mn, Ti, Nb ve S içeren çökeltilerin varlığı görülmüştür. Anahtar Sözcükler: EBSD, TEM, API X70, bant kontrastı, CSL, t-EBSD
Bor karbür esaslı ve ağ yapılı seramik-metal karma malzemelerin üretimi ve nitelendirilmesi
Bu tez çalışmasında yüksek seramik hacim kesrine sahip, ağ yapılı B4C esaslı seramik–metal karma malzemelerin üretimi ve nitelendirilmesi gerçekleştirilmiştir. Karma malzemelerin üretimi sırasında içyapı tasarımı yaklaşımıyla B4C–Al12Si karma malzemelerinde performansın arttırılması hedeflenmiştir. Spark plazma sinterlemesi (SPS) yöntemi, içyapı tasarımına olanak vererek geleneksel yöntemlerle üretilen karma malzemelerden daha farklı içyapılar elde edilmesini sağlamıştır. Karma malzeme üretiminin ilk aşaması olarak; farklı tane boyut ve dağılımındaki B4C tozlarının, farklı sıcaklıklarda (1600–2050 °C) SPS ile önşekillendirme çalışmaları yapılmıştır. Bu aşamada seramik evrenin sürekli olduğu şartlar belirlenmiştir. İkinci aşamada ise farklı sızdırma sıcaklık (1000–1300 °C) ve süreleri (10 veya 60 dk) çalışılarak en uygun sızdırma şartlar belirlenmiştir. Elde edilen karma malzemelerin kimyasal ve içyapı nitelendirmeleri (XRD, kantitatif XRD, SEM), mekanik nitelendirme (sertlik, basma dayanımı, ultrasonik yöntemle inceleme) sonuçlarıyla ilişkilendirilmiştir. Buna göre, SPS yöntemi kullanılarak üretilen numunelerde elde edilen sürekli ağ yapı sayesinde, ölçülen bütün mekanik özelliklerde artış olduğu belirlenmiştir.
Yerli baritin baryum içeren pigmentlerin üretiminde kullanılabilirliğinin araştırılması
Barit ve baryum içeren kimyasallar, sondaj çamuru, dolgu malzemesi, pigment, kağıt beyazlatma ve cam ilavesi olarak kimyasal ve üretim endüstrilerinde kullanılan önemli malzemelerdir. Bu çalışma, Türkiye'de çıkartılan barit mineralinin seramik pigment üretiminde hammadde olarak değerlendirilmesini amaçlamaktadır. Pigment üretimi için gerekli olan BaSO4, black-ash ve leaching (liç) metoduyla barit mineralinden elde edilmiştir. Black-ash prosesinde, suda çözünebilen baryum sülfit üretebilmek için barit hammaddesi kok, kömür veya grafit ile fırında 1000oC ile 1300oC sıcaklıkları arasında indirgenmiş ve siyah renkli kül elde edilmiştir. Siyah renkli külün 90oC de 30dk sıcak suda liç edilmesi sonucu baryum sülfit (BaS) çözeltisi elde edildikten sonra, NaSO4 ilave edilerek BaSO4 tozu çöktürülmüştür. Sentezlenen BaSO4 tozuna ZnSO4, Fe2O3 ve Cr2O3 ilavesi yapılarak beyaz, kahverengi ve yeşil renkli pigmentler üretilmiştir. Pigmentlerin tek pişirim şeffaf sırda renk performansları incelenmiş ve seramik renklendiricisi olarak kullanım potansiyeli araştırılmıştır. Şeffaf tek pişirim sırlarında yoğun, termal ve kimyasal kararlı yüksek olan beyaz ve yeşil renkler elde edilmiştir. Sonuçlar, ülkemizde çıkartılan baritin katma değeri yüksek olan pigment üretiminde kullanılabileceğini göstermiştir.
Cam, bazalt ve karbon fiber esaslı hibrit kardan milinin filament sarma tekniği ile üretimi ve matematiksel optimizasyonu
Bu çalışmada, binek araçlarda güç aktarma organı olarak kullanılan kardan millerinin, elyaf sarma tekniği ile cam bazalt ve karbon fiber takviyeli hibrit kompozit malzemelerden üretimi hedeflenmiştir. Geleneksel malzemelere kıyasla kompozit malzemeler, eşyönsüz özellik sergileyen doğaları gereği, üretim, tasarım ve optimizasyon konularında daha karmaşık bir mühendislik pratiği gerektirmektedirler. Bu nedenle, çalışmada öncelikle kullanımı hedeflenen kompozit malzemelerin özellikleri ortaya konmuştur. Ardından, eşyönsüz özellik sergileyen bu malzemelerin tasarımı hususunda iç görü edinmek amacıyla, ön çalışma olarak kardan miline göre daha kolay bir problem seçilmiş ve silindirik kompozit numunelerin yanal basma dayanımı için tasarımında deneme-yanılma yönteminin etkinliği incelenmiştir. İşlevsel isterlerin sayısının artmasıyla deneme-yanılma yönteminin yetersiz kalacağı görülmüş, problemi kompozit malzemelerin mekaniği ve kardan milinin işlevsel isterleri bağlamında matematiksel olarak ortaya koymanın gerekliliği kavranmıştır. Bu amaçla, kardan milinin işlevsel isterleri olan burulma dayanımı, burulma burkulması ve doğal eğilme frekansı ortotropik özellik sergilediği varsayan kompozit tabakalar için matematiksel olarak ifade edilmiştir. Elde edilen matematiksel modelden yararlanarak optimum çözümleri üretecek bir parçacık sürü optimizasyon (PSO) algoritması oluşturulmuştur. Bu PSO algoritmanın, etkili çözümler üretilebildiği ayrıca hibrit kompozitlerin kullanımı ile çok amaçlı optimizasyonların mümkün olduğu ve bazalt fiber kullanımının sonuçları daha da geliştirdiği gösterilmiştir.
Silisyum ve germanyum tabanlı nano yapıların termal özelliklerinin moleküler dinamik simülasyonları ile karakterizasyonu
Termoelektrik malzemeler güç üretimi, enerji dönüşümü ya da katı-hal soğutma uygulamalarına muhtemel adaptasyonlarından dolayı birçok bilim insanının yoğun ilgisini çekmiştir. Bu çalışmada, termoelektrik malzeme adayı olabilecek silisyum ve germanyum elementlerinden oluşan yapıların termal taşınım özellikleri Green-Kubo yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir. Atomlar arası etkileşimleri tanımlamak için Tersoff potansiyeli kullanılmıştır. Silisyum ve germanyum (SiGe) sistemlerinden alaşımlar ve süperörgü yapılar incelenmek üzere seçilmiştir. Makro ve nano boyutlu olarak oluşturulan sistemlerde termal taşınım özellikleri denge moleküler dinamik benzetimi ile oda sıcaklığında hesaplanmış, elde edilen sonuçlar boyutsal olarakta karşılaştırılmış. Sıcaklık değişiminin, geometrinin, periyodisitenin, kristal yönlenmenin, arayüz pürüzlülüğünün ve yüzey alanının SiGe tabanlı nano yapılardaki etkisi de ayrıca incelenmiştir. Bu tez çalışmasının sonucunda, SiGe bazlı malzemelerin örgüsel termal taşınım özellikleri hesaplanmış ve termoelektrik performansı yüksek olabilecek nano yapılar belirlenmiştir.
Al2O3-Er3Al5O12 ötektik seramiklerinin üretimi ve karakterizasyonu
Bu çalışama iki kısımdan oluşmaktadır. Birinci kısmı Al2O3/EAG ötektiğini, herhangi bir sinterleme ilavesi katkısında bulunmadan üretimini içermektedir. Al2O3 ve EAG fazlarının iç içe geçtiği ince, düzensiz ötektik mikroyapısı "Çin yazısı" içeren küresel eriyikler ve birincil EAG fazları hızlı soğuma ile elde edilmiştir. Toz haline getirildikten sonra numuneler, spark plazma sinterleme (SPS) tekniği ile 15 MPa'lık eş eksenli basınç altında, farklı soğuma hızları ve 1700°C'de bekleme süreleri uygulanarak sinterlenmiştir. Tepe sıcaklıklığında, uzun süre bekleme (10 dk) ile her iki fazda kabalaşma gözlenmiştir. Kısa bekleme süresi (2 dk) takibinde yavaş soğutma hızı (10°C/dk) uygulandığında ise, numunelerin başlangıç mikroyapılarını koruduğu görülmüştür. Numunelerin Vickers sertlik değerleri 14,11-15,86 GPa ve kırılma tokluğu değerleri 2 MPa.m1/2 aralığındadır. Ötektiklerin mikroyapısal kararlılığı, 1500°C'de hava ortamında, 5 ve 20 saat süre ısıl işlem yapılarak incelenmiştir. 1700°C'de yaklaşık 10 dk bekleme süresi verilerek sinterlenen numunenin, tane kabalaşması nedeniyle yüksek sıcaklıklarda kararsız olduğu anlaşılmıştır. Diğer bir yandan 1700°C'de 2 dk bekleme süresi verilerek sinterlenen numune, ısıl işlem sonrasında bile asıl mikroyapısal özelliklerini korunduğu görülmüştür. Çalışmanın ikinci kısmında sinterleme yardımcısı LiF'ün, Al2O3/EAG ötektiğini üretimi sırasındaki rolü tartışılmıştır. LiF, ağırlıkça % 0,25 ile % 1 arasında değişen oranlarda ilave edilmiştir. Al2O3/EAG tozuna, % 0.25'den fazla LiF ilavesi numune içerisinde çatlak oluşumuna neden olmaktadır. LiF ilavesinin, üretilen kompozitlerin sinterleme sıcaklığının düşmesinde ve sinterleme sonrası uygulanan ısıl işlem boyunca numunelerin mikroyapısal kararlılığının korunmasında pozitif rol oynadığı görülmüştür.
Biyomalzeme uygulamalarında gözenekli Ti6Al4V alaşımının yüzey aktivasyonu ve karakterizasyonu
Vücud içerisinde yük altında kalan bölgelerde kullanılan biyomalzemeler gerinim gevşemesi ve yetersiz biyouyum problemlerinden müzdariptir. Bu çalışmanın amacı, mekanik olarak vücut kemiğine uyumlu gözenekli Ti6Al4V alaşım köpüklerinin üretimi ve apatit oluşumuna imkan veren biyoaktif yüzeylerin eldesi hidrotermal işlemlerle elde etmektir. Magnezyumun toz karışımlarından buharlaştırılmasıyla gözenek elde edilen yöntemde %100 açık hücreli, gözenek miktarı %53-66 arasında ve elastisite modülü sırasıyla 7.6-1.0 GPa arasında değişen, vücut kemiğine uygun alaşım köpükleri üretilmiştir. 5 M'lık NaOH sulu çözeltisinde 60 oC sıcaklıkta 24 saat süreyle alkali işlem gören köpük yüzeylerinde ağırlıklı olarak biyoaktif sodyum titanat hidrojel (Na2Ti3O7.nH2O) tabakası oluşmuş, alkali işlem ardından 600oC'de yapılan ek işlemlerle tabakanın yoğunluğunun arttığı ve jel tabakasının sodyum titanat tabakalarına dönüştüğü gözlenmiştir. Ek ısıl işlemlerin titanat tabakasının mekanik kararlılığını arttırmasına rağmen köpük mekanik özelliklerini kötüleştirmiştir. Fakat, argon atmosferinde yapılan ısıl işlemin havada yapılana nazaran köpük akma dayancı ile sünekliğinde daha az düşüşe ve ısıl işlem sırasında yüzeyde daha az sodyum kaybına neden olduğu görülmüştür. Yapay vücut sıvısı (YVS) içinde yapılan testlerde ise alkali işlem gören yüzeye sahip köpüklerin biyoaktivitesinin en yüksek olduğu ve 5 gün içeresinde yüzeyin tamamında hidroksiapatit oluşumunun gerçekleştiği belirlenmiştir. 25 günlük testler sonunda biyoaktiflik açısından alkali işlem görümüş numuneyi surasıyla argon ve havada ısıl işlem görmüş numuneler izlemiş, yüzey işlemi görmeyen numunede ise kaydadeğer bir hidroksiapatit oluşumu gözlenmemiştir.
Sert poliüretan köpük üretim süreç parametrelerinin mikroyapı gelişimi ve köpük özelliklerine etkilerinin incelenmesi
Günümüzde enerji tasarrufu konusu büyük önem taşımaktadır. Yüksek enerji tüketen ve en çok kullanılan beyaz eşyalardan biri buzdolabıdır. Buzdolaplarında enerji verimliliği ısıl yalıtımının iyileştirilmesiyle sağlanabilir. Isıl yalıtım ve destek malzemesi olarak buzdolaplarında sert poliüretan köpük kullanılmaktadır. Sert poliüretan köpük, kapalı hücre yapısında, esnek olmayan, kompakt ağ yapılı bir malzemedir. Sert poliüretan köpüğün oluşum reaksiyonu polizosiyanat ve poliolün katalizör, yüzey aktif madde ve şişirici ajan varlığında karıştırılmasına dayanır. Buzdolaplarının kapı ve gövdelerine reaksiyonlu enjeksiyon kalıplama makinası ile enjekte edilir. Bu tez çalışmasındaki temel amaçlar, sert poliüretan köpük üretimindeki süreç parametrelerinin nihai köpük yapısı üzerine etkilerinin incelenmesi ve mikro yapı ile ısıl iletkenlik ve basma mukavemeti özellikleri arasında ilişki kurmaktır. Çalışmada, belirlenen süreç parametreleri ile 6 Sigma yöntemine göre deney planı hazırlanmıştır. Ardından sert poliüretan köpükler reaksiyonlu enjeksiyon kalıplama makinası ile üretilmişlerdir. Çalışmanın çıktıları olarak köpüklerin ısıl iletkenlikleri ile beraber basma mukavemetleri değerlendirilmiştir. Ayrıca köpüklerin yoğunluğu, açık hücre oranı ölçülmüş ve hücrelere ait çeşitli ölçümler alınmıştır. Süreç-yapı ve yapı-özellik ilişkisine ait sonuçlar sunulmaktadır.
Deformasyon kapasitesi yüksek magnezyum esaslı çoklu alaşım sistemleri geliştirme
1.74 g/cm3 yoğunluğa sahip magnezyumun olan ilgi özellikle enerji tasarrufunun önemli olduğu taşımacılık sektöründe taşıt ağırlığının azaltılması amacıyla gün geçtikçe artmaktadır. SPH kristal yapısı ve sınırlı sayıda kayma sistemine sahip magnezyumun deformasyon kapasitesini arttırmak ve diğer mekanik özelliklerini geliştirmek için çeşitli elementler ilave edilmektedir. Çözünen alaşım elementleri, magnezyumun farklı düzlemlerindeki istif hatası enerjisini (SFE) değiştirir ve değişen istif hatası enerjisiyle magnezyumun normalde aktif olmayan düzlemleri harekete geçer. Bu sayede magnezyumun deformasyon kapasitesinin artması, oluşan partiküller sayesinde mukavemet artışı gerçekleşmesi ve bu partiküller sayesinde magnezyum ve çoğu alaşımında giderilemeyen deformasyon yönlenmesinin (tekstür) giderilmesi amaçlanmaktadır. Yapılan çalışmada, magnezyumun deformasyon kapasitesindeki artışın incelenmesi amacıyla literatürde yer alan bilgilere dayanarak Zn, Ce, Y, Sn elementlerinin kullanıldığı alaşım sitemleri oluşturulmuştur. Argonca zengin atmosfer ortamında üretilen alaşımların metalografik incelemesi ve mekanik testleri ardından, deformasyon kapasitesinin en yüksek olduğu alaşım sistemleri Mg-2Zn-2Y ve Mg 2Zn 2Ce olarak belirlenmiştir. Bu iki alaşıma yapılan yüksek sıcaklık serbest şişme (gas-forming) testlerinden elde edilen sonuçlara göre yüksek sıcaklıklarda deformasyon kapasitesi en yüksek alaşım sistemi Mg-2Zn-2Ce dir. Bu alaşımlara ilaveten, daha küçük ergitmelerden elde edilen numunelerle incelenen ve mekanik özellikleri açısından dikkate değer bulunan Mg-2Sn-2Y, Mg-2Y-2Zn-1Sn bileşimleri mevcuttur.
Effect of grain boundary & interface modification on thermoelectric properties at high temperature
Thermoelectric (TE) power generation is considered to be one most promising emerging clean energy technologies for harvesting electricity from heat without producing any direct emission of greenhouse gases. The conversion efficiency of a TE material is quantified by a dimensionless quantity called figure of merit, ZT = α2Tσ/κ. A large ZT value corresponds to a TE material with high conversion efficiency, meaning that the TE material is characterized by high Seebeck coefficient (α), high electrical conductivity (σ) and low thermal conductivity (κ). Owing to the tight interrelation between these three physical properties only very few materials currently satisfy these conditions. New approaches suggested for further understanding the role of surfaces and interfaces on transport properties open new ways to design materials with enhanced properties and new functionalities. Additionally, the need for fundamental understanding of material properties is as equally important as the ability to develop scalable and inexpensive manufacturing process. It is known that the electrical transport and thermoelectric properties along grain boundaries and interfaces can be improved or depressed, even by several orders of magnitudes. Therefore, microstructural design particularly of interfaces can be crucial for improving the thermoelectric functionality. From this point of view, in this thesis electric transport properties, Seebeck coefficient and thermal conductivity of oxynitride (SiAlON), carbide (SiC) and oxide (SrTiO3, La2CuO4, LaNiO3) based materials have been investigated by modifying interfaces at the micro, nano and atomic scale. It is found that segregated network approach can improve ZT unusually, La decoration tailored the electrical conductivity whilst multilayer approach is useful for tuning transport properties.
Sol-jel metodu ile hazırlanan dy/al-katkılı zno filmlerin spın coatıng (döndürmeli kaplama ile kaplanması
Bu çalışmada, sol-jel döndürmeli kaplama yöntemi ile Al, Dy: ZnO (DAZO) filmler cam tabanlar üzerine kaplanmıştır. Filmler farklı katkılama konsantrasyonlarında ve farklı ısıl işlem sıcaklıklarında elde edilmiştir. Çinko asetat bileşiği, çözücü içinde çözüldükten sonra istenilen katkılamayı elde edebilmek için farklı oranlarda Al ve Dy katkıları ve çözeltinin stabilizasyonu için monoetilenamin (MEA) stabilizör eklenmiştir. Hazırlanan çözeltiler manyetik karışıtırıcı yardımı ile karıştırılıp 24 saat oda sıcaklığında bekletilmiştir. Her film 10 kez daldırma ile yüzey temizleme işlemleri yapılmış borosilikat cam yüzeye kaplanmıştır. Kaplama esnasında her döndürme işleminden sonra filmlere 300°C'de 10 dakika kurutma işlemi uygulanmıştır. Elde edilen filmler 500°C'de 2 saat ısıl işleme tabi tutulmuştur. Filmlerin optik, elektriksel ve mikroyapısal özelliklerini incelemek amacıyla X ışını kırınımı (XRD), fotospektrometre, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve elektrometre cihazları kullanılarak ölçümler yapılmıştır. Anahtar Kelimeler: ZnO filmler, Al,Dy:ZnO, Sol-Jel, Döndürmeli Kaplama, Optik Özellikler.
Beyaz ışıldama sergileyen inorganik esaslı fosforesans pigmentlerin üretimi ve karakterziasyonu
Tez çalışmalarında, katı hâl tepkimesi yöntemi ile esas kristal Ca2MgSi2O7 kullanılarak, karanlıkta belirli dalga boyunda (~360 nm UV-A lamba) ışık altında beyaz bölgede ışıldama yapan pigmentler (Ca2MgSi2O7: Ce+3) sentezlenmiştir. Ayrıca, kırmızı (Ca2MgSi2O7: Sm+3) ve sarı-yeşil (Ca2MgSi2O7: Eu+2, Dy+3) bölgede ışıldama yapan pigmentler de üretilmiştir. Uyarıcı kaynak altında beyaz bölgede ışıldama yapan ışıldar tozlar üçüncü pişirim (dekor pişirimi) duvar karosu vetroza uygulamaları ile sanatsal cam objelerde kullanılarak hem dekoratif/işlevsel yeni ürünlerin üretimi hem de üretilen pigmentlerin tekrar ısıya maruz kaldıklarında davranışlarının incelenmesi amaçlanmış ve laboratuvar ortamında denemeler gerçekleştirilmiştir.
Fonksiyonel aşamalı B4C-TiB2-Al seramik-metal kompozit malzemelerin üretimi ve karakterizasyonu
Bu tez çalışmasında, B4C-TiB2-Al fonksiyonel aşamalı seramik metal kompozit malzemelerin üretimi ve karakterizasyonu üzerine çalışılmıştır. Çalışmanın başlangıç aşamasında, ağırlıkça %0-%30 arasında seçilmiş TiB2 katkılarıyla hazırlanan B4C-TiB2 kompozisyonları SPS (spark plazma sinterlemesi) yöntemi kullanılarak kısmi sinterlenmiştir. 1700oC sıcaklıkta 5 dakika süreyle kısmi sinterlenen gözenekli B4C-TiB2 ön yapılarının yoğunlukları Arşimed prensibiyle belirlenmiştir. Yoğunluk ölçümleri ve TiB2 katkıları göz önünde bulundurularak fonksiyonel aşamalı malzeme (FAM) tasarımı yapılmıştır. Tasarlanan FAM lar SPS yöntemiyle aynı şartlarda kısmi sinterlenmiş ve gözenekli FAM ön yapılarına 1200oC sıcaklıkta 10 dakika süreyle Al-12Si alaşımı basınçsız sızdırma yöntemi kullanılarak sızdırılmıştır. Elde edilen fonksiyonel aşamalı kompozit malzemelerin SEM-EDX, XRD yöntemiyle içyapı incelemeleri ve faz analizleri yapılmış, aynı zamanda sertlikleri ve yoğunlukları ölçülmüştür. Yapılan çalışmalar sonucunda; TiB2 katkısının B4C'nin sinterlenmesine ve B4C-TiB2-Al kompozit malzemesinin sertliğine olumlu yönde etki yaptığı gözlemlenmiştir. Üretilen kompozit malzemelerin gözenekliliğin %1 in altında olduğu belirlenmiştir. Yapılan FAM tasarımlarında hedeflendiği gibi ön ve arka yüzey arasında aşamalı olarak sertlik geçişleri sağlanmıştır.
Elektro-eğrilmiş bnns/pmma nanolif katkılı vinilester reçinenin üretimi ve karakterizasyonu
Bu çalışmanın temel amacı elektrospinning parametrelerinin fiberlerin morfolojik yapısına ve camsı geçiş sıcaklığına etkisini görebilmek ve seçilen en iyi parametrelerle elektrospinning yöntemiyle üretilen PMMA ve BNNS/Silan dan oluşmuş fiberlerin vinilester reçine üzerindeki olumlu termal ve mekanik etkilerini gözlemlemektir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak morfolojisi incelenen fiberlerle yapılan çalışma sonuçlarına göre, en iyi nanofiber üretimi %4 PMMA ile hazırlanan aseton çözeltisiyle, 25 kV voltajda, 6 ml/sa akış hızıyla ve 19 cm aralıkla elde edilmiştir. BNNS ve silan katkısının etkisinin en fazla gözlendiği oran %1 dir. Ayrıca üretilen fiberlerin camsı geçiş sıcaklıkları (Tg) differansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ile analiz edilmiştir. Daha sonra en iyi parametrelerle üretilen nanofiberler vinil ester reçineye katılmıştır. DSC, termomekanik analiz (TMA) ve dinamik mekanik analiz (DMA) cihazları kullanılarak oluşan kompozit plakanın Tg değerleri tayin edilmiştir ve katkısız vinilester reçine plaka ve granül haldeki katkısız PMMA ile karşılaştırma yapılmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda, PMMA/BNNS/Silan katkısının vinilester reçinenin Tg değerinde artışa sebep olduğu görülmüştür. Ayrıca oluşturulan kompozitlere çekme testi deneyleri yapılmış ve PMMA/BNNS etkisinin mekanik özelliklerde de olumlu etkisi gözlenmiştir.
Seryumlu magnezyum alaşımları geliştirme ve bunların karakterizasyonu
Magnezyum 1.74 g/cm3 özgül ağırlığı ile yapısal metal olarak ağırlık tasarrufu amacıyla yapılacak metalik parça tasarımlarında en çekici alternatif malzemedir. Tüm diğer metaller gibi, saf olarak değil, alaşımları ile kullanıma girmiş ve ağırlık tasarrufunun istenildiği her uygulamada, örneğin otomotiv, uzay – havacılık, taşımacılık, spor eşyaları vb., pek çok uygulama alanı için de kullanıma aday olan yakın geleceğin en önemli yapısal metalidir. Büyük ölçüde mekanik anizotropi gösteren magnezyum metali gerekli alaşımlı elementleri ile modifiye edilmeden başarılı bir şekilde kullanımı imkansızdır. Kullanılan alaşım elementleri literatürdeki mevcut bilgi birikimine uygun olarak seçilmiştir. Bu çalışmada seryum elementinin magnezyum ve alaşımlarının üzerine etkileri incelenmiştir. Alaşımlar kontrollü atmosfer ortamında üretilmiş olup, sonrasında gerekli metalografik işlemlere ve testlere tabi tutularak elde edilen alaşımlar hakkında bilgiler elde edilmiştir. Seryumun magnezyum ve alaşımları üzerine tane boyutu küçültme etkisi yapılan çalışmalar sonucunda belirlenmiştir. Bu durumun bir sonucu olarak magnezyum alaşımlarının deformasyon kapasitesinde artış sağlanmıştır.
Alüminyum oksit partikül karakteristiklerinin parlatma süspansiyonlarının özelliklerine etkisi
Bu tezde Türkiye'de üretimi olmayan düşük tane boyutlu yüksek saflıkta alümina (Al2O3) üretimi, üretilen alüminadan kararlı bir süspansiyon oluşturulması ve elde edilen kararlı alümina süspansiyonlarının parlatma performanslarının incelenmesi ele alınmıştır. Bu sebeple, ortalama tane boyutu 91 µm olan metalürjik alüminyum trihidroksit [Al(OH)3], tekrar çözdürüp-çöktürme yöntemi ile tane boyutu kontrol edilerek ortalama tane boyutu yaklaşık 1 µm olan yüksek saflıkta (%99.94 ve üzeri) Al(OH)3 sentezi gerçekleştirilmiştir. Sentez sonrası elde edilen Al(OH)3 tozları kalsine edilerek α- alüminaya dönüştürülmüştür. Elde edilen alümina tozları karakterize edilmiş, yaklaşık özelliklere sahip ticari Al2O3 tozları tedarik edilerek ürün özellikleri karşılaştırılmıştır. Üretilen ve ticari alınan alümina tozları bir dispersiyon ortamı içerisinde dağıtılarak çökme davranışları incelenmiş, kararlı bir süspansiyon elde etmek için gerekli toz ve dispersiyon özellikleri belirlenmiştir. Partikülleri askıda tutmak için 0 ile 1.50 mg/m2 oranlarında polielektrolit (Darvan C-N) malzemesi kullanılmıştır. 0.001 mg/m2 polielektrolit ilavesinin üretilen alümina partikülleri askıda tutmaya yeterli olduğu görülmüştür. Oluşturulan kararlı süspansiyonlar alüminanın aşındırıcı özelliğinden ötürü metal yüzeylerin parlatılması amacıyla kullanılmıştır. Daha sonra parlatılan yüzeylerin yüzey pürüzlülük dereceleri karakterize edilerek, üretilen tozun parlatma performansı ticari ürünler ile karşılaştırılarak elde edilen sonuçlar sunulmuştur. Üretilen alümina partikülleri ile oluşturulan parlatma süspansiyonu boyalı metal yüzeylerde ortalama %76 iyileştirme sağlayarak, karşılaştırılan 3 ticari tozdan ortalama olarak daha iyi performans göstermiştir. Anahtar Kelimeler: Heterojen çöktürme, Alümina, Süspansiyon, Sedimentasyon, Parlatma
Endüstriyel uygulamalar için sialon/cam kompozit sistemlerinin mekanik ve ısıl şok özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmanın temel amacı, endüstriyel ve mühendislik amaçlı uygulamalarda yaygın olarak kullanılan α-SiAlON seramiklerin yüksek sıcaklık mekanik özelliklerini koruyarak ısıl şok dayanımının iyileştirilmesidir. Bu amaçla, mikroyapısal özellikleri iyi olan Y-αlfa SiAlON sistemine farklı miktarlarda (ağırlıkça %0-10 oranında) ve farklı kompozisyon içeriklerine sahip baryum aluminasilikat (BAS) cam tozları eklenmiştir. Gaz basınçlı sinterleme yöntemiyle üretilen Y-αlfa SiAlON/BAS numuneler, X-ışınları kırınımı (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) yöntemleriyle karakterize edilmiştir. Mekanik özelliklerinin belirlenmesi için Vickers sertlik testi ve indentasyon metodu kullanılmış olup ısıl şok dayanımı ise Anstis metodu kullanılarak incelenmiştir. Ayrıca, numunelere basınçsız sinterleme metodu kullanılarak ısıl işlem uygulanmış ve ısıl işlemin ısıl şok dayanımı üzerindeki etkisi incelenmiştir. Sonuç olarak, Y-α-SiAlON'ların tokluk ve ısıl şok dayanımının BAS camının kompozisyonu ve miktarına bağlı değişim gösterdiği tespit edilmiştir. Alınan sonuçlara göre, en fazla iyileşmenin BaO-CaO-Al2O3-B2O3 kompozisyonuna sahip BAS cam-seramiğinde olduğu görülmüştür. Ayrıca cam katkı miktarının artmasıyla mekanik özellik ve ısıl özelliklerde de artış olduğu tespit edilmiştir.
Engopsuz sırlı granit üretimi için sır kompozisyonları geliştirilmesi
Seramik karolarda sırlar sağladığı fiziksel avantajların yanı sıra ürünün estetik unsurlarını belirleyen temel malzemelerdir. Engop ise bünye ve sır arasına uygulanan, bünyeden gelen rengi örterek, yüzeyi dekorlama işlemi için uygun hale getiren beyaz ara malzemelerdir. İnk-jet yazıcı ile yapılan dekorlama işlemi ürünün özelliklerine göre sırlama öncesi veya sonrasında da yapılabilir. Engop ve sır uygulamalarının arasında dekorlamanın yapıldığı üretimlerde transparan sır kullanılmaktadır. Bu çalışmanın amacı engop kullanılmasını gerektirmeyecek yüksek örtücülükte, değişken parlaklıklarda, dekorlama öncesinde uygulanacak sır kompozisyonlarının geliştirilmesidir. Bu sayede üretimde iki ayrı uygulama yerine tek bir uygulama yapılarak daha yalın bir üretim yapılabilecektir. Bu amaç doğrultusunda Anortit - Zirkon - Kuvars - Camsı faz ve Diopsit – Zirkon – Camsı faz içeren kompozisyonlarda fazların miktarı ile termal genleşme, yüzey özellikleri, mikroyapı ve yüzey morfolojisi ilişkileri incelenmiştir. Çalışmalar sonucunda her iki sistemde de kullanılan engop ile kıyaslandığında daha örtücü kompozisyonlar geliştirilmiş, sistemlerin parlaklık ve termal genleşmelerinin kontrolü için yapılabilecek değişikler belirlenmiştir. Çalışmalar sonrasında seçilen parlaklıklardaki kompozisyonlarda endüstriyel denemeler yapılmıştır. Bu denemelerde diopsit içerikli kompozisyonlarda renk kaybı gözlemlenmiştir. Denemelerin yüzey aşınma dayanımı, lekelenme ve asit - baz dayanımları standartları karşılamaktadır. Anahtar Sözcükler: Sır, engop, anortit, diopsit, yüzey morfolojisi.
Silicon based preceramic polymers as a matrix material in composite technology
In this thesis, two preceramic polymers with different side groups, polymethylsilsesquioxane (PMSQ) and polyphenylsilsesquioxane (PPSQ), used as matrix material for preparation of ceramic matrix composite by addition of four different ingredients (i.e., steel fiber, silicon carbide, tin sulfide and vermiculite). PMSQ and PPSQ matrix composite materials were produced by mixing powder components, and pressed with uniaxial warm pressing under 100 MPa pressure for 2 min at 60C and 150C, then, cross-linked at 250C and 300C for 4.0 h, respectively. The cross-linked samples were heat treated at five different pyrolysis temperatures (i.e., 400, 500, 600, 700, and 800C) for 2 h. The effect of different side groups and pyrolysis temperature on the thermal, physical, mechanical property of the materials, and phase and micro-structural development in the produced composite samples were investigated by thermal (TG-DTA), phase (XRD), microstructural (SEM-EDX) analysis and density and compressive strength measurements. As a result of this study, it was observed that the PPSQ polymer have positive effect on the thermal degradation of composite material and the compressive strength values of the PPSQ matrix composite samples have considerably stable at between 150 and 600C by comparison with PMSQ matrix samples. The formation of the pore quantity and pore size distribution was depended on the used preceramic polymer side group and applied heat treatment temperatures.
İndüksiyon ocağı astar malzemesinin farklı katkı malzemeleri ile kullanım performansının arttırılması
Demir çelik üretiminde maliyet optimizasyonu çalışmaları gereği refrakter malzemelerin performanslarında sürekli iyileştirme faaliyetleri zorunlu olmaktadır. Aynı zamanda kendiliğinden dökülebilen, dövme harçları ve yapıştırıcı karışımlar gibi monolitik refrakterlerin demir & çelik üretiminde kullanımı artmıştır. İndüksiyon ocaklarında kullanılan monolitik refrakterlerin termomekanik özelliklerini, sinterleme parametrelerini ve bozunumunu bilmek, kullanım koşullarına uygunluğunu saptamak açısından önemlidir. Bu tez kapsamında, farklı oranlarda kalsine alümina ve tabular alümina ilavesi yapılarak indüksiyon ocağı astar malzemesi olarak kullanılacak olan spinel içerikli alümina bazlı monolitik nötr astar malzemesi üretilmiştir. Kalsine ve tabular alümina ilaveli numunelerin fiziksel ve termomekaniksel özellikleri, gözenek içeriği, asidik ve bazik cüruflara karşı direnci, spinel yapı oluşumu, çevrim sayısına bağlı ısıl şok direnci ve bulk yoğunluk - sinterleme sıcaklığı arasındaki ilişki incelenmiştir.
Yüksek sıcaklık uygulamalarına yönelik HfB2-SiC kompozitlerinin geliştirilmesi
Bu tez kapsamında HfO2, B ve SiC tozlarının spark plazma sinterleme yöntemi ile tek bir ısıl işlem prosesi uygulanarak, yüksek yoğunluk ile yüksek ısıl, mekanik ve oksitlenme direnci özelliği sergileyen HfB2-SiC esaslı seramiklerin üretimi üzerine çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Çalışmanın ilk aşamasında HfO2 ve B tozları kullanılarak SPS yöntemi ile HfB2 üretiminin optimum koşulları belirlenmiştir. Bu aşamada tek basamaklı ve iki basamaklı olmak üzere iki farklı ısıtma rejimi uygulanmış, ısıtma ve soğutma hızı, basınç, sinterleme süresi, hBN kaplama etkisi gibi parametrelerin etkisi incelenmiştir. Çalışmanın ikinci aşamasında ise HfB2 üretim koşulları esas alınarak hacimce %30 ve %20 SiC içerikli HfB2-SiC kompozitleri üretilmiştir. Üretim esnasında SPS parametrelerinin yanı sıra SiC tane boyutunun mikroyapısal, mekanik ve oksitlenme direnci üzerine etkisi incelenmiştir. Üretim esnasında meydana gelmesi olası ara fazların oluşum koşulları incelemek ve elimine etmek adına FACTSAGE termodinamik yazılımı kullanılmıştır. Elde edilen sonuçlar göz önünde bulundurulduğunda ince tane boyutuna sahip SiC yapısının mikroyapısal gelişimi iyileştirdiği ve oksitlenme direncini arttırdığı gözlenmiştir. Kaba SiC kullanıldığında oluşan B4C üçüncül fazının mekanik özellikleri ve yoğunlaşmayı arttırdığı, oksitlenme üzerinde herhangi bir negatif etkisi olmadığı saptanmıştır. Yerinde sentezleme yöntemi ile üretilen HfB2-SiC kompozitlerinin konvensiyonel yöntemlerle hazırlanan HfB2-SiC kompozitleriyle benzer ısıl iletkenlik ve oksitlenme davranışı sergilediği ve bazı denemeler için daha yüksek mekanik özellik değerlerine ve oksitlenme direncine sahip olduğu gözlenmiştir.
Lantanit katkısı yapılan doğal florapatitin lüminesans özelliklerinin incelenmesi
Doğal apatitlerin floresans olduğu bilinmektedir. Son yıllarda 𝐿𝑛3+ katkılı apatitler üzerinde oldukça fazla çalışma yapılmıştır. Bu çalışmada ise doğal florapatit yapısına katkılanan lantanit iyonlarının (𝐶𝑎10(𝑃𝑂4)6𝐹2:𝑥𝐿𝑛3+) ikameleri ve lüminesans özellikleri incelenmiştir. Bu inceleme sinterleme sıcaklığının, katkı miktarının ve farklı katyon yarıçaplarının etkisi olmak üzere üç farklı açıdan yapılmıştır. Lantanit katkılı florapatitlerin ikameleri ve lüminesans özellikleri XRD, SEM, FTIR ve PL analizleri ile araştırılmıştır. 1100°C, 1150°C ve 1200°C'de sinterlenen 𝐸𝑢3+ katkılı florapatitin sinterleme sıcaklığı arttıkça lüminesans özelliğinin de arttığı gözlenmiştir. Katkı miktarı ve farklı katyon yarıçaplarının incelendiği numuneler 1150°C'de sinterlenmiştir. Florapatit içine katkılanan 𝐸𝑢2𝑂3 miktarı arttıkça 𝐸𝑢3+ iyonlarının kalsiyum bölgelerine difüzyonunun ve lüminesans özelliğinin arttığı görülmüştür. Farklı katyon yarıçaplarına sahip 𝐸𝑢3+,𝑆𝑚3+,𝐷𝑦3+,𝐶𝑒3+ 𝑣𝑒 𝐿𝑢3+ iyonlarından sadece yarıçapları kalsiyuma yakın olan 𝐸𝑢3+ 𝑣𝑒 𝑆𝑚3+ iyonlarının florapatit yapısına girerken 𝐷𝑦3+,𝐶𝑒3+ 𝑣𝑒 𝐿𝑢3+ iyonları yapıya girememiştir.
Uçak yolcu koltuklarında magnezyum alaşımlı dizaynla ağırlık tasarrufu ve çoklu bileşenli alaşım geliştirme
Bu çalışma, uçak yolcu koltuğu parçalarında ağırlık tasarrufu sağlamak amacıyla uygun magnezyum alaşımları seçmek, uygun şekillendirme prosesleri kullanarak prototip parçaları imal etmek, var olan standartlara göre test etme amacını taşır. Bilgisayar programları vasıtasıyla mekanik özellikleri bilinen bir magnezyum alaşımı WE43 üzerinden gerilme analizlerine dayalı bir tasarım yapılmıştır. Ayrıca çok bileşenli magnezyum alaşımları geliştirilmeye çalışılmıştır. Magnezyumun gösterdiği bir seri sıra dışı davranışlar nedeniyle tasarımında, kullanılacak alaşım seçimi çok önemli olmakla birlikte tek başına yeterli olmayıp, uygun şekillendirme proseslerinin tespit edilmesi gereklidir. Bu açıdan bakıldığında çalışmalarımız sonucu elde edilen ümit veren alaşım bileşimleri olsa da, uygulama konusu parçalar için, özellikleri çok geniş çaplı olarak belirlenmiş ticari WE43 alaşımının kullanılması doğru bulunmuştur. Alaşım geliştirmede, argon atmosferli laboratuvar tipi bir fırın kullanılmıştır. Tasarımlar, bu çalışmanın ortağı ASSAN-HANİL A.Ş.'de bulunan mevcut bilgisayar programları ve mühendislik girdisi ile mümkün olabilmiştir. İteratif olarak ve 'incrimental increase' (adımlı artırımlar) ile belirli bir minimum şeklin geliştirilmesi şeklinde gerçekleştirilen boyutlandırma, bir yandan yine bilgisayar ortamında gerilme analizlerine tabi tutularak özgün bir tasarım ortaya çıkarılmıştır. Çalışma sonucu elde edilen yeni 'spreader' tasarımı ve testleri, alaşım geliştirmede elde edilen ve en az bir özelliği ile ümit vadeden alaşım bileşimleri, kullanılan deneysel ve inceleme yöntemleri aşağıda sunulmuştur.
İndüksiyon ocakları için nötr harçlarda MgAl2O4 oluşumu ve sinterleme davranışlarının incelenmesi
Alümina (Al2O3) sahip olduğu yüksek ergime sıcaklığı, mukavemeti, sertliği ve aşınma direnci gibi üstün özellikleri sayesinde demir çelik endüstrisinde indüksiyon ocaklarında en sık tercih edilen malzemeler arasındadır. İndüksiyon ocağı uygulamalarında Alümina esaslı refrakter malzemelerin kimyasal kararlılığı, ısıl şok direnci ve mekanik özellikleri dışarından spinel (MgAl2O4) katkısı ya da in situ olarak spinel oluşumu ile daha da geliştirilebilir. In situ spinel oluşturan alümina esaslı Al2O3-MgO nötr refrakter astar sistemlerinde yapı içerinse spinel oluşumun kinetiklerinin ve sinterleme kinetiklerinin kontrolü çok önemlidir. Bu doğrultuda bu tez çalışmasının bilimsel amacı alümina esaslı Al2O3-MgO refrakterlerin spinel oluşumu ve sinterleme davranışlarının pişirim sıcaklığı, süresi ve bileşenlerin tane boyutuna bağlı olarak incelenmesi olarak belirlenmiştir. Bu amaç doğrultusunda farklı tane boyutunda Al2O3 ve MgO'ya sahip dört farklı basit kompozisyon hazırlanmıştır. Hazırlanan bu kompozisyonlar 1350-1700°C aralığındaki sıcaklıklarda 4 saat ve 1550, 1650 ve 1700°C sıcaklıklarında 1-4 saat bekleme sürelerinde pişirilerek sıcaklık ve süreye bağlı olarak spinel oluşumu ve sinterlenme davranışları belirlenmiştir. Bu tez çalışmasının teknolojik amacı üstün özelliklere sahip alümina esaslı nötr indüksiyon ocağı harçlarının geliştirilmesi ve çelikhanelerdeki değişken uygulama koşullarına göre refrakter özelliklerini kontrol altında tutabilmektir. Bu amaç doğrultusunda standart refrakter kompozisyonu oluşturularak bu kompozisyonun 1250, 1450 ve 1700°C sıcaklıklarında pişrimleri gerçekleştirilmiş, spinel oluşumu ve sinterleme davranışları belirlenmiştir. Oluşturulan standart kompozisyonun bileşenlerinin tane boyutu, miktarları ve safsızlık miktarları değiştirilerek standart kompozisyona göre spinel oluşumu ve sinterleme davranışlarındaki değişiklikler gözlemlenmiştir.
Üstün özellı̇klı̇ Zr+4 katkılı BaTiO3 seramı̇klerı̇nı̇n üretı̇mı̇
BaTiO3 uzun yıllardan beri dielektrik ve piezoelektrik uygulamalarda kullanılan malzemelerin başında gelmektedir. Günümüzde kurşun içeren piezoelektrik malzemelerin kullanım ömürlerinden sonra çevreye verdikleri zarar göz önüne alındığında kurşun içermeyen (doğa dostu) BaTiO3 malzemelerin önemi günden güne artmaktadır. Yaşanan bu son gelişmelerden sonra BaTiO3 seramiklerinin elektriksel özelliklerinin arttırılması için yeni proseslerin geliştirilmesine ihtiyaç duyuluştur. Elektronik endüstrisinde kullanılan BaTiO3 tozlarının tane boyutunun düşük (>400 nm), saflığının yüksek (>%99) ve tetragonalite (c/a) oranının 1.008'den büyük olması gerekmektedir. BaTiO3 tozu, üretim kolaylığı ve endüstriyel ölçekte üretime uygun olması nedeniyle katı hal yöntemi ile istenilen özelliklerde üretilebilmektedir.Çalışmanın bilimsel amacı, BaTiO3 sistemine Zr+4 katkılanıp, katı hal yöntemi ile sentez sürecinin (başlangıç tozları, sıcaklık, süre vs.) toz özelliklerine etkisi anlamak ve sonrasında ise sentezlenen bu tozlardan Yönlenmiş Çekirdekle Kontrollü Tane Büyümesi yöntemi ile belirli bir yönde yönlenmiş seramiklerin elde edilmesidir. Çalışmanın teknolojik amacı ise, yerli barit cevherinden sentezlenen BaCO3 tozları ile Zr+4 katkılı BaTiO3 tozlarının sentezlenmesi ve bu tozlardan seramik eldesi olarak belirlenmiştir. Bu kapsamda BaTiO3 ve Zr+4 katkılı BaTiO3 toz sentezi iki farklı BaCO3 kaynağı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Artan kalsinasyon sıcaklığı ile beraber BaTiO3 tozlarının tetragonalite değerlerinin de arttığı görülmüştür. Ayrıca Zr+4 katkısının BaTiO3 sistemini tetragonalden, ortorombik yapıya çevirdiği gözlemlenmiştir. Yönlenmiş Çekirdekle Kontrollü Tane Büyümesi yöntemi ile de Lotgering Faktörü 0.97 olan BT ve 0.8 olan BZT seramikleri elde edilmiştir. Üretilen seramiklerin dielektrik sabiti değeri oda sıcaklığında 2580 olarak ölçülmüştür.
Bor nitrür partiküllerinin ultra ince tabaka ile kaplanmasının araştırılması
Bor nitrür kendine has fiziksel ve kimyasal özellikleri nedeni ile endüstride geniş bir kullanım alanına sahiptir. Atomik katman biriktirme (ALD) ardışık, kendi kendini sınırlayan reaksiyonlar kullanarak inorganik materyallerin ultra ince ve konformal filmlerinin büyümesine izin veren bir yöntemdir. Ultra ince film tabakası çevrim sayısına bağlı olarak taşıyıcı inert gaz eşliğinde girdilerin etkileşimleri ile gerçekleşir. Bu çalışmada, hekzagonal bor nitrür üzerine ALD yöntemiyle akışkan yatakta Trimetilalüminyum (TMA) ve H2O reaktanları kullanarak Al2O3 ultra ince tabaka kaplanması ve karakterizasyonu araştırılmıştır. Çalışmanın birinci aşamasında, ALD prosesinin yapılacağı sıcaklığa dayanıklı paslanmaz çelik akışkan yatak cihazının tasarımı ve üretimi yapılmıştır. Çalışmanın ikinci aşamasında akışkan yatakta BN partiküllerinin ALD yöntemiyle TMA ve suyun azot gazı eşliğinde kullanılmasıyla ultra ince Al2O3 tabakası ile kaplanması araştırılmıştır. BN yüzeyinde ultra ince Al2O3 kaplanmış numunelerin karakterizasyonunda FTIR, XRD, SEM, TEM kullanılmıştır. Numunelerin zeta potansiyeli ölçümleri yapılarak yüzey yüklerinin nasıl değiştiği incelenmiştir. Yapılan çalışmalar sonucunda hBN üzeri ultra ince Al2O3 tabaka ile kaplanmıştır.
Bor nitrür-silisyum karbür kompozitlerin sentezi ve özelliklerinin araştırılması
SiC kovalent bağlı sert bir malzeme olmasından dolayı karmaşık şekillerin üretimi ve işlenebilirliği oldukça zor ve pahalıdır. Bu çalışmada hekzagonal bor nitrürün işlenebilirlik özelliğinden faydalanarak SiC'e daha kolay şekil verebilmek ve özellikleri geliştirmek için hBN-SiC kompozit üretimi araştırılmıştır. α-SiC tozların yüzeyi H3BO3 ve CO(NH2)2 kimyasal reaksiyonu ile hBN partikülleri ile kaplanarak hBN-SiC kompozit tozlar üretilmiş, kalsinasyon yapılmış ve SPS yöntemi ile şekillendirilip sinterlenerek hBN-SiC kompozit elde edilmiştir. Borik asit : üre oranları ve kalsinasyon süreleri değiştirilerek kompozit toz üretimine etkisi araştırılmıştır. Al2O3-Y2O3 ilavesi ile SPS'de sinterleme yapılarak mikroyapı, fiziksel ve mekanik özelliklerdeki değişimler belirlenmiştir. Sinterleme sıcaklığına bağlı olarak SiC tane büyümesinin aktivasyon enerjisi hesaplanmış ve hBN miktarının SiC tane büyümesine etkisi tespit edilmiştir. hBN-SiC kompozitlerin kırılma davranışı, işlenebilirlik özelliği incelenmiş ve triboloji testleri yapılmıştır. Üre miktarının ve kalsinasyon sürelerinin hBN oluşumunu etkilediği belirlenmiştir. hBN-SiC kompozitte artan hBN miktarı ile fiziksel ve mekanik özelliklerde azalma, daha hızlı işlenebilirlik ve yüzey aşınmasının arttığı tespit edilmiştir.
İnvestigation of correlation between 1/f electronic noise and structural properties in nano sized vanadium oxide films
Vanadium oxide thin films are used in microbolometer pixels as the sensing layer. Their electrical properties such as resistivity, the temperature coefficient of resistance and 1/f electronic noise are closely related to their structural properties. In this study, VOx thin films were deposited on Si3N4/SiO2/Si substrates by pulsed DC reactive magnetron sputtering technique. Some of the films were post-deposition annealed at 200°C and 300°C under pure N2 atmosphere for three hours. The post-annealing effects on the films' structures were investigated by transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, electron spectroscopic imaging, Grazing-Incidence X-Ray diffraction, Raman spectroscopy, and X-Ray photoelectron spectroscopy techniques. For electrical characterization, four-point probe technique was used. The correlation between electrical and structural properties of the films was discussed within the framework of the obtained results. The 1/f noise-structure correlation was discussed on the basis of the 1/f noise results obtained by our research group in a previous study. As a result of these discussions, it was concluded that the different 1/f noise values of as-deposited, 200°C and 300°C annealed films are mainly caused by the different VO2 grain size of these films. In addition, the electrical conduction mechanism of 200°C annealed film was explained by charge hopping.
Polimer türevli nanokristal SiOC tozlarının sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada polimer türevli SiOC tozu sentezlenmiş ve karakterizasyon işlemleri yapılmıştır. SiOC tozunun sentezi için sol-jel metodu kullanılmıştır. Organik- İnorganik hibrit yapının eldesi için başlangıç malzemesi olarak TEOS ve PDMS seçilmiştir. Jelleşme işleminden sonra kurutulan tozlar Argon ortamında 1100°C' de ısıl işleme tabi tutularak hedeflenen fazlar elde edilmiştir. Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Diferansiye Termal Analiz (DTA) ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR) kullanılarak tozların karakterizasyonları yapılmıştır. Bu analizlerin yanı sıra, yüksek sıcaklık XRD'si yardımıyla, Helyum ortamında 1500°C 'ye kadar ısıl işlem yapılan tozların anlık faz değişimleri de belirlenmiştir.
Yapılarda ısı yalıtımı için geopolimer malzeme üretimi ve karakterizasyonu
Bu doktora tezinde, aktive edici olarak potasyum hidroksit (KOH) ve sodyum metasilikat ile hazırlanan çözeltiler içersine baz malzeme olarak geri dönüşüm ve atık değerlendirme bakımından Kütahya Seyit Ömer Termik Santrali uçucu külü (UK) ve toz alüminyum oksit katılarak karışımlar hazırlanmıştır. Çamur karışımları içersine, köpürtücü ajan olarak metalik alüminyum toz ve çeşitli miktarlarda fumed silika (FS) katılarak farklı kür süreleriyle sertleşmeleri sağlanmıştır. Tüm numunelerin XRD paternlerinde, çözelti malzemelerin çözünerek oluşturduğu yeni kristal yapılar izlenmektedir. Na2SiO3/KOH aktiveli ve D10 kodlu numunelerin SEM görüntülerinde farklı kristal yapılar izlenmektedir. Bu kristal yapılar, EDX analizinden elde eldilen bilgilerinde teyit ettiği alümina silikat jel yapıların içerisinde oluşan 20-300 mikrometre boyutlarındaki gözeneklerin içlerinde geliştiği görülmektedir. Potasyum hidroksit (KOH) aktiveli numunelerde gözenek hacim değerleri, Vtoplam 0,02-0,013 cm3, yüzde olarak mikro gözenek 0,08-0,84 ve mezo gözenek 99,16-99,92 aralığındadır. Sodyum silikat/potasyum hidroksit aktiveli (Na2SiO3/KOH) numunelerde gözenek hacim değerleri, Vtoplam 0,04-0,007 cm3, yüzde olarak mikro gözenek 0,32-1,10 ve mezo gözenek 98,90-99,68 aralığındadır. D10 kodlu numunede gözenek hacim değeri, Vtoplam 0,45 cm3, yüzde olarak mikro gözenek 0,37 ve mezo gözenek 99,63'dır. Gözenek boyut dağılımı KOH aktiveli numunelerde 1,3-8,3 nm Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde 3,2-4,8 nm aralığında ve D10 kodlu numunede ise ortalama 3,8 nm'dir. Yüzey alanı değerilerine baktığımızda, KOH aktiveli numunelerde çok nokta yüzey alanı 1,52-19,14 m2/g aralığında, tek nokta yüzey alanı 1,54-19,06 m2/g aralığında, toplam özgül yüzey alanı 1,52-19,14 m2/g aralığındadır. Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde çok nokta yüzey alanı 1,83-10,20, tek nokta yüzey alanı 1,85-10,11, toplam özgül yüzey alanı 1,83-10,20 m2/g'dır. D10 kodlu numunenin çok nokta yüzey alanı 25,80, tek nokta yüzey alanı 25,84, toplam özgül yüzey alanı 25,80 m2/g'dır. Arşimed prensibinden hareketle kuru numunenin havadaki ağırlığı, su emdirilmiş numunenin su içindeki asılı ağırlığı, suya doymuş numunenin havadaki ağırlığı ölçülmüştür. Ölçüm verileri kullanılarak, Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde kuru birim ağırlıkları 1219-2073 kg/m3 aralığında, su emme % 5,7-33,3 aralığında, görünür açık gözeneklilik % 11,8-40,6 aralığında, kapalı gözeneklilik % 6,7-16,5 aralığında, toplam gözeneklilik ise % 18,5-52,3 aralığında hesaplanmıştır. D10 kodlu numunede, kuru birim ağırlıkları 571 kg/m3, su emme % 83,9, görünür açık gözeneklilik % 47,9, kapalı gözeneklilik % 29,3, toplam gözeneklilik ise % 77,2 olarak bulunmuştur. FT-IR analizlerine baktığımızda tüm numunelerde görünenen 950-1100 cm-1 aralığında bulunan bantlar, geopolimerizasyon reaksiyonuna ve UK'nın çözünerek yeni amorf silika jel oluşturduğuna atfedilen Si-O-M bağlardan (M = Si, Al, K, Na) kaynaklanan asimetrik gerilme titreşimlerini gösterir. Ayrıca, XRD analizinde görülen kristal yapıları teyit edecek şekilde yarı kristall alümina silikat malzemelerin amorf oluşumuna atfedilen Si-O-Si ve Al-O-Si simetrik gerilim titreşimlerini gösteren (~760-560 cm-1) bantlar, UK'ün yeniden yapılanmasını göstermektedir. Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde ısı iletim katsayısı (λ) 0,190 W/m ºK değeri ile NK342 kodlu numune en iyi sonucu vermiştir. D10 kodlu numunenin ısı iletim katsayısı ise 0,085 W/m ºK'dir. Ayrıca D10 kodlu numunenin su buharı geçirgenliği 3 μ ve basınç dayanımı 0,6 N/mm2 bulunmuştur. TS EN ISO 11925-2 küçük alev testine (SFI) benzer bir yöntem ile yapılan testte, ürün üzerinde alev yürümemiştir ve alev kaynağı yüzeyden uzaklaştırıldığında alevin kesildiği görülmüştür. Alev kaynağı uzaklaştırıldıktan sonra malzeme yanmaya devam etmediği için, Alman standardı DIN 4102'ye göre B2 yanmazlık sınıfında olduğunu söyleyebiliriz. Aynı zamanda, test numunemiz 30 sn süre ile açık aleve maruz bırakılarak yanan kısmının yüksekliği yaklaşık 9 cm ölçülmüş ve "B2 sınıfı" olarak değerlendirilmiştir. Testere, maket bıçağı veya benzeri aletlerle kolaylıkla ve düzgünce kesilebildiği için hızlı işlenebilen bir malzemedir. Silikon yapıştırıcı ve çimento esaslı ısı yalıtım levhası yapıştırma harcına tepkisi çok olumlu olmuştur. Ayrıca ısı yalıtım levha sıva harcı ile yapılan uygulamada sıva tutma sıkıntısı yaşanmamış, yüzeyde çatlama ve yırtılma oluşmamıştır. Dolayısıyla adezyon özelliğinin çok iyi olduğu söylenebilir. Sonuç olarak, Kütahya Seyit Ömer termik santrali atık uçucu küllerinin (UK) yapılarda ısı yalıtımı için geopolimer malzeme üretiminde kullanılması ekonomi ve teknolojik özellikler bakımından mümkün olacağı saptanmıştır. Elde edilen polimerik ısı yalıtım malzemesine gerek yapılan karakterizasyon çalışmaları ve gerekse ekonomik analiz sonuçları, bu malzemenin ticari olarak satılan benzerlerinden üstünlüklerini ortaya koymaktadır. Böylece temiz çevreye, düşük karbon salınımına, yerli kaynak esaslı ve ekonomik üretime, ayrıca cari açığa katkıda bulunacak olması bakımından inşaat sektörü için tercih edilen nitelikli bir polimerik ısı yalıtım malzemesi laboratuvar şartlarında üretilmiştir denilebilir.
Farklı oranlarda alüminyum-bor oksit-karbon karışımlarından mekanokimyasal yöntem ile oda sıcaklığında Al2O3-B4C kompozit sentezi ve karakterizasyonu
Bu tez çalışmasında Al2O3-B4C kompozitin mekanokimyasal yöntemle sentezi gerçekleştirilmiştir. Başlangıç malzemeleri olarak mikrometre boyutlarında Al, B2O3 ve C toz malzemeleri kullanılmıştır. Stokiyometrik oranlarda başlangıç malzemelerinden oluşturulan kompozisyonlar argon atmosferinde 500 rpm' de 4, 5, 6, 7, 8, 9 ve 10 saat süreler boyunca öğütme işlemi yapılmıştır. Öğütme işlemi gezegensel değirmende 10 mm ve 20 mm çaplarında paslanmaz çelik bilyalar ile 125 ml hacim değerine sahip paslanmaz çelik potalar kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bilya/toz oranı 20/1 olacak şekilde seçilmiştir. Öğütmeler sırasında safsızlık olarak gelen demiri (Fe) gidermek için 3 M HCI asit çözeltisinde 3 saat boyunca 105ºC'de 350 devir/dakika' da liç işlemi yapılmıştır. Liç işlem sonrası tozlar filtre edilmiş ve saf su ile yıkama yapılmıştır. Elde edilen tozlar 75ºC'de 48 saat boyunca kurutulmuştur. Tane boyut analizlerinde 6 saat ve 10 saat öğütme sonunda sırası ile 286 nm ve 186 nm ortalam tane boyutuna ulaşılmıştır. FT-IR analizlerinde Al-O bağlarına ait piklerin 413 cm-1 - 816 cm-1 arasında ve B-C bağlarının 1066 cm-1 - 1081 cm-1, 1522 cm-1 - 1529 cm-1, 1022 cm-1 ve 1027 cm-1 pik değerlerine sahip olduğu belirlenmiştir. BET analizlerinde en yüksek yüzey alanı değerine 6 saat öğütmede 64,72 m2/g ve en düşük yüzey alanı değerine 10 saat öğütme sonunda 5,8 m2/g olarak tespit edilmiştir. 8 saat öğütülmüş numuneler bağlayıcı ilaveli ve ilavesiz olarak tek eksenli pres ve soğuk izostatik pres ile şekillendirilmiştir. Numuneler 1550ºC'de argon atmosferinde 5 saat sinterlenmesi sonucunda elde edilen katı numunelerin Arşimet yöntemi ile yoğunlukları ölçülmüştür. Relatif %86 en yüksek yoğunluk değerine bağlayıcı ilaveli soğuk izostatik preste yapılan şekillendirme ile ulaşılmıştır.
Mullit-zirkonya kompozitlerin slip döküm yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu
Yapılan çalışma sırasında, mullit-zirkonya kompozitin slip döküm yöntemiyle üretiminde alümina kaynağı olarak alümina (Al2O3) ve kaolen (Al2O3.2SiO2.2H2O), silika ve zirkonya kaynağı olarak zirkon (ZrSiO4) kullanılmıştır. Çalışmada kullanılan başlangıç hammeddelerine düşük sıcaklıklarda ve aynı zamanda yüksek yoğunlukta kompozit üretmek amacıyla kolemanit (Ca2B6O11.5H2O) ilave edilmiş ve reaksiyon sinterlemesi sonucu elde edilen kompozitlerin faz ve mikroyapı analizlerinin yanı sıra mekanik karakterizasyonları da gerçekleştirilmiştir. Zirkon, alümina ve kaolen, tepkime için gerekli olan stokiometrik oranlarda, kolemanit ağırlıkça sırasıyla % 7 oranında ilave edilmiştir. Malzemelerin karıştırma işlemi gezegensel değirmende metil alkol kullanılarak yaş öğütme yapılmış ve boyutları mikron altına indirilmiştir. Hazırlanan karışımları slip dökümle şekillendirebilmek için dağıtıcı olarak ağırlıkça ~% 0.25 oranında Darvan C [PMMA (polimetiltakrilat)] kullanılarak pH ~ 9'da ağırlıkça % 45-55 katı içeren sulu süspansiyonlar hazırlanmıştır. Hazırlanan konsantre süspansiyonlardan 7,5 mm × 5 mm × 55 mm boyutunda çubuklar ve 10 mm çapında pelet üretmek üzere alçı kalıp içerisine dökülmüştür ve 1 gün boyunca 100 0C'lik sabit ısılı etüvde kurutulmuştur. Sinterleme işlemi 5 0C/dk. ısıtma hızında 1450 0C, 1500 0C ve 1550 0C'de 5 saat süreyle gerçekleştirilmiştir. Çalışma sırasında elde edilen bulgular sonucunda, laboratuvar ve analiz olanaklarını dikkate alarak slip dökümle şekillendirilmiş kolemanit katkılı hazırlanan slipin katı konsantrasyonundaki artışla beraber (%55 katı konsantrasyonlu MZK55) ~% 98 teorik yoğunluk değerine ulaşılmıştır. Farklı katı konsantrasyonlarıyla hazırlanmış slip dökümle şekillendirilen kompozit ürünlerde zirkonun parçalanmasının 1450oC sıcaklıkta tamamlandığı kompozisyonlar kolemanit (Ca2B6O11.5H2O) içeren kompozisyonlar olmuştur. Slip dökümle şekillendirilmiş kolemanit katkılı ve katkısız kompozisyonların mikroyapı ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) analiz sonuçları incelendiğinde beyaz taneler zirkonya; gri tanelerin de mullit fazlarına ait olduğu söylenebilir. 1450 oC sıcaklıklarda sinterlenen örnekte mullit ve zirkonya taneleri arasındaki etkileşim 1500 ve 1550oC sıcaklıkta sinterlenen örneklere nazaran daha azdır. Slip döküm yöntemi ile üretilmiş mullit-zirkonya kompozit malzemenin mekanik karakterizasyonları literatürde konuyla ilgili yapılmış kompozit örneklerine ait mevcut bulgu ve sonuçlarla karşılaştırıldığında yakın değerlere sahiptir.
İkiz merdane yöntemi ile 1XXX serisi ve 3XXX serisi alüminyum levha üretimindeki proses paremetrilerinin özellikler üzerindeki etkisi
İKİZ MERDANE YÖNTEMİ İLE 1XXX SERİSİ VE 3XXX SERİSİ ALÜMİNYUM LEVHA ÜRETİMİNDEKİ PROSES PARAMETRELERİNİN ÖZELLİKLER ÜZERİNDEKİ ETKİSİ Naciye Merve CENGİZ Malzeme Bilimi ve Mühendisliği, Yüksek Lisans Tezi, 2018 Tez Danışmanı: Prof. Dr. Remzi GÖREN Ortak Danışman: Dr. Öğr. Üyesi Hediye AYDIN ÖZET Bu çalışmada ikiz merdaneli sürekli döküm tekniği ile üretilen 1xxx ve 3xxx alaşımlarının alüminyum levha ve rulo üretimi gerçekleştirilmiştir. 1xxx ve 3xxx alaşımları ile üretilen alüminyum levhaların günümüz teknolojisinde avantajları ve dezavantajları, üretimdeki proses parametreleri, dökümü etkileyen parametreler ve döküm anında oluşabilecek hatalara karşı alınacak önlemlerin neler olduğu araştırılmıştır. Tez çalışmasında 1050 ve 3105 alaşımlı levha üretimi için 1310 mm genişliğinde, 5,50 mm ve 6,00 mm kalınlığında sürekli döküm yöntemi tekniği kullanılarak levha üretimi gerçekleştirilmiştir. Döküm işleminden sonra nihai ürün şeklini alıncaya kadar ki soğuk haddeleme, tavlama işlemi, gerdirme hattı, kalın-ince dilme hattı ve boy kesme hattındaki proses aşamalarında karşılaşılan sorunlar ve yapılan iyileştirmeler hakkında bilgiler verilmiştir. Döküm denemeleri TS EN 573-3 standardına göre yapıldı. Zwick Z050 markalı çekme test cihazı ile dökümden alınan malzemelerin mekanik özellikleri ölçüldü. 1050 alaşımlı malzemeler 1,90 mm, 2,00 mm ve 2,20 mm kalınlığına soğuk haddeleme işlemi ile 3 adımda nihai ürün şekline getirilmiştir. Döküm içerisindeki alaşım elementlerinin (Si, Mn ve Ti) elektriksel iletkenliğe etkilerinin yanında soğuk haddeleme sonrasında, nihai tav denemeleri uygulanarak iletkenlikleri ölçülmüştür. 3105 alaşımlı 0,35 mm kalınlığındaki malzemelerde oluşan tane büyümesi üzerinde (portakallanma) döküm içerisindeki alaşım elementlerinin etkisi incelenmiştir. Dökümden alınan beş farklı malzemenin soğuk haddeleme ve ara tavlama işlemlerinde denemeleri yapılmış, nihai tavlama işlemi uygulanarak sıcaklığın tane büyümesi (portakallanma) üzerine etkileri incelenmiştir. Anahtar Kelimeler: Alüminyum levha, iletkenlik, tane büyümesi.
Nanoyapılı y-tzp/al2o3 granül kompozit mikrokürelerin sentezlenmesi ve karakterizasyonu
NANOYAPILI Y-TZP/Al2O3 GRANÜL KOMPOZİT MİKROKÜRELERİN SENTEZLENMESİ VE KARAKTERİZASYONU Muhterem KOÇ Malzeme Bilimi ve Mühendisliği, Doktora Tezi, 2018 Tez danışmanı: Prof. Dr. Osman ŞAN, Ortak Tez Danışmanı: Doç. Dr. Cem ÖZGÜR ÖZET Bu çalışmada, itriya ile stabilize edilmiş zirkonya (Y-TZP)/alümina (Al2O3) nano kompozit granül tozları itriya-zirkonya sol ve alümina solüsyon karışımından ultrasonik sprey piroliz (USP) tekniği ile sentezlenmiştir. Farklı reaktör sıcaklığı (600°, 800° ve 1000°C) ve Al2O3 katkı miktarının (%5-20 mol.) toz özelliklerine etkisi belirlenmiş ve tozların sinterleme davranışları toz formunda ve basınç altında yüksek frekanslı indüksiyon (YFİ) sisteminde incelenmiştir. Toz sinterleme işlemi kamara fırında farklı sıcaklık (1000°-1250°C) ve bekleme sürelerinde (1-24 saat) yapılmıştır. YFİ sistemi ile tozların sinterleme davranışı iki farklı sıkıştırma basıncında (10 ve 20 MPa) farklı sıcaklık (1400°-1600°C) ve sinterleme sürelerinde (60-600 sn) araştırılmıştır. Granül tozların tane boyutu, yüzey alanı, yüzey morfolojisi ve faz yapıları ilave edilen Al2O3 miktarı ve uygulanan reaktör sıcaklığıyla değişmektedir. Düşük reaktör sıcaklığında üretilen tozlar amorf yapıdadır, reaktör sıcaklığı 1000°C olduğunda tetragonal zirkonya kristallenmesi başlamaktadır. Al2O3 katkısı ile oluşan böhmitik yapılar yüzey alanını 2 m2/g değerinden 137 m2/g değerine ve kristallenme sıcaklığını da 513°C'den 817°C'ye yükseltmektedir. Aktivasyon enerjisi alümina katkısı ile değişmektedir. Alümina katkısız, %10 mol ve %20 mol Al2O3 katkılı tozların aktivasyon enerjileri sırasıyla 43.93 kJ/mol, 31 kJ/mol ve 27.69 kJ/mol değerindedir. Düşük aktivasyon enerjisine sahip tozlar da alümina miktarı tozların kristal büyümesini önlemede etkili olmuş ve 67 nm, 45 nm ve 38 nm kristal boyutuna sahip tozlar üretilmiştir. Alümina ilavesiz tozlarda ortalama tane büyümesi granül içi birincil tanelerde 426 nm boyuta ulaşırken %10 mol alümina ilavesi ile 225 nm boyutunda kalmaktadır. YFİ ile sinterleme sürecinde tozlar granüle yapılarını kaybederek birincil taneler şeklinde paketlenmektedir. Tozların YFİ ile sinterlenmesinde, tane büyümesini önlemede Al2O3 miktarı etkilidir, ancak sinterleme süresi 300 saniyeden fazla olduğunda bu etki Al2O3 tane taşınımı nedeniyle azalmakta, mikroyapıda Al2O3 yönüyle zengin bölgeler oluşmakta ve ikinci fazın homojen dağılımı bozulmaktadır. YFİ sistemi ile 1600°C sıcaklık ve 300 saniyenin altında bekleme süresi ile üretilen Y-TZP/ Al2O3 kompozit malzeme %97 yoğunluk, 68 nm kristal boyutu ve 300 nm tane boyutundadır. Anahtar kelimeler: Al2O3, granül, nano kompozit, tane büyümesi, USP, Y-TZP, YFİ.
Endüstriyel boyutlu üretilen mgo-spinel refrakterlerin karakterizasyonu
MgO Spinel tuğlalarda %10, %15, %25 oranlarındaki spinel ilaveleriyle elde edilen farklı kompozisyonların mekanik özellikleri, ısıl şok ve korozyon davranışları incelenerek, meydana gelen değişimler belirlenmiş ve nedenleriyle birlikte bu faktörleri etkileyen parametreler araştırılmıştır. Üretilen numuneler için yoğunluk, mukavemet, elastik modül, kırılma tokluğu, kırılma yüzey enerjisi, iş enerjisi, kritik hata boyutu verileri ölçülerek değerlendirilmiştir. Spinel miktarına bağlı olarak mikroyapısal değişiklikler ve kırılma yüzeyleri incelenmiştir. Refrakter malzemelerin yüksek sıcaklık performansını tespit etmek için kullanılan ısıl stres/şok parametreleri (R, R''', Rst) γWOF/γS oranları hesaplanmış ve 950 oC de test edilen numunelerin ısıl şok davranışı incelenmiştir. Ölçülen mekanik özelliklerin değerlendirilmesiyle yüksek ısıl şok direnci gösteren kompozisyonlar tespit edilmiştir. Ayrıca korozyon testleri yapılan refrakterlerin korozyon indeksleri ölçülerek korozyon dirençleri belirlenmiştir. Farklı spinel oranlarının MgO-spinel tuğlalarda etkisi ve farklı koşullardaki optimum reçete oranları belirlenmiştir.
Hidrolik pres ile üretilen 5754 malzemesinin aısı 4140 ve 6061 t6 kalıplarında deneysel ve sayısal olarak avantajlarının incelenmesi
Havacılık, uzay, otomotiv vb. gibi endüstrilerde hafif araçlar üretmek her geçen gün önemini arttırmaktadır. Bu bağlamda endüstride hafif malzemenin kullanımı kadar, bu malzemelerin şekillendirme yöntemlerinin hızı önem kazanmaktadır. Sac levhalar şekillendirilirken belirli kurallara ve kabullere göre şekillendirilmekte ve belirli bir süreçten geçmektedir. Bu çalışmada savunma sanayi, beyaz eşya, uzay ve havacılık gibi sektörlerde de kullanılabilecek olan sac metal levhaların şekillendirilmesi işleminin daha kısa sürede, daha az maliyetle ve daha uzun ömürlü ürünler elde edilebilmek için çalışmalar yapılmıştır. Bu çalışmada kullanılan yöntem; hidrolik preslerde bir levhanın şekillendirilebilmesi için gerekli olan kalıp tasarımı, üretimi ve işletme koşullarındaki basınca uygun olarak analizinin yapılarak diğer metotlara göre avantajlarının belirlenmesidir. Yapılan analizler ile parça üretimine en yakın basınçlar seçilmiştir. Daha sonra bu basınçlarda iki farklı kalıpta üretilen parçaların CMM ile ölçümü yapılmıştır. Ölçümü yapılan parçalar asıl parça ile karşılaştırılarak yüzde olarak benzerlik oranı ifade edilmiştir. Sac levha olarak 2 mm kalınlığında 5754 alüminyum, kalıp malzemesi olarak ise 6061 T6 ve AISI 4140 çelik malzemeler kullanılmıştır. Yapılan ölçümler sonucunda en uygun kalıbın 6061 T6 ve en uygun basıncın 200 bar olduğu görülmüştür.
Atık Silis'in seramik sektöründe kullanım alanlarının araştırılması
Bu çalışmada %93,8 oranında SiO2 içeren Çimstone atık malzemesinin yer karosu üretiminde kullanımı araştırılmıştır. Atık malzemenin karakterizasyonu (mineralojik ve kimyasal analizleri) yapılmıştır. Hazırlanan yer karosu reçetelerinde, kuvars yerine %5, %10, %15, %20 ve %25 oranlarında atık malzeme ilave edilmiştir. Elde edilen reçetelerin termal analizleri yapılmıştır. Tüm numunelerde, su emme, mukavemet ve pişme küçülmesi değerleri ölçülmüştür. Pişirilen numunelerin faz analizleri X-ışınları difraktometresi ile mikroyapı analizleri taramalı elektron mikroskop (SEM) görüntüsü ile incelenmiştir. Yapılan çalışmada örneklerden elde edilen veriler sonucu yüksek silis içerikli atık çamurun seramik yer karosu bünyelerinde hammadde olarak kullanılabileceği saptanmıştır.