Çeşitli katkı maddeleri ile hazırlanan PVDF kompozit nanofiberler ve filmlerinin piezoelektrik tepkisinin karşılaştırılması

Bu tez çalışmasında, enerji hasadı ile kendi kendine güç üretebilen piezoelektrik özellikli PVDF fiber ve film malzemeler üretilmiştir. Grafen, BN ve SiO2 katkı malzemeleri kullanarak üretilen malzemelerin piezoelektrik özelliklerinin geliştirilmesi, PVDF kristal yapısında yüksek β faz oranlarının elde edilmesi, daha yüksek elektrik üretimine, yani çıkış voltajı değerine sahip olması amaçlanmıştır. Fiber malzemelerin üretilmesinde elektro eğirme yöntemi kullanılmış ve hem elektro eğirme işlemindeki operasyonel parametreler hem de çözelti özelliklerini etkileyen parametreler birlikte değerlendirilmiştir. İğne ucu toplayıcı arasındaki mesafe (İTM), çözeltinin akış hızı, polimer konsantrasyonu, çözücü çifti oranı (DMF/aseton), uygulanan voltaj değeri, katkı malzemesi seçimi ve kütlece katkı malzemesi oranı olmak üzere, toplam 7 parametre arasından β faz içeriğini anlamlı şekilde etkileyen parametreler belirlenmesi için deneysel tasarım metodu uygulanmıştır. 7 parametre ve 3 seviyede Taguchi yöntemi uygulanarak L27 (3^7) ortogonal dizi seçilmiştir. Seçilen bu ortogonal dizi tasarımına göre varyans analizi (ANOVA) ve sinyal gürültü oranları (S/G) için ana etki grafiklerine göre optimizasyon çalışması yapılmıştır. Fiber üretiminde Taguchi yöntemine göre en etkili parametreler, ilk olarak uygulanan L27 (3^7) ortogonal tasarımı ile polimer konsantrasyonu ve katkı malzemesi seçimi olarak belirlenmiştir. Anlamlı etkiye sahip oldukları belirlenen 2 parametre, 3 seviye olacak şekilde ikinci Taguchi L9 (3^2) ortogonal dizi seçilmiş ve optimum koşullar iğne ucu toplayıcı arasındaki mesafe 17 cm, çözeltinin akış hızı 0.6 ml/sa, polimer konsantrasyonu kütlece %25, çözücü çifti oranı (DMF/aseton) 1.5, uygulanan voltaj değeri 21 kV, katkı malzemesi SiO2 ve kütlece katkı malzemesi oranı 0.5 olacak şekilde belirlenmiştir. Doğrulama deneyleri yapılan ve %98 doğrulukla sonuçları örtüşen analiz neticesinde, β faz oranı en yüksek değerde olan optimum fiber malzeme üretilmiştir. Optimum koşullarda üretilen fiber mat (OPT-Fiber) ve referans numune olarak belirlenen aynı parametre ve seviyede üretilmiş ancak katkı malzemesi kullanılmamış fiber mat (SAF-Fiber) malzemelerin FT-IR, XRD, SEM, EDX, ve DSC analizleri gerçekleştirilmiş, dielektrik sabiti hesaplanmış ve çıkış voltajı değeri bir osiloskop yardımıyla ölçülmüştür. OPT-Fiber mat %99 β faz içeriğine sahip olduğu FT-IR analizi ile belirlenirken, katkısız olan SAF-Fiber β faz içeriği yine FT-IR analizi ile %86 olarak belirlenmiştir. Osiloskop ile ölçülen çıkış voltajı değeri OPT-Fiber için 8.68 V olarak belirlenmiş ve SAF-Fiber'e göre üstün piezoelektrik performans sergilemiştir. Fiber malzemelerin deformasyona dayanıklılığının düşük olmasından dolayı ek olarak daha dayanıklı film malzemelerin üretimi amaçlanmıştır. Film malzemeler döküm metodu kullanılarak üretilmiş ve üretimde polimer konsantrasyonu, katkı malzemesi seçimi, kütlece katkı malzemesi oranı ve sıcak pres süresi olmak üzere toplamda 4 farklı parametre tercih edilmiştir. Film üretimi tamamlandıktan sonra her bir malzemeye adım adım (step wise) yöntemi ile polarizasyonun sağlanması ve dipollerin yönlendirilmesi amacıyla 60 MV/m değerine kadar kutuplama işlemi uygulanmıştır. Parametreler arasından β faz içeriğini anlamlı şekilde etkileyen parametreler belirlenmesi için deneysel tasarım metodu uygulanmıştır. 4 parametre ve 3 seviyede Taguchi yöntemi uygulanarak L9 (3^4) ortogonal dizi seçilmiştir. Seçilen bu ortogonal dizi tasarımına göre varyans analizi (ANOVA) ve sinyal gürültü oranları (S/G) için ana etki grafiklerine göre optimizasyon çalışması yapılmıştır. Optimum koşullar polimer konsantrasyonu kütlece %15, katkı malzemesi BN, kütlece katkı malzemesi oranı 0.05 ve pres süresi 2 saat olacak şekilde belirlenmiştir. Doğrulama deneyleri yapılan ve %97.5 doğrulukla sonuçları örtüşen analiz neticesinde β fazı en yüksek optimum film malzeme üretilmiştir. Ek olarak uygulanan sıcak pres ve kutuplama işlemlerinin β faz oranına etkisi ayrıca incelenmiştir. Optimum koşullarda üretilen film malzemenin (OPT-Film) ve referans numune olarak belirlenen aynı parametre ve seviyede üretilmiş ancak katkı malzemesi kullanılmamış film malzemenin (SAF-Film) FT-IR, XRD ve DSC analizleri yapılmış, dielektrik sabiti hesaplanmış ve çıkış voltajı değeri bir osiloskop yardımıyla ölçülmüştür. OPT-Film %80 β faz içeriğine sahip olduğu FT-IR analizi ile belirlenirken, katkısız olan SAF-Film β faz içeriği yine FT-IR analizi ile %68 olarak belirlenmiştir. Osiloskop ile ölçülen çıkış voltajı değeri OPT-Film için 6.48 V olarak belirlenmiş ve SAF-Fiber'e göre daha iyi performans göstermiştir.