Synthesis of mesoporous silica particles by controlling the CTABr-pluronic assembly

Mezogözenekli silika parçacıkların sentezlenmesinde iyonik yüzeyaktif (Cetyltrimethylammoniumbromide, CTABr) ve pluronic (PEOx-PPOy-PEOx PEO CH2CH2O ve PPO CH(CH3)CH2O dur) tipi yüzeyaktiflerin birlikte misel oluşturmaları önemli bir rol oynar. Oluşan CTABr-Pluronic miselrinin hidrofilik-hidrofobik karakterinin kontrol edilmesiyle çeşitli morfolojilerde mezogözenekli silika parçacıklar sentezlenebilir (küresel, solucanımsı, kristalimsi vb.). Bu parçacıklar genelde 2B (iki boyutlu) altıgen mezoyapıda olup çok yüksek yüzey alanlarına sahip olabilirler (800 m2/g a kadar). Oluşan miselrin şekilleri ve dolayısıyla oluşan parçacıkların morfolojileri pluronic yüzeyaktiflerin hidrofobik doğasına ve miselrdeki CTABr yüzeyaktiflerinin miktarına bağlıdır. Parçacıkların morfoloji ve yapısal düzenliliklerini kontrol etmek için misellerdeki CTABr miktarı dikkatlice ayarlandı. Belirli morfolojilerde ve mezodüzenlilikte silika parçacıklar elde etmek için CTABr-Pluronic miselrinin silikaparçacıklarıyla kendi kendine biraraya gelmesi sentez pH değerinin 1.0 a ayarlanmasıyla gerçekleştirildi.CTABr-Pluronic miselrinin doğası bazı anorganik tuzlar ve organik moleküllerin tepkime ortamına eklenmesiyle etkilenebilir. P85 yüzeyaktifinin miselşmesine lyotropic (F-, SO42- ve Cl- vb.) ve hydrotropic (NO3-, SCN- vb.) anyonlarının etkisi UV-Vis Spektroskopi ve Ethyl Orange indikatörü kullanılarak incelenmiştir. Daha sonra bu anorganik tuzlar ve organik moleküller mezogözenekli silika parçacık sentezinde kullanılarak CTABr-P123 ikilisi miselri kontrol edilerek silika parçacıkların morfolojileri ve gözenek yapıları kontrol edilmiştir. Lyotropic anyonlarının kullanılmasıyla CTABr-P123 sisteminde yüksek düzenlilikte ve daha büyük gözenekli silika parçacıklar sentezlenmiştir. Ayrıca hydrotropic anyonların CTABr-P123 miselrindeki CTABr miktarını arttırdığı tespit edilmiştir. Miseldeki CTABr miktarının arttırılmasıyla sentezlenen malzemedeki gözenekler arası duvar kalınlığının düştüğü gözlenmiştir. Miselin hidrofobik karakteri suda çözünmeyen organik moleküllerin (benzen) sentez ortamına eklenmesiyle de kontrol edilebilir. Organik moleküllerin kulanılmasıyla oluşturulan mezogözenekli silika parçacıkların oldukça düzenli olduğuna x-ışını kırınım desenlerinde gözlenen yüksek düzenli düzlemlere ait kırılımların gözlenmesiyle karar verilmiştir.Son olarak, F- iyonunun silika polimerleşmesindeki katalitik rolü CTABr-P123 sistemi kullanılarak çalışılmıştır. F- iyonunun eklenmesi parçacık oluşumunu hızlandırarak aynı boyutlarda ve küresel mezogözenekli silika parçacıkların 20 dakika gibi kısa bir sürede sentezlenmesini sağlamıştır. Ayrıca her bileşen miktarının (CTABr, P123 ve F- iyonu) parçacık oluşma hızına etkisi, bulanıklaşma zamanları belirlenerek gösterilmiştir. Bu ölçümler sonucunda oluşan parçacıkların boyutlarıyla bulanıklaşma değerleri arasındaki ilişki tespit edilmiştir.Sentezlenen mezogözenekli silika parçacıkların karakterizasyonu X-Işını Kırınım, FT-IR ve Raman Spektroskopisi, SEM ve TEM görüntüleme ve N2 sorpsiyon teknikleriyle gerçekleştirilmiştir.