Deniz ürünlerindeki bazı eser türlerin magnetik derin ötektik çözücüler ile mikroekstraksiyonu ve tayini için yeşil bir yöntem geliştirilmesi

Sunulan tez kapsamında su örnekleri ve deniz ürünlerindeki eser miktardaki kristal viyole (CV) ve kadmiyumun (Cd(II)) tayini amaçlanmış olup, tayin öncesinde önderiştirilmesi için manyetik derin ötektik çözücü bazlı dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonu (MDES-DLLME) geliştirilmesi hedeflenmiştir. Mikroekstraksiyon işleminin ardından CV tayini için UV-Gör spektrofotometre ve Cd(II) tayini için alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılmıştır. Geliştirilen bu yöntemde ekstraksiyon çözücüsü olarak sentezi kolay, düşük toksik özellikte, kararlı ve ucuz olan ve yeşil çözücü olarak sınıflandırılan derin ötektik çözücü (DES), magnetik özellik kazandırılarak kullanılmış, bu sayede enerji gereksinimi olmadan faz ayrımı dış magnetik alan uygulaması ile kolaylıkla sağlanmıştır. Magnetik DES'ler magnetik nanopartikül Fe2O3 ün, taşıyıcı DES içerisinde süspanse olması ile elde edilmiştir. Hem CV hem de Cd(II) için ekstraksiyon verimini etkileyen tüm parametreler, pH, Magnetik DES hacmi ve bileşimi, ekstraksiyon süresi, ditizon miktarı vb., optimize edilmiştir. Optimizasyon çalışmaları sonucunda, CV için pH: 7, DES bileşimi 1:3 ChCl:Ph, magnetik nanopartikül Fe2O3 miktarı 60 mg, ultrason süresi 4 dk olduğunda ekstraksiyonda en yüksek verim elde edilmiştir. Cd(II) için en yüksek verim ise pH: 5, 0.1% (a/h) DTZ hacmi 500 μL, DES bileşimi1:3 ChCl:Ph, magnetik nanopartikül Fe2O3 miktarı 80 mg, ultrason süresi 4 dk olduğunda elde edilmiştir. Optimum koşullar altında, CV ve Cd(II) için sırasıyla zenginleştirme faktörü (EF) 22 ve 31; gözlenebilme sınırı (LOD), 1.13 ve 0.73 μg L-1, tayin sınırı (LOQ) 3.75 ve 2.43 μg L-1, ve bağıl standart sapma (RSD, n=10) %5.95, %4.80 olarak hesaplanmıştır. Deneysel koşullar optimize edildikten ve analitik özellikler değerlendirildikten sonra, geliştirilen yöntem bir sertifikalı referans maddeye (TMDA-61.2, Ontario Gölü Suyu), göl ve balık yetiştirme çiftliğinden edinilen su örneklerine ve çeşitli su canlılarına (karides, midye, levrek, çipura, alabalık) uygulanmıştır. Deneyler sonucunda, matriks etkisinden uzak, yüksek duyarlılık ve doğrulukla yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Ek olarak, KompleksGAPI, AGREE ve AGREEprep programları kullanarak CV ve Cd(II) için geliştirilmiş olan MDES-DLLME yönteminin yeşil analitik kimyaya uygunluğu değerlendirilmiş ve her üç programa göre de yeşil kimya prensipleriyle uyum içinde olduğu sonucuna ulaşılmıştır.