Dietanolamin türevi yeni bir sabit fazın sentezi, karma mod hplc uygulamaları ve etkileşim mekanizmasının incelenmesi

Karışık modlu kromatografi, analitler ve sabit faz arasındaki çoklu etkileşim mekanizmalarını entegre ederek çok yönlü bir ayırma yaklaşımı sunar. Geleneksel tek modlu tekniklerden farklı olarak, bu yöntem, tek bir kromatografik çalışma içinde hidrofobik ve iyonik kısımlar gibi çeşitli fonksiyonel gruplara sahip bileşiklerin aynı anda ayrılmasına izin verir. Bu çalışmada, fonksiyonel ligand olarak dietanolamin kullanılarak yeni bir silika bazlı durağan faz sentezlenmiştir. Bu ligand, hidrofilik etkileşim (HILIC), ters faz (RPLC) ve iyon değişim (IEC) kromatografisini birleştiren karma modlu bir alıkonma mekanizması sağlayarak hem polar hem de polar olmayan özellikler sunar.Bu aşamanın alıkonma davranışı, logP, logD, logS ve pKa değerleri dahil olmak üzere nicel yapı-alıkonma ilişkisi (QSRR) parametreleri kullanılarak değerlendirildi. Sabit faz, birleştirme maddesi olarak [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan kullanılarak, basit ve uygun maliyetli bir prosedürle hazırlandı. Ligand yoğunluğunun etkisini değerlendirmek için, farklı karbon yüklerine sahip üç varyant sentezlendi ve standart HPLC kolonlarına paketlendi. En etkili bileşimi belirlemek için performans testi yapıldı ve ardından kapsamlı kromatografik değerlendirmeler gerçekleştirildi.Sentezlenen fazların karakterizasyonu; element analizi, Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve Brunauer–Emmett–Teller (BET) yüzey alanı ölçümleri kullanılarak yapıldı. Optimize edilmiş kolon, yüksek polar bileşiklerden güçlü hidrofobik bileşiklere kadar geniş bir analit spektrumunda mükemmel performans gösterdi. On beş dakika içinde dokuz polar nükleobaz ve nükleosit analitinin temel ayrımı elde edildi. Ayrıca, alkilbenzenler (5 bileşik), poliaromatik hidrokarbonlar (PAH'lar) (4 bileşik), Sudan boyaları (7 bileşik), benzoik asitler (8 bileşik), fenoller (8 bileşik) ve anilinler (9 bileşik) dahil olmak üzere karmaşık karışımları verimli bir şekilde çözdü.Sütun, 49.000'i aşan yüksek bir teorik plaka sayısı (N/m) ve 1.00'e yakın bir tepe asimetri faktörü sergiledi; bu da mükemmel kromatografik verimliliği ve tepe şeklini gösteriyor. Retansiyon mekanizmasının detaylı olarak incelenebilmesi için HILIC fazındaki nükleobazlar/nükleositler ve RPLC/IEC fazındaki benzoik bölgeler için pH, mobil faz içeriği, sıcaklık, akış hızı, tampon konsantrasyonu gibi deneysel koşulların ayırma üzerine etkisi incelenmiştir. Bu sonuçlar, çeşitli analit sınıflarını içeren kapsamlı analitik uygulamalar için geliştirilen karma modlu durağan fazın güçlü potansiyelini vurgulamaktadır.