Diferansiyel puls polarografisi ile Pb, Fe, Cd, Zn, Cu, Ni, Hg ve ürik asidin tayini için yöntem geliştirilmesi

Doğal numunelerde eser elementlerin diferansiyel puls polarografisi (DPP) ile tayinine örnek olmak üzere kırmızı şarap ve beyaz şarabın analizleri yapılmıştır. Şarap numunesinde, asetik asit ortamında, amonyak-amonyum klorür ortamında, EDTA'lı veya EDTA'sız ortamda pH 2, 6 ve 9'da çalışılarak Cd, Pb, Zn, Fe, Cu ve Ni'in nitel ve nicel tayinleri yapılabilmiştir.Bu çalışmanın amaçlarından birisi de kan serumunda ürik asit tayini yapmaktır. Ürik asit tayini için 0,1 M KNO3 varlığında pH 10-12 aralığında, 0,05 M fosfat tamponu en uygun ortam olarak bulunmuştur. Askorbik asit ve dopaminin çakışan pikleri sebebi ile olan girişimleri, Fe(III) iyonu eklenerek giderilmiştir. Bu yöntemde ürik asitin gözlenebilme sınırı 2x10-7 M (S/N=3) dır. Gerçek numune olarak kan serumunda ürik asit tayini çok duyarlı bir şekilde yapılabilmiştir.Hg(II)'nin sülfit ve ayrıca Sn(II) ile arasında gerçekleşen reaksiyonlarından faydalanılarak dolaylı yoldan cıva tayini yapılmıştır. Sülfitin -0,6 V'taki keskin piki kullanılarak Hg(II)'nin duyarlı tayini için yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Asetat tamponu ile pH 4-7 aralığında en iyi sonuçlar alınmıştır. Cu(II), Zn(II) ve Pb(II) iyonlarının hiçbir şekilde girişim etkisinin olmadığı, ancak Cd(II) derişimi sülfit derişiminin 1/10'undan fazla olduğunda bir pik çakışması olduğu gözlenmiştir. Fe(III) miktarı ise sülfit derişiminin yarısından fazla olduğunda etkili olmuştur. Diğer yöntemlere göre bu yöntemin en büyük avantajı, büyük miktarlarda Cl- varlığında tayin yapılabilmesidir. Hg(II)'nin gözlenebilme sınırı 5x10-6 M olarak belirlenmiştir.Hg(II)'nin dolaylı tayini için ikinci bir yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla Sn(II)'nin Hg(II) ile reaksiyonu kullanılmıştır. Bilinen miktarda Sn(II) ile pH 2 de reaksiyona sokulmuş ve Sn(II)'nin -0,40 V'taki keskin piki ile tayin yapılmıştır. Fe(III), Cd(II), Zn(II), Cu(II) ve Pb(II) iyonlarının girişim etkileri incelenmiş ve Sn(II) iyonunun Fe(III), Cd(II) ve Zn(II) ile etkileşime girmediği, ancak Cu(II) ile reaksiyona girdiği gözlenmiştir. Fakat Cu(II) derişimi Hg(II) derişimine eşit veya daha az olduğunda reaksiyon olmamaktadır. Pb(II) ile Sn(II) piklerinin çakıştığı gözlenmiştir.