Dinamik karbotermal indirgeme yöntemi ile TiN ve ZrN tozu üretimi

Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme (KTİN) tekniği nitrür esaslı teknolojik seramiklerin elde edilmesinde tercih edilen etkili bir toz üretim yöntemdir. Yapılan bu tez çalışmasında KTİN işleminin geliştirilmesi ile yeni bir yaklaşım olan dinamik karbotermal indirgeme ve nitrürleme (DKTİN) yöntemi kullanılarak toz üretimi gerçekleştirilmiştir. Bu yöntemde toz karışımı veya granüller hareketli bir sistem içerisinde sürekli olarak hareket etmektedir. Bu üretim prosesi düşük sıcaklık ve sürelerde oldukça iyi morfolojide ürünler elde etmeye imkan vermektedir. Geliştirilen bu yeni yaklaşım ile nitrür esaslı teknolojik seramikler oldukça kaliteli ve ekonomik bir şekilde üretilebilmektedir. Bu çalışmada, dinamik karbotermal indirgeme ve nitrürleme (DKTİN) yöntemi ile TiN ve ZrN seramik tozlarının üretimi incelenmiştir. Hem TiN hem de ZrN toz üretiminde stokiyometrik oranda oksit tozları ve karbon karası karıştırılarak granüle edilmiştir (C/TiO2=2, C/ZrO2=2). Hazırlanan granüllerden N2 gazı atmosferi altında grafit reaktör içerisinde TiN ve ZrN tozları elde edilmiştir. Yenilikçi bir yaklaşım olan DKTİN işlemi ile reaksiyon sıcaklığı (TiN üretimi için 1350 °C ve 1400 oC, ZrN toz üretimi için ise 1400 °C - 1500 °C), reaksiyon süresi (1-3 saat), reaktörün dönme hızı (2-6 dv/dk), gaz akış debisi (60 ve 120 L/sa) gibi çeşitli test parametrelerinin etkileri araştırılmıştır. Ürünlerin fazları ve mikroyapıları XRD ve SEM analizleri ile karakterize edilmiştir. Yapılan analizler sonucunda 1 saat süre ile 4 dv/dk reaktör dönme hızında ve 60L/sa N2 gazı akışı altında homojen bir şekilde TiN tozu 1400 °C'de, ZrN tozu ise 1500 °C'de oldukça küçük boyutlarda üretilebilmiştir. Bu çalışmada literatürde yüksek sıcaklık ve uzun sürelerde KTİN işlemi ile üretilebilen TiN ve ZrN tozlarının DKTİN ile dahga homajen yapıda ve çok daha ince tane boyutlarında, daha kısa sürelerde ve daha düşük sıcaklıklarda üretilebileceği de kanıtlanmıştır.