Doğal kauçuk formülasyonlarında farklı çaprazbağ yoğunluğu belirleme yöntemlerinin uygulanması

Bu çalışma, kükürt miktarının çapraz bağ yoğunluğu üzerindeki etkisini, çapraz bağ yoğunluğu ölçümü için kullanılan yöntemler ve temel prensipleri, yeni bir çapraz bağ yoğunluğu ölçüm yönteminin geliştirilmesini incelemektedir. Kauçuk esaslı malzemelerin çapraz bağ yoğunluğu ile mekanik, dinamik ve termal özellikleri arasındaki ilişki literatür araştırmalarında ele alınmıştır. Çalışma kapsamında, farklı kükürt oranlarına sahip üç farklı doğal kauçuk reçetesi hazırlanmıştır. Bu reçeteler farklı pişirme sürelerinde (t20,t40,t60,t80,t99) vulkanize edilmiştir. Bu numunelerin hazırlanma amacı farklı sürelerde vulkanize olan kauçuk numunelerin çaprazbağ yoğunluklarının hesaplanması sonucunda % pişme oranları ile ilişki kurabilmektir. Üç farklı reçete için hazırlanan numunelerin mutlak çapraz bağ yoğunluğu değerlerini belirlemek için şişme deneyleri yapılmıştır. Şişme deneyleri ile elde edilen veriler kapsamında Flory-Rehner denklemi kullanılarak hesaplamalar yapılmıştır. Aynı örneklere, DSC cihazı kullanılarak 0-270°C aralığında kalorimetre taraması yapılmış ve her bir örnek için reaksiyon entalpisi ölçülmüştür. Ölçülen entalpi değerleri ile % pişme grafikleri çizilmiştir. Üçüncü yöntem olarak tüm numunelere FTIR spektrum ölçümleri yapılmıştır. Hesaplanan reaksiyon entalpisi (J/g) değerleri ve FTIR ölçüm verileri, % pişirme oranları ile birlikte değerlendirilmiştir. DSC ve FTIR yöntemleri ile elde edilen veriler, şişme deneyleri ile elde edilen mutlak çapraz bağ yoğunluğu verileriyle karşılaştırılarak yöntemlerin tutarlılığı ve kullanılabilirliği değerlendirilmiştir. DSC yöntemi ile elde edilen entalpi değerleri ile şişme yöntemi ile elde edilen çaprabağ yoğunluk değerlerinin ters orantılı bir ilişki olduğu görülmüştür. FTIR yönteminde elde edilen spektrumlar değerlendirildiğinde her numune için elde oluşan pikleri aynı frekansta olduğu ve aralarında belirgin bir fark olmadığı tespit edilmiştir. Farklı sürelerde vulkanize edilen numuneler için FTIR yönteminin ayırt edici bir metot olmadığı görülmüştür. Tüm veriler birlikte değerlendirildiğinde DSC ve FTIR yöntemleri ile yapılan çapraz bağ yoğunluğu ölçümlerinin sapmalara açık olduğu görülmüştür. Bu çalışma, kauçuk esaslı malzemelerin çapraz bağ yoğunluğu ölçümünde kullanılan yöntemlerin doğruluğu ve güvenilirliği hakkında önemli bilgiler sağlamaktadır. Ayrıca, yeni bir çapraz bağ yoğunluğu ölçüm yönteminin geliştirilmesi için ileride devam edecek çalışmalar için ışık tutmaktadır.