Balda sülfonamidlerin sıvı kromatografisi ile tayin öncesi admisel katı faz ektraksiyonu sorbenti kullanarak ayrılması

Baldan sülfadiazin, sülfametazin, sülfamerazin, sülfametoksazol gibi sülfonamidlerin ekstraksiyonu için yeni katı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirildi. Yöntemin doğruluğunu kontrol etmek için bal örneklerine sülfonamid eklendi. Katı faz ekstraksiyon yönteminde kullanılan sorbenti hazırlamak için pH 9 da setiltrimetil amonyum bromür yüzey aktif maddesi silika ile modifiye edildi. Hazırlanan sorbentin FTIR ve SEM analizleri yapıldı. Önerilen yöntem örnek çözeltisinin pHsı, yüzey aktif madde miktarı, elüent türü ve hacmi, akış hızı açısından optimize edildi. Bu parametreler için yapılan çalışmalarda 0,5 ppm sülfonamidleri içeren sentetik çözeltiler kullanıldı. Optimizasyon sonucu elde edilen sonuçlar; pH 6, 50 mg yüzey aktif madde, elüent çözücüsü olarak 1:1 oranında 4 mL metanol:su ve örneğin yükleme akış hızı dakikada 1,5 mL olarak belirlendi. Sülfonamidlerin analizi, mobil faz olarak 10:15:75 oranında methanol: asetonitril: 0,05 M formik asit kullanılarak HPLC-DAD ile gerçekleştirdi. Kromatografik ayırmada izokratik elüsyon kullanıldı. Sülfonamidler 272 nm?de tayin edildi. HPLC yönteminin gözlenebilme sınırı tüm analitler için mililitrede 3-13 ng olarak bulundu. Sülfonamidlerin 0,01 ile 2,000 ppm derişim aralığında doğrusal olduğu gözlendi. Yöntemin tekrarlanabilirliği yüzde bağıl standart sapma, BSS, olarak tüm analitler için 5 paralel çalışma sonucunda litrede 0,1 mg için 5,91 den az bulundu. Bu yöntem ile bal örneklerinde bulunan sülfonamid miktarının litrede 0 ile 1,30 mg aralığında olduğu gözlendi. Yöntemin yüzde geri kazanımı sülfonamid eklenmiş bal örneklerinde çoğunlukla yüzde 70 üzerinde bulundu. Anahtar sözcükler: Sülfonamid, bal, katı faz ekstraksiyonu, HPLC.