Farklı pestisitlerin akıllı ve ikili dağıtıcı sıvı sıvı mikroekstraksiyon stratejileri ile yüksek doğruluk ve duyarlılıkla eşzamanlı tayinleri

İnsan sağlığı açısından son derece ciddi riskler taşıyan pestisitlerin farklı çevre örneklerinde yüksek doğrulukta ve duyarlılıkta tayin edilebilmeleri son yıllarda büyük önem kazanmıştır. Pestisitlerin atıksu numunelerinde eser seviyelerde tayinleri, su arıtım sistemlerinde bu pestisitlerin arıtılmalarına yönelik strateji geliştirilmesi ve evsel kullanım suyuna kontaminasyon riskinin doğru bir şekilde belirlenebilmesi açısından oldukça önemlidir. Bu amaçla şimdiye dek literatürde birçok farklı pestisit türleri için farklı mikroekstraksiyon teknikleri üzerine çalışılmış olup bu pestisitlerin var olan yöntemlere kıyasla daha doğru ve duyarlı bir yöntemle tayin edilebilmelerine yönelik yeni stratejiler geliştirilmeye devam etmektedir. Bu çalışma kapsamında akıllı sıvı sıvı mikroekstraksiyon ve ikili dağıtıcı sıvı sıvı mikroekstraksiyon stratejileri kullanılarak klorflurenol ve prokimidon analitlerinin eş zamanlı olarak atıksu matrikslerinde yüksek doğruluk ve duyarlılıkta tayinlerinin yapılması amaçlanmıştır. Bu kapsamda önderiştirme yöntemlerinin tüm değişken parametreleri optimize edilerek optimum şartlar altında her iki yöntemin de analitik performans değerleri tespit edilmiştir. Akıllı sıvı sıvı mikroekstraksiyon yönteminde klorflurenol ve prokimidon analitleri için gözlenebilme limitleri sırasıyla 3.5 µg L-1 ve 0.44 µg L-1 olarak bulunmuş olup önderiştirme işlemi yapılmayan doğrudan tayin yöntemine kıyasla duyarlılıkta sırasıyla 17 ve 159 kat iyileştirme sağlanmıştır. İkili sıvı sıvı mikroekstraksiyon yönteminde ise klorflurenol ve prokimidon analitleri için gözlenebilme limitleri sırasıyla 0.57 µg L-1 ve 0.30 µg L-1olarak bulunmuş olup bu yöntemde ise sırasıyla duyarlılıkta 105 ve 233 kat iyileştirme sağlanmıştır. Sistem analitik performansı tespiti sonrası yüzde geri kazanım çalışmaları ile geliştirilen analitik yöntemlerin atıksu sistemlerine uygulanabilirliği test edilmiştir. Geliştirilen ikili dağıtıcı sıvı sıvı mikroekstraksiyon yönteminin gerçek numunelerde etkinliğini test etmek amacı ile üniversite atıksuyu, baraj gölü ve hastane atıksuyu örneklerinde standart ilave (spike) çalışmaları yapılmış ve her iki analit için geri kazanım değerleri %87.3-116.5 aralığında tespit edilmiştir. Diğer geliştirilen akıllı sıvı sıvı mikroekstraksiyon yönteminde ise ileri biyolojik atıksu arıtma tesisi, hastane atıksuyu ve sulama kanalı atıksuyu örneklerinde analit spike çalışmaları yapılmış ve her iki analit için geri kazanım değerleri %86.3-115.4 arasında tespit edilmiştir. Geri kazanım sonuçlarının %100'e yakın olması geliştirilen yöntemlerin gerçek numunelere uygulanabilir olduğunu kanıtlamıştır.