Akrilonitril, metilakrilat ve vinilfosfonik asit terpolimeri ile elektrospinning yöntemi kullanılarak alev geciktirici özellikli nanofiber eldesi

Günlük yaşantımızda birçok farklı malzemeden imal edilen ürünleri çok farklı ve önemli alanlarda kullanmaktayız. Bu ürünlerin birçoğunu polimer yapıda olan malzemeler oluşturmaktadır. Bu ürünler, kullanılacak alan ve yerine göre oldukça farklı üretim yöntemleri ile üretilebilmektedir. Çeşitli ve birçok farklı alanda kullanım imkanı bulan ve hayatlarımızı kolaylaştıran bu polimer yapıdaki malzemeler farklı yapıda hammaddeler kullanılarak üretilen, örneğin metal ya da seramik alternatiflerine göre birçok avantaja sahiptir. Bunlara en genel örnek olarak düşük maliyet ile üretim ve hafif yapıda olmaları verilebilir. Polimerlerin hayatımızda bu kadar fazla yer alması farklı üretim yöntemlerini ve kullanım alanlarını da geliştirmektedir. Bunlara örnek olarak nanoteknoloji son yıllarda hayatlarımıza girerek çok farklı özellikleri ile çok iyi yönde gelişim göstermektedir. Çünkü nanoteknoloji malzemelerin makro boyutta sahip olduğu özelliklerden çok daha farklı özelliklere sahip olabileceğini göstermiştir. Son yıllarda nanoteknoloji üzerine yapılan ve giderek artan çalışmalar sayesinde oldukça farklı özelliklerde ürünler elde edilmekte ve çok farklı alanlarda kullanılabilmektedir. Nanateknoloji kullanılarak üretilen malzemelerden biri de nanoelyaflardır. Nanoelyaflar çok farklı üretim yöntemleri ile üretilebilmektedir. Bunlar arasında nanoelyaf üretiminde de uygun ve basit tekniği olması sayesinde elektrospinning yöntemi en fazla tercih edilen yöntemlerden biridir. Elektrospinning yöntemi kolay kurulumu ve kolay üretim yapılabilme özellikleri sayesinde nanoelyaf üretiminde en çok tercih edilen üretim tekniklerindendir. Proses şemasında yüksek voltaj kaynağı, polimer çözeltisi, şırınga ve elyafların toplandığı yüzey, prosesin temel gereksinimlerini oluşturmaktadır. Bu ekipmanlar yatay ve dikey olarak kullanılabilme imkanı da sağlamaktadır. Ayrıca electrospinning tekniği çok az ekipman ihtiyacına gerek duymasına rağmen proses ve polimer çözeltisi parametreleri değiştirilerek çok farklı özelliklere sahip olabilmektedir. Örneğin proses parametreleri olarak voltaj, akış hızı, toplayıcı yüzey farklılığı ya da şırınga çapında yapılan değişiklikler son ürünün özelliklerine etki edebilmektedir. Proses parametrelerine ek olarak polimer çözeltisi parametreleri de örneğin derişim, viskozite, solvent tipi gibi özellikler de son ürün yapısında değişikliklere sebep olabilmektedir. Bu gibi özellikler değiştirlerek üretimde en uygun çalışma koşulları ve en uygun nanoelyaf üretimi sağlanabilmektedir. Polimerler kullanılarak üretilen birçok ürün günlük hayatımızda çok fazla alanda hayatımızı kolaylaştırmaktadır. Ancak polimer yapılı ürünlerin çok fazla hayatımızı kolaylaştıran özelliğinin olması yanında, organik yapıda bir malzeme olmasından dolayı aleve maruz kaldığında bazı kötü sonuçlara yol açabilmektedir. Bu nedenle evlerde, iş yerlerinde ya da toplu yaşam alanlarında herhangi bir yangın durumu ile karşılaşıldığında bu ürünlerin kolayca yanması, ortama zararlı gazları ortaya çıkarması ya da ortama verdikleri siyah is şeklindeki dumanlar dolayısı ile tahliye işlemini zorlaştırması sebebi ile yanma davranışlarını iyileştirmeye yönelik çalışmalara ihtiyaç duyulmaktadır. Bu gibi durumların yaşanmaması için polimerlerin sentezinde ya da üretimde bazı ek yardımcı katkı malzemeleri kullanılmaktadır. Bu malzemeler alev geciktirici malzeme olarak bilinmektedir ve polimerlere sentez sırasında ya da sentez işleminden sonra kullanım esnasında katkı malzemesi olarak katılabilmektedir. Polimerler ile birlikte kullanılabilen çok farklı yapıda alev geciktirici hammaddeler bulunmaktadır. Alev geciktirici yapıda olan bu katkı malzemeleri halojenli, halojensiz ya da inorganik yapıda olabilir. Bu malzemler tek başına kullanılabildiği gibi birden fazla yanma geciktirici katkı malzemesi aynı anda kullanılabilir. Aynı anda birden fazla alev geciktirici malzemenin birlikte kullanılması sinerjitik bir etki yaratarak yanma durumunun gecikmesini sağlamaktadır. Geçmiş yıllarda yanma geciktirici malzeme olarak halojen içeren katkı maddeleri çok fazla kullanılmaktaydı. Ancak halojen yapıda olan yanma geciktirici malzemeler yanma esnasında çevreye çok fazla miktarda toksik gazların çıkmasına neden olmaktadır bu nedenle yanma geciktirici malzeme kullanılırken son yıllarda halojen içermeyen katkıların kullanımı teşvik edilmektedir. Yapılan bu çalışma iki ana kategoriye ayrılabilir. İlk kısımda amaçlanan çalışma, homopolimer, kopolimerler ve terpolimerlerin sentezlenmesi ve karakterize edilmesidir. Bu sentezlerde akrilonitril (AN), metil akrilat (MA) ve vinil fosfonik asit (VPA) monomerleri kullanılmıştır. İkinci kısımdaki amaç ise, sentezlenen polimerleri uygun çözücü içersinde çözerek daha sonrasında elektrospinning prosesinde kullanarak nanoelyaf üretmek ve terpolimer elyafa yanmazlık özelliğinin kazandırılmasıdır. İlk kısım için öncelikle homo poliakrilonitril polimeri sentezlenmiştir. Sonrasında farklı başlatıcı/zincir transfer ajanı oranlarında kopolimeler ve terpolimerler aynı reaksiyon koşullarında sentezlenmiştir. Sentezlenen P(AN) homopolimeri, P(AN-MA) kopolimerleri ve P(AN-MA-VPA) terpolimerleri Fourier Transform Infrared spectrometre (FTIR), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ve termal gravimetrik analiz (TGA) yöntemleri ile karakterize edilmiştir. MA ve VPA içeriklerinin etkileri bu analiz yöntemleri ile incelenmiştir. Detaylı sonuçlar grafikler ile birlikte sonuçlar kısmında yer almaktadır. Ayrıca Fosfor içeriği yatini de ICP/OES yöntemi ile ölçülerek tespit edilmiştir. İkinci kısımda ise, öncelikle sentezlenen P(AN) homopolimer, P(AN-MA) kopolimerleri ve P(AN-MA-VPA) terpolimerleri dimetilformamid (DMF) çözeltisi kullanılarak hazırlanmıştır. Hazırlanan bu çözeltiler elektrospinning prosesinde denenerek elde edilen nanoelyafların morfolojik çalışmaları taramalı elektron mikroskopu (SEM) ile yapılmıştır. Yapılan polimer sentezi ve nanoelyaf çalışmaları sonrası gerekli miktarda hazırlanan polimer çözeltileri ile film çalışmaları yapılarak ürünlerin su emme kapasiteleri değerlendirilmiştir. Ayrıca filmler aleve maruz bırakılarak yanma davranışları incelenmiştir. Yukarıda bahsedilmiş olan çalışmanın temel iki basamağı başarılı bir şekilde gerçekleştirilmiştir. Ayrıca bu çalışmalara istinaden yapılan karakterizasyon, morfoloji ve diğer deney çalışmaları da gerçekleştirilen deney ve istenilen gelişimin sonucu hakkında önemli bilgiler vermektedir. İlk etapta sentezlenen polimerlerin deney sonuçları incelendiğinde, tüm polimerlerin (homopolimer, kopolimerler ve terpolimerler) başarı ile sentezlendiği görülmektedir ve yapılan Fourier Transform Infrared spectrometre (FTIR) ölçümü ile sentezlenen polimerlerin sentez sonuçları desteklenmektedir. Ayrıca vinil fosfonik asit (VPA) monomerinin Fourier Transform Infrared spectrometre (FTIR) ölçüm sonucuna göre başarılı bir şekilde yapıya katıldığı gözlemlenmiştir. Özellikle bu katılım literatür açısından da önemli bir yerde bulunmaktadır. Diğer karakterizasyon testlerinden olan termal gravimetrik analiz (TGA) ile elde edilen bulgulara göre; sentezlenen P(AN-MA-VPA) terpolimerinin, yapıya katılan vinil fosfonik asit (VPA) monomeri sayesinde kül miktarında olumlu yönde artışa sebep olduğu tespit edilmiştir. Kül miktarındaki artış yanma davranışı incelendiğinde, toplam kül miktarının artması test sonucunda beklenen bir davranış olmaktadır. Sentezleri gerçekleştirilen polimerler elektrospinning işlemi için kullanıma hazır hale gelmeden önce uygun solventte çözülmesi gerekmektedir. Ayrıca elektrospinning işleminin gerçekleşmesi için hazırlanan solventin konsantrasyon ve viskozite değerlerinin uygulama için en uygun değerde olması gerekmektedir. Bu nedenle çalışmaların yapılmadan önce optimum çalışma koşulları belirlenerek ilgili çözeltiler hazırlanmıştır. Bu değerlendirmeler sonrasında gerçekleştirilen elektrospinning prosesi sayesinde başarılı bir şekilde nano elyaf eldeleri gerçekleşmiştir. Elde edilen nano elyafların morfaolojik özellikleri incelenerek nano elyafların yapıları hakkında detaylı bilgiler elde edilmiştir. Temelde iki ana basamağa ayrılan çalışmalar başarılı bir şekilde gerçekleştirildikten sonra kazandırılmak istenen özellik bakımından da polimerlerin yanma davranışları incelenmiştir. Bu amaca istinaden sentezlenen polimerler ile hazırlanan filmler optimum mesafeden aleve maruz bırakılarak yanma davranışları incelenmiş ve birbirleri ile kıyaslanmışlardır. Filmlerin birbiri ile kıyas edilme işlemlerinde ayrıca koku, duman gibi çevreye etki edebilecek kötü durumların da incelemesi yapılmış ve elde edilen sonuçlar detaylı bir şekilde verilmiştir.