Flurbiprofen ve tiyokolşikosidin farmasötik preparatta valide edilmiş bir HPLC yöntemi ile eş zamanlı tayini

Aswaisi H. [2022]. Flurbiprofen ve Tiyokolşikosidin Farmasötik PReparatta Valide edilmiş Bir HPLC Yöntemi ile Eş Zamanlı Tayini. Yeditepe Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı Yüksek Lisans Tezi, İstanbul. Bu çalışmada, flurbiprofen (FBP) ve tiyokolşikosidin (THC) yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile eş zamanlı analizi için basit, hızlı ve güvenilir bir yöntem sunulmuştur. Analizde kullanılan sabit faz Agilent Poroshell 120 EC-C18 kolon olup mobil faz A için 100 mM pH 4.8 asetat tampon çözeltisi ve mobil faz B için asetonitril kullanılmıştır. Enjeksiyon hacmi 5 µl, akış hızı 0.5 ml/min ve kolon bölmesi sıcaklığı 40 °C olarak belirlenmiştir. Analitler bir diyod array detektörü (DAD) kullanılarak 248 nm de izlenmiştir. Yöntem geliştirildikten sonar United States Pharmacopeia klavuzuna göre valide edilmiştir. Geliştirilen yöntem için 5- 100 ppm derişim aralığında doğrusal değişim gözlenmiş olup korelasyon katsayıları FBP için 0.9993 THC için 0.9997 dir. İncelenen diğer validasyon paramatereleri doğruluk, kesinlik, doğrusallık, spesifiklik ve yöntemin sağlamlığı ve güçlülüğüdür. Geliştirilen ve valide edilen yöntem FBP ve THC içeren farmasötik dozaj preparatlarında ön ekstraksiyon aşamasına gerek duyulmadan başarı ile uygulanmıştır. Geri kazanım değerleri tablet formülasyonunda FBP ve THC için % 99,5 ve % 97,0, jel formülasyonunda ise % 98,6 ve % 99,3 olarak belirlenmiştir. Tüm sonuçlar değerlendirme kriterlerine uygundur ve geliştirilen yöntemin FBP ve THC içeren dozaj formlarında tayin ve rutin kalite kontrol çalışmaları için kullanılabileceğini göstermektedir. Anahtar Kelimeler: Flurbiprofen, Tiyokolşikosid, HPLC, analiz, validasyon