Gıdalar ve biyolojik örneklerdeki gümüş ve vanadyumun tayini için katı faz ekstraksiyon esaslı analitik yöntem geliştirilmesi

Bu çalışmada Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CS-FAAS) ile gıdalar ve biyolojik örneklerdeki gümüş Ag(I) ve vanadyumun V(IV) tayini için yeni bir katı faz ekstraksiyon (SPE) yöntemi geliştirilmiştir. Çalışmada, asma dalından elde edilen yeni bir aktif karbon (ACVS) ve Rhodococcus ruber biyokütlesi (RrBB) adsorban olarak kullanılmıştır. Ayırma ve zenginleştirme işlemlerinde kolon tekniği uygulanmıştır. En uygun koşulların belirlenmesi amacıyla; örnek çözeltisinin pH'sı, geri alma çözeltisinin cinsi ve derişimi, örnek çözeltisi ve geri alma çözeltisinin akış hızları, örnek çözeltisi hacmi, analit iyonlarının geri kazanma verimine yabancı iyonların etkisi ve adsorbanların kapasiteleri araştırılmıştır. ACVS dolgulu kolonda sırasıyla Ag(I) ve V(IV) için gözlenebilme sınırları (LOD) 0,18 ve 0,24 µg/L; bağıl standart sapmalar (%RSD) 1,5 ve 1,8; zenginleştirme faktörleri; 200 ve 150; adsorpsiyon kapasiteleri 71,94 ve 9,96 mg/g bulunmuştur. RrBB ile yapılan çalışmada, V(IV) için geri kazanma değerleri analitik amaçlı kabul edilen aralıkta (% 100±5) bulunmamıştır. Ag(I) için ise LOD 1,24 µg/ L; % RSD 3,9; zenginleştirme faktörü 200 ve adsorpsiyon kapasitesi 28,4 mg/g olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem çeşitli gıdalar ve biyolojik örneklere başarıyla uygulanmıştır.