Gıdalarda erüsik asidin eş zamanlı GC-MS / FID tayini için metot geliştirme ve validasyon çalışmaları

Omega-9 yağları olarak da bilinen Erüsik Asit oranının gıdalarda yüksek olması bazı sağlık risklerini ortaya çıkardığı düşünülmektedir. Literatür de Erüsik Asit seviyelerine maruz kalan insanların kalp damar rahatsızlıkları yaşamaları, miyokardiyal yağlanmaya duyarlı olmaları, diyabete yakalanma oranlarının arttığı ve böbreklerde az düzeyde boşaltım olduğu bildirilmiştir. Bu nedenle Amerikan Gıda ve İlaç Dairesi (FDA)' da Gıdalarda bulunan Erüsik Asit miktarlarıyla ilgili bazı düzenlemeler mevcuttur ve Ülkemizde de Erüsik Asit ile ilgili Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Tebliğinde gıdalarda % 5, bebek formüllü gıdalarda toplam yağ içeriğinin %1 olarak kısıtlanmıştır.. Ayrıca Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıdalarda Erüsik Asit Seviyesinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma Ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (TEBLİĞ NO: 2016/4) yayınlanmıştır.2016/4 nolu tebliğ çerçevesinde yapılan bu çalışmada eşzamanlı çalışacak olan GC-MS/FID analiz metodu geliştirilmiştir. Gıda analizlerinde matriks etkisi bulunmaktadır. Bu nedenle de Erüsik asidin geliş zamanında başka analitlere ait piklerin gelme ihtimali vardır. Her ne kadar standart olarak Erüsik asit verilse de buna rağmen ; GC çalışma şartlarında değişiklik olmadığı için, analitin geliş zamanına göre karar verilir. Burada MS dedektör ile doğrulanması gereklidir. Erüsik Asit bulunan gıdaların yağları soxelet yöntemiyle ekstrakte edilmiş ve Ektrakte edilen yağların yağ Asitleri kompozisyonu ve Erüsik Asit miktarına bakılmıştır. Ürünler MS ve FID dedektör bulunan GC cihazına verilmiştir. Eş zamanlı olarak MS ve FID dedektörde tespit edilen Erüsik asidin MS dedektörde doğrulaması FID dedektörde ise hesaplaması gerçekleştirilmiştir. Bu metotta LOD, LOQ, tekarlanabilirlik, tekrarüretilebilirlik, geri alma, doğruluk çalışmaları yapılmıştır. Yapılan çalışmada LOD % 0.11, LOQ % 0.38 ve MDL % 0.11 olarak bulundu. Elde edilen bu değerlerin uygunluğu 5 farklı noktada kontrolu yapıldı. TGK 2016/4 Belirli Gıdalarda Erusik Asit Seviyesinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği' ne göre verilen değerler LOD ≤1 g/kg (≤0,1 %); LOQ ≤5 g/kg (≤0,5 %) şeklindedir. Geri alma çalışmalarında geri alma oranları % 98.84 ile % 100.30 arasında değişmiştir. Yapılan çalışmada, geri kazanım iyi analitik performans göstermiştir ve elde edilen üç farklı konsantrasyondaki sonuçlar elde edilmiştir. tekrarlanabilirlik çalışmasında farklı konsantrasyonlardaki katı ve sıvı yağ çalışmaları için birleştirilmiş % RSDr(pool) sırasıyla % 1.66 ve % 1.40 olarak hesaplandı. Elde edilen bu sonuçlar %HRSDr olan % 1.91 değerinden küçük olduğundan yapılan çalışmanın uygun olduğu birleştirilmiş relatif standart sapma değerlendirmesi yapılmış oldu. Tekrar üretilebilirlik çalışmasında farklı konsantrasyonlardaki katı ve sıvı yağ çalışmaları için birleştirilmiş % RSDR(pool) sırasıyla % 2.13 ve % 2.51 olarak hesaplandı. Elde edilen bu sonuçlar %HRSDR olan % 2.88 değerinden küçük olduğundan yapılan çalışmanın uygun olduğu birleştirilmiş relatif standart sapma değerlendirmesi yapılmış oldu. Ölçüm sonuçlarını karşılaştırırken ve limitlere uygunluğu açısından karar verirken önemlidir. Erusik asit analizi ile ilgili validasyon çalışmasında ölçüm belirsizliği k= 2 %95 güven aralığında genişletilmiş belirsizlik ± % 0.60 olarak bulundu. Bulunan tüm sonuçlar Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıdalarda Erusik Asit Seviyesinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma Ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliğinde (Tebliğ No: 2016/4) verilen limitlerİ karşılamaktadır. Sonuç olarak; bu çalışmada Erusik asit bulunan ürünlerde yapılan analizlerin tespit edilmesindeki doğruluk oranı arttırılmış olup, eş zamanlı olarak Erusik asidin hem analizi hemde doğrulanması ile ilgili bir analiz metodu ortaya koyulmuştur. Bu analiz metodu Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıdalarda Erusik Asit Seviyesinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma Ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliğ (Tebliğ No: 2016/4) çerçevesinde eşzamanlı çalışacak olan GC -MS/FID 'de geliştirilmiştir. Validasyon çalışmaları yapılmış olan bu metodun Erüsik asit analizi yapan laboratuvarlar tarafından kullanılabilecek bir hale getirilmiştir.