Geçiş metali katkılı atık zirkonya esaslı toz karışımlarından sinter seramik malzemelerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu

Seramikler üstün mekanik, termal ve elektrik özelliklerinden dolayı ileri teknoloji ürünlerinde artan bir öneme sahiptir. Seramik üretiminin geçmişi eski çağlara dayanmasına rağmen seramik endüstrisininde gelişmeler tarih boyunca devam etmiştir. Geleneksel seramiklerin günümüzdeki önemi azalmamasına rağmen gelişen teknolojiyle birlikte bir takım üstün özelliklere sahip yeni seramikler ortaya çıkmıştır. İleri teknoloji seramikleri sentetik kimyasallar tarafından yüksek saflıkta üretilen seramik ailesinin yeni bir üyesidir. Başlangıçta, bu seramikler yüksek performanslı çeşitli endüstriyel uygulamalar için üretilmekteydi. Son yıllarda ise çok fonksiyonlu amaca özgü seramikler malzemelerdeki çelişen özellikleri birleştirmek için geliştirilmektedirler. Genel olarak, çok fonksiyonellik; ya yüksek performansın giderinde diğer özelliklerin kabulü için bir özelliği azaltarak ya da farklı malzemeleri kompozit yapısı içinde birleştirerek elde edilmektedir. Bunlar büyük çapta büyük bileşenler üretmekte basit işlerdir. Ancak, seramik bileşenlerin boyutu küçüldüğünde tasarım daha verimli olmaktadır. Çünkü, malzeme daha önce sahip olduğundan daha fazla özelliğe sahip olabilmektedir. Dolayısıyla, birbiriyle çelişen özellikler farklı yollarla geliştirilebilmektedir. Bu sebeple, ilgi çekici özellikler çeşitli yapısal, fonksiyonel ve biyomedikal uygulamalar için geliştirilebilir. Zirkonyanın üstün özelliklerinden dolayı zirkonya ileri teknoloji malzemeleri arasında yer alır. Yüksek ergime sıcaklığı, asidik kimyasallara karşı yüksek direnç, yüksek aşınma ve korozyon direnci, düşük termal genleşme katsayısı, yüksek kırılma tokluğu, yüksek sıcaklıkta iyonik iletkenliğe sahip olması gibi özellikler zirkonyayı diğer malzemelere karşı üstün kılar. Zirkonyanın bu üstün özelliklerinden ötürü geniş bir kullanım alanı vardır. Zirkonya; refrakter malzeme olarak, ısıtıcı eleman olarak, izolasyon malzemesi olarak, abrasiv olarak ve kesici aletlerin üretiminde, ekstrüzyon kalıplarında ve aşınmaya dayanıklı makine parçalarında, oksitlenmeye karşı ve termal bariyer amacıyla yapılan seramik kaplamada, seramik filtre üretiminde, yakıt hücrelerinde, piezoelektrik ve elektrooptik devrelerde, kapasitörlerde, katı elektrolit olarak, oksijen sensör üretiminde, dizel ve ısı motorlarında, türbin kanatlarında kullanılır. Bu tez çalışmasında diş laboratuvarlarından çıkan atık zirkonya tozları ile geçiş metalleri tozlarından toz metalurjisi yöntemleri kullanılarak işlenebilir seramiklerin üretilmesi ve geçiş metali ilavesinin seramiklerin mekanik özelliklerine etkisi mekanik testler ve karakterizasyon yöntemleriyle incelenmiştir. Ayrıca mekanik özellikleri iyileştirmek amacıyla soğuk izostatik presin (SİP) etkisi araştırılmıştır. Deneylerin başlangıcında, diş laboratuvarlarından temin edilen ön sinterlenmiş kalıp bloklar öğütüldükten sonra yine diş laboratuvarından temin edilen atık tozlarla harmanlanmıştır. Harmanlanan atık tozlara XRF, XRD ve partikül boyut ölçüm analizleri yapılmıştır. Ayrıca geçiş metalleri tozlarına da partikül boyut ölçüm analizleri yapılmıştır. Harmanlanmış atık zirkonya tozlarına belirli oranlarda geçiş metalleri (Ni ve Co) ilave edilerek yüksek enerjili bilyalı gezegen değirmende izopropil alkol varlığında 7:1 bilya/toz oranında 30 saat mekanik öğütme yapılmıştır. Bağlayıcı olarak polivinil alkol sadece geçiş metalleri ilave edilmeyen numunede (3 – YSZ) mekanik öğütme sırasında kullanılmıştır. Mekanik öğütmeden sonra etüvde kurutulan numunelere XRF, XRD ve partikül boyut ölçümü analizleri yapılmıştır. Bu analizlerden sonra mekanik öğütülmüş tozlar silindir şeklindeki pres kalıplarında 130 MPa basınç altında eksenel presle şekillendirilmiştir. Bu numelerin bir kısmına 400 MPa basınç altında soğuk izostatik pres uygulanmıştır. Şekillendirilen 3 – YSZ numunesi bağlayıcı giderme fırınında 2 ˚C/dk ısıtma hızıyla ısıtılıp 650 ˚C'de 2 saat bekletilerek bağlayıcının uçurulması sağlanmıştır. Eksenel ve soğuk izostatik presle şekillendirilen numuneler 1500 ˚C'de 2 saat bekletilerek sinterlenmişlerdir. Sinterlenen numunelere XRD ve SEM/EDS analizleri, sertlik, basma mukavemeti ve kırılma tokluğu testleri uygulanmıştır. Yapılan deneyler sonucunda SİP'in malzemenin mekanik özelliklerine olumlu etkisi olduğu görülmüştür. Çünkü, SİP sonrası numunenin yapısı daha sıkı ve homojendir. SİP uygulanan numunelerin mekanik özellikleri uygulanmayan numunelere göre daha yüksektir. 3 mol Y2O3 ile stabilize edilmiş atık ZrO2 tozuna geçiş metalleri ilavesi mikrosertliği düşürmüştür. SİP uygulanmayan numunlerde 3 – YSZ haricinde en yüksek mikrosertlik değerine (1293±76.96 HV) sahip numune 8 Ni olurken, SİP uygulanan numunelerde ise yine 8 Ni 1463±86.25 HV değeri ile 3 – YSZ haricindeki en yüksek mikrosertlik değerine ulaşmıştır. SİP uygulanmayan numunelerde 4 Ni 4 Co ve 8 Ni bileşimleri dışında 3 YSZ'ye geçiş metali ilavesi basma mukavemetini arttırmaktadır. Basma mukavemetinin en yüksek değerine (2189.04±265.69 MPa) 6 Ni 2 Co sahiptir. SİP uygulunan numunelerde en yüksek basma mukavemeti değeri (3277.98±325.21 MPa) 3 – YSZ'ye aittir. 3 – YSZ'ye geçiş metali ilavesi basma mukavemetini düşürmektedir. 3 – YSZ'nin haricindeki en yüksek basma değeri (2503.47±328.00 MPa), SİP uygulanmayan numunelerde en düşük basma değerine sahip olan 8 Ni'ye aittir. 3 mol Y2O3 ile stabilize edilmiş ZrO2'ye geçiş metali ilavesi kırılma tokluğunu arttımıştır. Yalnız, ZrO2'ye sadece Ni katılan numunenin kırılma tokluğu (4.91±1.02 MPa.m1/2) 3 – YSZ SİP (5.07±2.29 MPa.m1/2) numunesinden düşüktür. Kırılma tokluğu en yüksek olan numune ise 6.73±0.47 MPa.m1/2 değerine sahip 6 Ni 2 Co SİP numunesidir. SİP uygulanan 6 Ni 2 Co numunesinin kırılma tokluğu, SİP uygulanmayan 6 Ni 2 Co numunesinin kırılma tokluğundan (6.29±2.72 MPa.m1/2) yüksek olması soğuk izostatik presin kırılma tokluğu üzerindeki olumlu etkisini göstermektedir. Ayrıca, SİP uygulanmayan 6 Ni 2 Co numunesinin kırılma tokluğu SİP uygulanan diğer numunelerin kırılma tokluğundan daha yüksektir. 3 mol Y2O3 ile stabilize edilmiş ZrO2'ye geçiş metali ilavesi elastisite modülünü düşürmüştür. Sadece, 8 Ni SİP numunesinin elastisite modülü (291.368 GPa) 3 – YSZ SİP'in elastisite modülünden (281.868 GPa) yüksektir.