Grafen katkılı ultrafiltrasyon membranların hazırlanması ve karakterizasyonu

Düşük basınçlı membran prosesi olan ultrafiltrasyon, günümüzde membran teknolojisindeki artan gelişmelerden dolayı daha fazla dikkat çekmektedir. Ultrafiltrasyon, içilebilir kalitede temiz su elde edilmesinde, atıksu arıtma alanında, membran ayırma işlemlerinde yaygın olarak kullanılan bir prosestir. Membranların hidrofilik ve gözenekli yapısı, membran ayırma işlemlerinde önemli bir rol oynar. Bütün inorganik-organik malzemeler arasında polivinilidenflorür (PVDF), membran oluşturabilen mükemmel bir malzemedir. PVDF membranlar üstün oksidasyon, termal kararlılıklarının yanı sıra iyi mekanik ve film oluşturma özellikleri gösterir. Bu nedenle, PVDF membranlar çeşitli modifikasyonlar yoluyla birçok ultrafiltrasyon işleminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Grafen, son yıllarda üstün mekanik, termal ve elektriksel özelliklerin yanı sıra geniş yüzey alanı nedeniyle önemli bilimsel ilgiyi çekmiştir. Grafen, polimerlerin mekanik, elektriksel ve termal özelliklerini geliştirmek için nano dolgu maddesi olarak son yıllarda sıklıkla kompozit çalışmalarında yer almaktadır. Bu tez çalışmasında, uygun çözücüler kullanılarak hazırlanan PVDF çözeltilerinden elektroeğirme ile nanolif örtüler hazırlanmıştır. Karşılaştırma amaçlı, aynı zamanda çözücü buharlaştırma yöntemi ile PVDF filmler de hazırlanmıştır. Membranların hidrofilik-hidrofobik özelliğini değiştirmek için kompozit PVDF malzemeler hazırlanmıştır. Takviye elemanı olarak grafen seçilmiştir. Önce, grafen HNO3 ile modifiye edilerek hidrofilik özellik kazandırılmış ve çözelti ortamında PVDF ile karışabilirliği incelenmiştir. HNO3 modifiye grafen ile matris olarak PVDF kullanılarak elektroeğirme yöntemi ile PVDF/HNO3 modifiye grafen nanolif örtüler ve filmler hazırlanmıştır. FT-IR, XRD, SEM, TGA/DTG, DSC kullanılarak karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Ayrıca yüzey hidrofobitesini ölçmek için temas açısı ölçümleri yapılmıştır. Sonra, PVDF/HNO3 modifiye grafen nanolif örtüler ve filmler kullanılarak su-benzin karışımları ayrılmış ve ayırma performansları karşılaştırılmıştır. Elektroeğirme deneylerinde, lif çapını ve morfolojisini etkileyen işlem ve sistem parametrelerinden; çözücü, polimer çözelti derişimi, molekül ağırlığı çalışılmıştır. Elektroeğirmede ve daha sonra film eldesinde kullanılacak en uygun çözücü karışımının aseton/DMF olduğu bulunmuştur. Nanoliflerin alınan SEM görüntülerinde nanolif çapının hem çözelti derişimi hem de molekül ağırlığının artmasına bağlı olarak arttığı gözlenmiştir. PVDF'ye hidrofilik yapı sağlamak için ilâve edilen HNO3 modifiye grafen ile elde edilen kompozit yapı, elektroeğirme ile lif haline getirilmiştir. HNO3 modifiye grafenin yapıya eklenmesi, nanolif çaplarında küçülmeye, böylece boncuk oluşumunun azalıp daha homojen lifler elde edilmesini sağlamıştır. Asit modifikasyonu ile, grafenin kenarlarında oluşturulan fonksiyonel uçlar (–OH gibi) ile grafene dolayısıyla PVDF'ye hidrofilik karakter kazandırıldığı FT-IR ve XRD sonuçlarından anlaşılmasının yanı sıra çözelti hazırlama esnasındaki gözlemlerle de doğrulanmıştır. TGA/DTG ve DSC çalışmaları sonucunda, PVDF matrisine HNO3 modifiye grafen ilavesi sonucunda elde edilen kompozit nanolif ve filmlerin saf PVDF'ye kıyasla termal olarak daha kararlı ve mekanik olarak daha mukavemetli oldukları gözlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Elektroeğirme yöntemi, nanolif, polivinilidenflorür, grafen, ultrafiltrasyon.