Hidrojellerin ve grafen oksit esaslı nanokompozitlerin hazırlanması ve fizikokimyasal karakterizasyonu

Bu çalışmanın ilk kısmında poli (N-etilakrilamit) (PNEAM) jelleri sentezlenmiştir. Lewis asit olarak itriyum triflormetansülfonat (LA) kullanılmıştır. Başlatıcı olarak amonyum persülfat (APS), katalizör olarak N, N, N/, N/-tetrametiletilendiamin (TEMED), çapraz bağlayıcı olarak N,N/-metilenbisakrilamit (BIS) kullanılmıştır. Çözücü bileşiminin sentezlenen jellerin taktisitelerine etkisi araştırılmıştır. Çözücü olarak metanol-su karışımı kullanılmıştır. Bu karışım içinde metanolün mol fraksiyonu değiştirilerek taktisitesi belirlenmiştir. Metanol xm= 0, 0.06, 0.13, 0.21, 0.31, 0.43 mol fraksiyonlarında hazırlanmıştır. 0.1 M LA kullanılarak ve kullanılmadan sentezlenen jellerin taktisiteleri karşılaştırılmıştır. LA kullanılmadan sentezlenen jellerin ataktik, 0.1 M LA ile hazırlanan jellerin ise izotaktik olduğu bulunmuştur. Hidrojellerin SEM grafiklerinden LA ile hazırlanan jellerin, LA olmadan hazırlanan jellerden daha gözenekli olduğunu göstermiştir. Hidrojellerin şişme oranları, sıcaklığın artmasıyla azalmıştır ve LA kullanılarak hazırlanan jeller, LA kullanılmadan hazırlanan jellere göre daha büyük şişme oranlarına sahiptir. LA ile hazırlanan jellerin büzülme kinetikleri, LA olmadan hazırlanan jellere göre daha hızlıdır. Dahası, jel içindeki PNEAM zincirinin izotaktisitesinin artmasıyla jellerin büzülme kinetikleri azalmıştır. LA jellerinin yeniden şişme oranları, LA olmayan jellere göre daha hızlıdır ve jel içindeki PNEAM zincirinin izotaktisitesi arttıkça yeniden şişme oranı artmıştır. Bütün bu sonuçlar, LA ile metanol- su karışımında hazırlanan jellerin içindeki PNEAM zincirinin yüksek izotaktisitesiyle oldukça gözenekli hidrojellerin oluşumu temel alınarak açıklanmıştır. LA kullanılmadan hazırlanan polimer jellerinin verimi % 61 ile 98 arasındadır ve verim çözücüdeki metanol fraksiyonunun artmasıyla azalmıştır. LA kullanılarak hazırlanan polimer jellerinin verimleri, % 80 ile 98 arasında değişmektedir. Daha yüksek verimler, metanol- su karşımındaki daha düşük metanol fraksiyonunda görüldü. Homopolimerlerin sayıca ortalama molekül ağırlığı (Mn) belirli bir trend göstermemekle birlikte ve 1.28 × 105 gmol-1 ve 4.38 × 105 gmol-1 arasında çıkmıştır. Polidispersiteleri (Mw/Mn), 1.49 ile 1.99 arasında değişmiştir. LA kullanılmadan hazırlanan polimerlerin isotaktisiteleri değişmemektedir. LA kullanılmadan hazırlanan jelin (X0), 20oC sıcaklıktaki şişme oranını (12.8) çıkmıştır. Bu değer, 0.06 mol fraksiyonundaki metanolle hazırlanan jelin (deney X0.06) değerinden (13.4) küçüktür. Xm değeri 0.13 (14.8), 0.43 (18.0), 0.21 (16.7) ve 0.31 (17.2) artarken 20oC sıcaklıktaki şişme oranı artmıştır. Hidrojellerin 85oC sıcaklıktaki şişme oranları (Ws/Wd) neredeyse eşit ve 2 ile 3 arasında çıkmıştır. LA kullanılmadan hazırlanan jeller gözenekli değilken, 0.1 M LA kullanılarak hazırlanan jellerin oldukça gözenekli olduğunu görmekteyiz. LA kullanılmadan hazırlanan PNEAM hidrojellerinin, 20oC sıcaklıkta sudaki denge şişme oranları: X0.43>X0.31>X0.21>X0.13>X0.06>X0 sırasında bulundu. Genel olarak bütün jeller için sıcaklık artışıyla şişme oranı azalmıştır. LA kullanılarak hazırlanan PNEAM jellerinin 20oC sıcaklıktaki denge şişme oranlarının sırasıyla: X0.43LA>X0.31LA>X0.21LA>X0.13LA>X0.06LA>X0LA olduğu görülmüştür. LA kullanılmadan hazırlanan jellerde çözücünün bileşiminin, jellerin büzülme kinetikleri üzerinde çok az bir etkisi bulunduğu görülmüştür. 0.1 M LA ile hazırlanan hidrojellerin büzülme kinetikleri: X0LA>X0.06LA>X0.13LA>X0.21LA>X0.31LA>X0.43LA şeklindedir. 85oC sıcaklıkta LA kullanılmadan hazırlanan bütün jeller az ya da çok benzer yeniden şişme kinetiği göstermiştir. 0.1 M LA ile hazırlanan jellerin yeniden şişme kinetiği oranında X0LA