Katı faz ekstraksiyon yöntemiyle çevre ve geleneksel buğday unu numunelerinde eser metallerin tayini

Bu çalışmada, UV spektrofometrik tayin öncesi buğday unu numunesinden Cu(II), Ni(II) ve Co(II) eser metal iyonlarının eşzamanlı olarak önderiştirmesi ve ayrılması için Amberlit XAD-1180N reçinesi ve DMMDTC (2,6- dimetilmorfolinditiyokarbamat) ligantı kullanılarak yeni bir katı-faz ekstraksiyon (SPE) yöntemi önerilmiştir. Standart model çözelti ortamında geliştirilen yöntem için çözelti pH'sı, ligant miktarı, eluent türü, konsantrasyonu ve hacmi, numune hacmi, elüent ve numune akış hızı, numune hacmi gibi bazı SPE parametrelerin eser elementlerin geri kazanma verimine (%R) etkisi incelendi. Amberlit XAD-1180N reçinesinde DMMDTC kompleksi olarak tutunan Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonları 10 mL 1 M HNO3 (asetonda) ile elüe edildi. Analiz numunesinde bulunabilecek farklı konsantrasyonlarda F-, Cl-, NO3-, CO3 2-, SO4 2-, I-, PO4 3-, Ca2+, Mg2+, Na+, Co2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+, Fe3+, K+ gibi matriks iyonlarının eser metal iyonlarının geri kazanımına etkisi geliştirilen metot kullanılarak ayrı ayrı incelendi. Geliştirilen SPE yöntemiyle, önderiştirilen ve ayrılan Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonlarının UV-Vis spektrofotometrik yöntem ile eşzamanlı olarak tayini yapılmıştır. Spektrofotometrik tayin, surfaktan ortamında (%1 Triton X-100) DMMDTC ligantı Cu(II), Ni(II) and Co(II iyonlarının renkli komplekslerinin sırasıyla 460, 328 and 342 nm dalga boyunda absorbans ölçümü ile yapılmıştır. Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonları için gözlenebilme sınırı sırasıyla 4,4, 39,6 ve 21,5 µgL-1 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu için sertifikalı referans maddelerin (TMDA-70.2 Ontoriyo göl suyu ve CRM 1204 Atıksu numunesi) önerilen yöntemle analizi yapılmış ve % 97,1-100,7 aralığında metallerin geri kazanım değerleri hesaplanmıştır. Önerilen yöntem buğday unu numunesine başarılı bir şekilde uygulanmıştır. ANAHTAR KELİMELER: Katı-faz ekstraksiyonu, Ağır metal iyonları, Amberlit XAD-1180N, 2,6-dimetilmorfolinditiyokarbamat, Buğday unu, UV-Vis spektrofotometre.