Kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi yöntemi ile krom diborür tozu üretimi

Gerçekleştirilen tez çalışmasında, ileri teknoloji seramiklerinden biri olan krom diborür tozunun kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi yöntemi (Self-propagating High-temperature Synthesis: SHS) ile üretim koşulları araştırılmıştır. Kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi (Self-propagating high temperature synthesis: SHS) bir çok ileri teknoloji seramiğin üretiminde kullanılmaktadır. Bu yöntemde; metaloksit ve metalik tozlar istenen nihai ürünü verecek ve tepkimenin serbest enerjisi negatif olacak bileşimde ve stokiyometride karıştırılır. Tepkimeler koruyucu gaz atmosferinde gerçekleştirilebildiği gibi, açık atmosferde de gerçekleştirilebilmektedir. Sisteme tepkimenin başlamasını sağlayacak enerji bir varyak yardımı ile verilir. Reaksiyonun serbest enerji değişimi negatif olduğu için ısı veren tepkime esnasında yüksek miktarda enerji açığa çıkar ve bu durum tepkimenin sürekli devam ederek girenlerin tamamının ürüne dönüşmesini sağlar. SHS yöntemiyle üretim genellikle iki aşamalıdır ve tepkime sonrası oluşan yan ürünler asit liçi ile çözeltiye alınarak istenen ürün saflaştırılmaktadır. Deneysel çalışmalar; termodinamik incelemeler, krom diborür bileşiklerini içeren seramiklerin elde edildiği SHS deneyleri ve yan ürünlerin uzaklaştırılarak krom diborür yapılarının serbestleştirildiği çözümlendirme deneyleri ve karakterizasyon çalışmaları olmak üzere dört aşamadan oluşmaktadır. Tez çalışmasının ilk aşamasını oluşturan termodinamik incelemeler FactSageTM 6.3 termokimyasal veritabanı yazılımı kullanılarak gerçekleştirilmiştir.Termodinamik çalışmalarda yazılımın bünyesinde bulunan çeşitli modüller kullanılarak; SHS deneylerinde üretilecek alaşımların bileşimleri ve bu bileşimlere ulaşmak için kullanılacak hammaddelerin miktarları, SHS reaksiyonları sırasında üretilecek enerjiler ve ulaşılacak adyabatik reaksiyonsıcaklık değerleri hesaplanmıştır. Çalışmanın ikinciaşamasında, borik asidin kalsinasyonuyla elde edilen bor oksit, krom kaynağı olarak kullanılan krom oksit tozları ve redükleyici hammadde olan magnezyum tozları ile SHS prosesine tabi tutularak çesitli kromdiborür bileşiklerini içeren ürünler elde edilmiştir. SHS deneyleri sonunda sinterleşmiş, sert ve süngerimsi yapıda ürünler eldeedilmiştir. Bu ürünler halkalı değirmenlerde farklı sürelerde öğütülerektozlaştırılmıştır. X-ışını analizleri sonucu ürünlerin krom diborürlü bileşiklerin yanında, MgO ve Mg3B2O6 yapılarını da içerdiği görülmüştür. Yapılan Kendiliğinden İlerleyen Yüksek Sıcaklık Sentezi deneylerine ait ürünler arasında optimum sonuçlar0,22 mol Cr2O3, 0,45 mol B2O3 ve 2 mol Mg reaktan ile gerçekleştirilen numunede sağlanmıştır. Çözümlendirme kademesinde ise süngerimsi yapıdaki SHS ürününde bulunan safsızlıkların giderilerek kromdiborür yapılarının serbestleştirilmesi üzerinde çalışılmıştır.Çözümlendirme deneylerinde % 65'lük HNO3ve % 37' lik HCl asit kullanılmıştır. Gerçekleştirilen çalışmalar sonucu, kendiğinden ilerleyen yüksek sıcaklık yöntemi veardından yapılan çözümlendirme işlemi ile kromdiborür tozu üretiminin başarıyla gerçekleştirildiği görülmüştür. SHS ürünlerinde bulunan magnezyum oranı yüzde 0,12'ye düşürülmüştür.