Kristobalit membran filtre üretimi

Bu çalışmada, termal ortamlarda, özellikle ani ısıl değişimlerinin olduğu süreçlerde kullanılmak üzere farklı gözenek boyutlarında (ortalama gözenek çapları: 0,7?45 ? m) silika membran filtreler üretilmiştir. Bu amaçla öncelikle oda sıcaklığında kararlı beta-kristobalit seramik tozu hazırlanmıştır. Toz sentezleme sol-jel yöntemiyle tetraetilortasilikat (TEOS) kullanılarak yapılmış olup yapıda faz karlığı ortama ilave edilen alüminyum ve kalsiyum iyonları ile sağlanmıştır. Bu amaçla oluşturulan stokiometrik kompozisyon: ( ). Farklı su/TEOS oranlarına (2, 4, 6, 8, 16) göre hazırlanmış tozların 850°C sıcaklıkta kalsinasyonu yapıldıktan sonra farklı sıcaklıklarda sinterlenerek (1000-1450°C) beta-kristobalit fazı gelişimi incelenmiştir. Farklı gözenek boyutlarında filtre üretimi, jel yapıların kalsinasyon işlemi sonrasında farklı tane boyutlarına öğütülmesi (250?125µm, 125?63 µm, 63?45 µm, 45 altı ve 1,4 µm altı), bu tozların farklı basınçlarda şekillendirilmesi (10, 20, 30 ve 50 bar) ve farklı sıcaklıklarda (1150 ve 1300°C) sinterlenmesiyle yapılmıştır. Su/TEOS oranı 2-4 ve sinterleme sıcaklığı 1150-1300°C olarak seçildiğinde beta-kristobalit fazında tam kristalleşme elde edilmektedir. İnce boyutlu tanelerin yüksek basınçlarda şekillendirilmesi ve yüksek sıcaklıklarda sinterlenmesiyle filtrasyon süreçlerinde daha seçici ayırma sağlayacak (gözenek boyut dağılımı 0,1?3 ? m) membran filtreler üretilmiştir. Burada üretilen iri ve ince gözenekli filtreler (45, 20, 9 ve 0,7 ? m) termal şok deneylerine tabi tutulmuş ve malzemeler çatlamadan kalmıştır. Testler oda sıcaklığındaki filtrelerin 700°C sıcaklıktaki fırına konulması ve burada 1 saat ısıtılması daha sonra buradan çıkartılarak oda sıcaklığına azot ortamda 1 dakika süre içersinde soğutulması ve bu işlemlerin üç defa tekrarlanması şeklinde yapılmıştır. Aynı testler kuvars ve alfa-kristobalit filtrelere uygulandığında ilk termal şok aşamasında malzemelerde kırılma meydan gelmiştir.