Manyetik katı faz ekstraksiyonu metodu ile bazı ağır metal iyonlarının önderiştirilmesi ve USN-ICP-OES ile tayini

Sunulan çalışmalarda, manyetik katı faz ekstraksiyonu için adsorban olarak farklı ligandlarla kaplanmış Fe3O4 nanoparçacıklarının sentezi gerçekleştirilmiştir. Ağır metal tayini için sentezlenen nanoparçacıklar, FESEM, EDX, XRD, FT-IR ve TGA ile karakterize edilerek USN-ICP-OES ile tayin edilmiştir. Çalışmalarda pH değeri, adsorban miktarı ve temas süresi ayarlanarak türlendirme ve zenginleştirme için optimum koşullar belirlenmiştir. Ayrıca adsorpsiyon izotermleri, adsorpsiyon kinetiği, yabancı iyon çalışmaları ve analitik değer çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Hedef metalleri taşıyan manyetik nanoparçacıklar, harici bir manyetik alan uygulanarak sulu çözeltiden kolayca ayrılabildiklerinden filtrasyon veya santrifüjleme gerekli olmamaktadır. Yöntem hem Langmuir hem de Freundlich izoterm modelleriyle uyumludur. Ağır metal içeren örnekler, yöntemin doğruluğunu bulmak için analiz edilmiş ve geri kazanımlar %95-105 arasında bulunmuştur. Tüm deneylerde İndiyum iç standart olarak kullanılmıştır. Yapılan ilk çalışmada, Fe3O4 nanoparçacıklar SiO2, (3-kloropropil)trietoksisilan ve 3-amino-1,2,4-triazol-5-tiol ile kaplanarak antimon türlendirmesinde kullanılmıştır. Çalışmada pH=9, 20 mg manyetik nanoparçacık ve 60 dakikalık temas süresi optimize edilmiş koşullar olarak bulunmuştur. Bu koşullar altında Sb3+ sulu çözeltiden geri kazanılırken Sb5+ çözeltide kalarak türlendirme işlemi gerçekleştirilmiştir. Zenginleştirme faktörü, ölçülebilme limiti ve bağıl standart sapma değerleri sırasıyla 116, 4,5 μg.L-1 ve %1,03 olarak hesaplanmıştır. Yapılan ikinci çalışmada, Fe3O4 nanoparçacıklar polioksietilensorbitan monooleat (Tween 80) ile kaplanarak As3+ ve Mo6+ zenginleştirilmiştir. Çalışmada pH=2, 10 mg manyetik nanoparçacık ve 30 dakikalık temas süresi optimize edilmiş koşullar olarak bulunmuştur. Bu koşullar altında As3+ ve Mo6+ ağır metallerinin sulu çözeltiden önderiştirilme işlemi gerçekleştirilmiştir. Zenginleştirme faktörü, ölçülebilme limiti ve bağıl standart sapma değerleri sırasıyla As3+ için 35, 1,58 μg.L-1 ve %0,81, Mo6+ için 32, 3,43 μg.L-1 ve %1,36 olarak hesaplanmıştır.