Manyetit cevheri konsantresinin karbonize çay tesis atıkları ile mikrodalga redüksiyonuna mekanik aktivasyon işleminin etkisinin araştırılması

Bu çalışmada yerli demir cevherinden yüksek fırın ve döner hazneli fırın proseslerine alternatif bir yöntemle pik demir üretiminin gerçekleştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla Elazığ-Keban-Yukarı Çakmak bölgesinde bulunan Hun Madencilik'ten temin edilen %49,87 Fe tenörlü, hematitli manyetit cevheri düşük alan şiddetli kuru ve yaş manyetik ayırma uygulanarak konsantre edilmiştir. Redükleyici olarak kullanılan ve ilk başta %49,15 C ve %0,39 S içeren çay tesis atıkları, 400-900 oC arasındaki farklı sıcaklıklarda ve 30-2160 dk. arasında değişen sürelerde karbonize edilmiş, karbon, kükürt ve kalorifik değer bakımından en uygun sonucun, 800 oC'de 1440 dakika işlem gören numunede elde edildiği görülmüştür. Bu şartlarda elde edilen ürünün karbon içeriği %94,68 olarak, kükürt içeriği, %0,03 olarak kalorifik gücü ise 8823 kcal/kg olarak ölçülmüştür. -45 µm tane boyutundaki konsantre ile karbonize çay tesis atıkları stokiyometrik oranın 1, 2 ve 4 katı olacak şekilde 0,8, 1, 1,2 ve 1,4 baziklik oranlarında harmanlanmış ve bağlayıcı olarak %30'luk melas çözeltisinden kullanılan karışımın (konsantre + flaks + redükleyici) %10'u kadar alınarak, bu çözelti içerisine %0,5, 1, 1.5, 3, 4, 8, 10 oranlarında jöle ilavesi yapılmış ve kompozit peletler üretilmiştir. Bu peletler 100, 150, 200 ve 250 oC'de 30, 60, 90 ve 120 dk. süreyle kurutulmuş, %3 jöle ilave edilerek üretilen kompozit peletlerin 200 oC'de 2 saat kurutma işlemine tabi tutulmaları sonucu 280 N/Pelet mukavemet değerine, %20-24 oranında poroziteye sahip oldukları görülmüştür. Kurutulan peletler, 2 l/sa. hızla oksijen beslenen bir mikrodalga fırında vakum altında 5, 10, 15 ve 20 dk. süreyle redüksiyon işlemine tabi tutulmuşlardır. XRD, XRF ve SEM/EDX analizleri ile redüksiyon oranları hesaplanan peletlerde, literatürde DRI, TDRI ve demir tanesi olarak adlandırılan 3 farklı ürün elde edilmiştir. Demir tanesi olarak adlandırılan ürün baziklik oranı 1,2, stokiyometrik oranı 2 olan seride 20 dk. süreyle gerçekleştirilen redüksiyon işlemleri neticesinde üretilmiştir. Demir tanesinin karakterizasyon incelemeleri de yapılarak demir karbon denge diyagramında beyaz dökme demir olarak adlandırılan bölgeye denk geldiği görülmüştür. Bu ürünün metal spektrometre cihazında yapılan analizinde %96,6 Fe, %2,4 C, %0,42 Si, %0,04 Mn, %0,14 S, %0,06 P içerdiği tespit edilmiştir. Ayrıca yapılan mikroyapı incelemeleri sonucu demir tanesi olarak elde edilen ürünün, beyaz dökme demir özelliklerine benzer özellikler gösterdiği görülmüştür. En uygun baziklik oranı ve stokiyometride, farklı tane boyutlarına sahip konsantreler, yine aynı şartlarda peletlenmiş, porozite değerlerinin %28-32 aralığında değiştiği pelet mukavemet değerlerinin ise ortalama 230 N/pelet olduğu görülmüştür. Oksijen beslemesi ve vakumlama yapılarak gerçekleştirilen mikrodalga indirgeme deneyleri sonucu -212 +150 µm tane boyutuna sahip tozlarla üretilen peletlerde TDRI formunda ürün elde edildiği ancak metal-cüruf ayırımının tam olarak gerçekleşmediği görülmüştür. En uygun sonuçların elde edildiği, -45 µm tane boyutundaki harmana 5, 10, 15, 30 ve 45 dk. süreyle mekanik aktivasyon işlemi uygulanmış ve aktifleşmiş tozlardan üretilen kompozit peletlerin mukavemet değerlerinin ortalama 320 N/pelet, porozitelerinin ise %14-16 arasında değiştiği tespit edilmiştir. Mekanik aktifleştirilmiş tozlardan üretilen peletlerin oksijen besleyerek gerçekleştirilen redüksiyon işlemlerinde, özellikle 30 ve 45 dakika öğütme işlemi uygulanan peletlerin 5 ve 10 dakika redüksiyon işlemi sonrasında, neredeyse tamamı hematite dönüşmüş, redüksiyonun ilerleyen sürelerinde bu hematit fazının vüstit ve manyetit fazına dönüştüğü görülmüştür. Yapılan deneysel çalışmalar sonucu, bu cevher için mekanik aktivasyon işleminin mikrodalga redüksiyona katkı sağlamadığı, mekanik aktivasyon süresi arttıkça redüksiyonun güçleştiği anlaşılmıştır. Son bölümde ise, bu çalışmadan elde edilen ürün, yüksek fırın prosesi, döner hazneli fırın prosesi ve diğer sünger demir üretim prosesleri ile fizibilite çalışması yapılarak kıyaslanmıştır. Çalışmalar sonucu beyaz dökme demir kalitesinde bir ürün elde edilmiş olup bu yöntemin, hem ekonomik açıdan, hem de işlem süresi ve enerji verimliliği açısından diğer sünger demir ve pik demir üretim proseslerine alternatif olabileceği ispatlanmıştır.