Metal altlığın ısıtılması yöntemiyle zeolit kaplamaların hazırlanması

Zeolitler, mikrogözeneklilikleri, düzenli kristal yapıları ve özgün kimyasal ve fiziksel özellikleri sayesinde adsorpsiyon, kataliz ve iyon değiştirme proseslerinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Zeolitler, kafes yapılarında alüminyum, silis ve oksijen, gözeneklerinde ise katyon ve su içermektedir. Zeolitlerin önemi, özellikle son 50 yılda artmıştır ve yapılan çalışmalar sayesinde, gün geçtikçe artmaya devam etmektedir. Doğal zeolitlerin safsızlıklar içermeleri ve istenen gözenek çapı ve/veya geometrisine sahip olan doğal zeolit çeşitlerinin sınırlı olması sebebiyle yapay zeolit sentezine yönelinmiştir. Zeolitler, jel veya berrak çözeltilerden çeşitli yöntemlerle sentezlenebilmektedir. Kullanılan reaksiyon karışımı bileşimi, sentez sıcaklığı ve sentez süresi, sentezlenen zeolit türünü etkilemektedir. Bununla birlikte, zeolitlerin sentez mekanizması oldukça karmaşıktır ve hala tam olarak anlaşılamamıştır. A, X ve Y tipi zeolitler, yüksek hidrofilik özelliklere sahiptir ve endüstriyel açıdan önemleri gün geçtikçe artmaktadır. Bu zeolitlerin başta adsorpsiyon uygulamaları olmak üzere bazı özel uygulama alanlarında kullanılmalarına yönelik olarak metal altlıklar üzerinde kalın kaplamalarının hazırlanması ticari açıdan önemlidir. Ancak, metastabil yapılarından dolayı, söz konusu zeolitlerin kalın kaplamalarının tek aşamada hazırlanması kolay değildir ve bu önemli bir araştırma konusudur. Bölümümüz laboratuvarlarında, bu amaca yönelik olarak, yalnızca metal altlığın kondüksiyon ya da indüksiyon yoluyla ısıtıldığı, sentez çözeltisinin ise daha düşük bir sıcaklıkta tutulduğu bir kaplama yöntemi geliştirilmiştir. Bu çalışmada; metal altlıkların indüksiyon ile ısıtılması yoluyla geniş altlık yüzeyleri üzerinde kalın Zeolit A ve Zeolit X kaplamalarının hazırlanması hedeflenmiştir. Bu amaçla, bir reaktör ve kreostat arasında reaksiyon çözeltisinin sirküle edildiği bir deney sistemi kurulmuştur. Bu sistemde, istenen zeolit türünün elde edilmesi için gerekli sıcaklıklar üç parametre değiştirilerek, su deneyleri yardımıyla elde edilmiştir. Bu parametreler; indüksiyon cihazının gücü, pompanın debisi ve kreostat sıcaklığıdır. İstenen zeolit fazlarının sentezlenebileceği sıcaklıkların elde edilebildiği koşullar belirlendikten sonra, kaplama deneyleri gerçekleştirilmiş ve sentez süresinin, metal altlığın elek boyutunun, tekrarlı sentezlerin, ara besleme ile sentez çözeltisi eklemenin ve sentez çözeltisinin yaşlandırılmasının kaplama özellikleri (faz saflığı, kristalinite, ağırlık/kalınlık) üzerindeki etkileri incelenmiştir. Sentezlenen kaplamalara, Termogravimetrik Analiz (TGA) uygulanarak, adsorpladıkları nem oranları hesaplanmıştır. Gerekli görüldüğünde, X-Işını Kırınımı (XRD) analizi uygulanarak kaplamanın saflık ve kristalinitesi belirlenmiştir. Sentez süresinin artırılması ve sentez çözeltisine yaşlandırma uygulanması kaplama kalınlığı ve kristalinitesinde artış sağlamıştır. Tekrarlı sentez ve ara besleme yapılması da kaplama miktarında artış sağlamıştır. Yaşlandırma uygulanmadan yapılan sentez ile kıyaslandığında, çözeltinin sirkülasyonsuz olarak yaşlandırılması az da olsa kaplama ağırlığını artırırken, sistemde sirküle edilerek uygulanan yaşlandırma az da olsa kristaliniteyi artırmıştır. Altlığın elek açıklığı ve tek/çift katlı olması kaplama ağırlığını etkilemiştir.