Metal nanoparçacık modifiye rutenyum-vanadyum oksit kompozit elektrotların hazırlanması, karakterizasyonu ve hidrazin tayinine uygulaması

Nanokompozit temelli metal nanoparçacık ve metal oksitler, üstün elektrokatalitik özellikleri nedeniyle sensör ve yakıt pilli teknolojisindeki kullanımı son yıllarda yaygın olarak araştırılmaktadır. Hidrazin, doğrudan hidrazin yakıt pili sistemleri için ideal bir yakıttır. Hidrazin ayrıca toksik bir maddedir. Bu nedenle, çevresel numunelerde duyarlı tayin yöntemleri geliştirmek önemlidir. Bu çalışmada, nanoyapılı vanadyum ve rutenyum oksit karışımlı (VOx-RuOx) filmler, karbon nanotüp (CNT) üzerine pulslu birikim (PD) tekniği ile biriktirilmiş ve sonra hidrazinin yükseltgenmesi için VOx-RuOx filmi üzerine metal nanoparçacıklar ile modifiye edilmiştir. Bu modifiye yüzeylere Au veya Pt gibi metal nanoparçacıklar döngüsel voltammetri kullanılarak kaplandı. Modifiye yüzeyler, Taramalı Elektron Mikroskop (SEM), X-ışınları kırınım spektroskopisi (XRD), Elektrokimyasal İmpedans Spektroskopisi (EIS) ve Döngüsel voltammetri ile karakterize edildi. Yalın ve modifiye elektrotta hidrazinin elektrokimyasal davranışı voltammetrik olarak incelendi. Yeni bir elektrokimyasal hidrazin sensör platformu üretildi. Deneysel çalışmalarda, fosfat tampon pH'ı (2-12), metal oksit derişimi, metal oksit karışımı (VOx-RuOx) mol oranı, pulslu biriktirme potansiyeli, metal derişimi (Au3+ve Pt4+) ve döngü sayısı, vb. parametreler optimize edildi. En iyi elektrolit tampon ortamı pH 10 olarak seçildi. Ayrıca, hidrazinin duyarlı tayinleri için doğrusal taramalı voltammetri ve amperometrik teknik kullanıldı. Kalibrasyon grafiklerinden AuNP/VOx-RuOx/CNT/GC elektrot için çalışma aralığı 1-1000 µM olarak bulundu. Belirtme alt sınırı (LOD) 0.4 µM olarak hesaplandı. Hidrazin tayini için girişim çalışmaları incelendi. Ayrıca hazırlanan yeni sensör platformlar için gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik çalışıldı. Gerçek örnek analizi olarak Gediz Nehri örneğindeki hidrazin tayini AuNP/VOx-RuOx/CNT/GC elektrotta test edildi. Hidrazinin geri kazanım aralığı % 97.1 ve % 108 olarak bulundu.