Synthesis of silica particles using SDS-pluronic couples

Pluronik ve SDS yüzeyaktiflerinin kendiliğinden bir araya gelme ve misel oluşturma özelliklerinin kontrolü, mezo gözenekli silika parçacıklarının sentezinde en etkili ve önemli basamaktır. Yüzeyaktiflerin misel oluşturma özellikleri, ortamın pH'sına ve sıcaklığına, ortamdaki TMOS miktarına, bazı inorganik tuzların yoğunluğuna ve SDS/Pluronic mol oranına bağlı olarak kontrol edilebilinir. Farklı morfolojilerdeki silika parçacıklarının sentezi, yukarıda bahsi geçen parametrelerin hassas optimizasyonu ile mümkün olmuştur.Bu tezde, SDS-Pluronik yüzeyaktif sistemini kullanarak, çok iyi tanımlanmış morfoloji ve yapılarda mezogözenekli parçacıkların sentezini detaylı olarak çalışıldı. Yüzeyaktiflerin türünün ve misele katılım sayılarının değiştirilmesiyle, silika parçacıklarının gözenek yarıçapları; sıcaklık ve pH'nin değiştirilmesiyle de morfolojileri kontrol edildi. Farklı sıcaklık ve pH değerlerinde; çubuk, küre, topaç ve?s? şeklinde parçacıkların sentezi kaydedilmiştir. Ortama ayrı ayrı eklenen, NaNO3, KCl ve NaCl anorganik tuzlarının morfolojiye ve mezoyapıya etkileri saptanmıştır. NaNO3 ün reaksiyon ortamına eklenmesi radikal morfolojik değişimlere sebep olmuş, artan NaNO3 konsantrasyonu küre şeklindeki parçacıkların önce amorf silikaya dönüşmesine ancak konsantrasyonun daha da artmasıyla parçacıkların topaç şekline ve ?s? şekline benzer morfolojiler kazanmasına neden olmuştur. NaNO3 ün oratamdaki konsatrasyonu, parçacıkların gözenek yarıçapı ve duvar kalınlıklarını da etkiler. KCl veya NaCl tuzlarının varlığı da NaNO3 e çok benzer etkiler göstermiş ancak bu tuzların varlığı genelde morfolojik geçişlerde etkili olmuş, mezoyapıda ve gözenek yapısında belirgin etkileri gözlenmemiştir.SDS konsantrasyonun, pluronik yüzeyaktiflerinin misel oluşturmasında ve oluşan miselin farklı özellikler taşımasında önemli etkileri vardır. SDS/Pluronic mol oranını değiştirerek (0,05 ve 5,0 arasında) parçacıkların yapıları değiştirilebilinir. Özellikle SDS yoğunluğu sentezlenen parçacıkların yüzey alanlarında önemli etkendir. Parçacıkların yüzey alanı SDS/Pluronik mol oranıyla bağlantılı olarak 100 m2/g ve 700 m2/g arasında değerler almıştır. Sentezlenen parçacıkların boyutu, yüzey alanı, gözenek hacmi ve morfolojisi SDS miktarı değiştirilerek sağlanabilir. Parçacıkların gözenek büyüklüğü de SDS yoğunluğunu değiştirerek kontrol edilmiştir (3,0 ve 6,0 nm arasında). Düşük sıcaklık, SDS-Pluronic sisteminde mezoyapılı silika parçacığı sentezlemede gereklidir. Fakat düşük sıcaklık miselleşmede problem oluşturur. Bu problem kritik misel sıcaklığı (KMS) ve kritik misel konsantrasyonu (KMK) düşük olan nötr yüzeyaktif, P123 kullanılarak veya yüzeyaktiflerin sudaki çözünürlüklerini; KMK ve KMS değerlerini düşüren Hoffmeister iyonları kullanılarak aşılmıştır.Pluroniklerin çözünürlüğünü düşürmek, yüzeyaktiflerin etkili miselleşmesini sağlar. İyi tanımlanmış miseller, mezogözenekli silika parçacıkların sentezinde yönlendiricidirler.Sonuç olarak, SDS/Pluronik mol oranı, sentez çözeltilerin pH ve sıcaklığı, TMOS yoğunluğu ve katkı maddelerinin (alkali tuzlar) etkileri; sentezlenen üçyüzden fazla numunenin PXRD, SEM, POM, TEM ve N2 sorpsiyon teknikleri kullanılarak analizi sonucu gösterilmiştir Anahtar kelimeler: Mezo yapılı silika, SDS, Pluronikler, Miselleşme, Morfolojik Kontrol, Silika Çubuklar, Tuz Etkileri