Synthesis and characterization of mesoporous cadmium titanate thin films

Bu tez, bir tuz ve yüzeyaktiflerin kendi kendine oluşumunu esas alan ve eriyik tuz yardımlı kendiliğinden oluşma (EYKO) yöntemi olarak tanımlanan yöntemle, mezogözenekli CdTiO3 ince filmlerin sentezi ve karakterizasyonu üzerine odaklanmaktadır. EYKO yöntemi, mezogözenekli şeffaf ince filmlerin üretilmesi için uygun bir yöntemdir. Yakılmış edilmiş tozun ve jel numunelerinin karakterizasyonu x-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskopisi (TEM), zayıflatılmış toplam yansıma (ATR-IR), azot adsorplama/desorplama ve polarize optik mikroskop (POM) teknikleri kullanılarak yapılmıştır. İstenilen malzemenin hazırlanabilmesi için ilk adım; çözücü olarak etil alkolün kullanılmasıyla ve iki farklı yüzeyaktifle (bir üçblok kopolimer, P123, ve C16H33N(CH3)3Br, CTAB) birlikte, [Cd(H2O)](NO3)2 tuzunun, titanya kaynağı olarak titanyum(IV)bütoksit'in (Ti(OC4H9)) ve titanyum alkoksidin hızlı polimerizasyonunu önlemek için asit olarak HNO3'ün karıştırılmasıyla berrak bir çözeltinin oluşturulmasıdır. Yüzeyaktiflerin hidrofilik alanlarının yönlendirilmesi ile hidrolize titanyum ürünleri ve eriyik tuz tarafından bir sıvı kristalin mezofazın oluşturulması için, hazırlanan berrak çözelti cam alttaş üzerine kaplandı. Jel numunelerinin yakılması ile, mezo-gözenekli CdTiO3 materyali üretildi. Bu tez çalışması kapsamında, en uygun tuz:yüzeyaktif oranı, asit miktarı, yüzey aktif madde oranı, kaplama yöntemi ve kalsinasyon rotasını belirlemek için çeşitli parametreler değiştirildi. Daldırma ve çekme kaplama, dönğülü kaplama ve dökme yöntemleri arasında daldırma ve çekerek kaplama yöntemi, daha az yan ürünle (ağırlıklı olarak CdO) malzeme üretmek için daha iyi sonuçlar verdi. Çözeltiye eklenen HNO3 miktarı, hazırlanan jel filmlerin homojenliğini ve stabilitesini etkilemektedir. HNO3 miktarının değiştirilmesinin yüzey alanını önemli ölçüde etkilememesine rağmen, aşırı miktarda asit ilavesiyle yakılmış filmlerde pürüzlü bir yüzeyin oluştuğu görüldü. CdTiO3 350oC derecede nanokristalin yapıdadır ve 550oC dereceye kadar buyotlarını korumaktadır. Kalsinasyonu başlatma sıcaklığının, daha az yan ürünle istenilen malzemenin sentezlemesi için önemli bir parametre olduğu gözlemlendi. Mezogözenekli CdTiO3 ince filmlerin, sentez koşullarına bağlı olarak 44 ile 79 m2/g aralığında yüzey alanına ve 0.10 ile 0.16 cm3/g aralığında gözenek hacmine sahip olduğu belirlendi.