Mikrodalga sentez yöntemi ile vanadyumun pirazin-2 karboksilik asitle oluşturduğu bileşiğin sentezi ve karakterizasyonu

Bu araştırmanın temel amacı, vanadyum ve kadmiyum bileşiklerinin, oksijen ve/veya azot grupları içeren ligantlarla etkileştirilerek, açık çerçeveli yapılar içeren yeni koordinasyon bileşikleri sentezlenmesi ve karakterize edilmesi olarak belirlenmiştir. Ancak, yukarıda belirtilen nitelikteki ligantlarla yapılan hidro/solvotermal sentez yöntemi içeren çalışmalarda ya ligantlar parçalanmış ya da vanadyumun çok çekirdekli küme anyonları oluşmuştur. Bu sebeple daha yumuşak reaksiyon koşulları içeren mikrodalga sentez yöntemine odaklanılmıştır.Bu çalışmaya konu olan bileşik [VO(C4H3(COO)N2)2(H2O)]?2H2O daha önce 2007 yılında Doç. Dr. Sabri ÇEVİK'in danışmanlığında yüksek lisans öğrencisi Bihter ŞAŞMAZ tarafından sentezlenmiştir (Şaşmaz 2009). Bu bileşiğin sentezini ve karakterizasyonunu içeren makale, 2011 yılında Journal of Chemical Crystallography'de yayınlanmıştır (Cevik 2011). Bu bileşik hidrotermal sentez yöntemiyle elde edilen süzüntüden 70 gün sonra, % 9 verimle elde edilmiştir. Bu çalışmada mikrodalga sentez yöntemi kullanılarak, yeni vanadyum pzc kompleks bileşikleri sentezlenmek istenirken, %50 verimle [VO(C4H3(COO)N2)2 (H2O)]?2H2O bileşiği elde edilmiştir. Bu bileşiğin fiziksel özellikleriyle beraber IR spektrumunu, elementel analiz (C,H,N,S), TGA, manganometrik titrasyon ve oda sıcaklığı manyetik süseptibilite ölçüm sonuçlarını hidrotermal sentez yöntemiyle sentezlenen bileşikle karşılaştırılarak karakterize edilmiştir. Sonuç olarak her iki sentez yöntemiyle sentezlenen bileşiğin aynı bileşik olduğu sonucuna varılmıştır. Ayrıca mikrodalga sentez tekniğinin reaksiyon süresini ve verimini önemli ölçüde etkilediği gözlenmiştir.