
1,797
Archived Theses
1
DOIs Assigned
0%
DOI Rate
Discipline
Yan dalda ester taşıyan bir metakrilat polimerinin sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmanın ilk basamağında metil-4-hidroksi benzoat bileşiği, kloroasetil klorür ile potasyum karbonat varlığında CH3CN çözücüsünde, 70-80°C'de etkileştirilerek Metil 4-(2-kloroasetoksi) benzoat elde edildi. Daha sonra bu bileşik sodyum metakrilat ile asetonitril çözücüsünde 80°C'de etkileştirilerek yer değiştirme tepkimeleri yardımıyla Metil-4-{[(metakriloiloksi)asetil]oksi}benzoat (MMOAB) monomeri sentezlendi ve karakterize edildi. Daha sonra MMOAB monomerinin homopolimeri, cam ampul içerisinde, azot atmosferi altında, azobisizobütironitril (AIBN) başlatıcısı ile 1,4-dioksan çözücüsünde 65°C sıcaklıkta sentezlendi. Glisidil metakriklat (GMA) ve MMOAB monomerleri, AIBN başlatıcısı ile 1,4-dioksan çözücüsü varlığında 65°C sıcaklıkta kopolimerleri sentezlendi. Monomerin, homopolimerin ve kopolimerlerin yapıları, IR, 1H-NMR ve 13C-NMR teknikleri kullanılarak karakterize edildi. Kopolimerdeki monomer bileşimi 1H-NMR analiz ile belirlendi. Homopolimer ve kopolimerlerin termal davranışları, termogravimetrik analiz (TGA), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) yöntemleri kullanılarak belirlendi.
Pt katkılı tio2 katalizörler ile sulu ortamda UV UV-görünür ve görünür bölgede fotokatalitik vitamin B3 sentezi
Fotoindirgenme metodu ile yeni Pt katkılı TiO2 fotokatalizörler hazırlanmıştır. Bu katalizörler UV, UV-görünür ve görünür bölge ışık kaynakları altında çevre dostu koşullarda fotokatalitik olarak 3-piridinmetanolden 3-piridinmetanal ve vitamin B3 sentezinde kullanılmıştır. Deneyler sulu ortamda yapılmış ve yükseltgen olarak kullanılan oksijen, atmosferden sağlanmıştır. Katkısız TiO2'ler de kıyaslama amaçlı kullanılmıştır. Fotokatalizörler XRD, SEM-EDAX, BET, DRS, XPS ve TGA teknikleri ile karakterize edilmiştir. pH'ın 3-piridinmetanol yükseltgenme aktivitesi ile ürün (3-piridinmetanal ve vitamin B3) seçiciliğine etkisi araştırılmıştır. Oldukça asidik koşullarda (pH = 2) fotokatalizöre bağlı olarak hiç veya düşük aktivite gözlenirken pH'ın (4 ile 12 aralığında) artışı ile seçicilik değerleri artmış, oldukça yüksek değerler elde edilmiştir. Pt katkılama ile fotokatalizörlerin seçicilik değerlerinde ciddi bir artış sağlanmıştır. Pt katkılama ile sadece kristallenme oranı yüksek laboratuvar sentezi katalizörün (Pt-HPRT-400) aktivitesi önemli miktarda artmıştır. Bu katalizör sadece görünür bölge ışığı altında iyi aktivite göstermiş; diğer katalizörlerden yaklaşık 4 kat daha yüksek dönüşüme sahip olmuştur. Piridin halkasının benzilik grup pozisyonunun (2-piridinmetanol ve 4-piridinmetanol) etkisi de incelenmiştir. Sonuçta çevre dostu koşullarda vitamin B3 sentezi için fotokatalizörün az kristallenmiş veya Pt katkılı olması gerektiği sonucuna ulaşılmıştır. Anahtar kelimeler: Vitamin B3, Fotokataliz, Pt katkılı TiO2, Yeşil sentez, pH etkisi
Meme Kanseri MCF-7 Hücre Hattında Arbutinin Etkileri
Kanser tedavisinde cerrahi yaklaşım, radyoterapi ve kemoterapi yıllardan beri kullanılmaktadır. Mevcut tedavi yöntemlerinin yan etkileri ve hastaların yaşam tarzına olumsuz etkileri nedeniyle konunun paydaşlarını ve bilim insanlarını daha doğal ve yan etkisi az olabilecek alternatif yöntemler araştırmaya yönlendirmiştir. Bu bağlamda birçok kanser türüne değişik bitki ekstraklarının veya doğal bileşenlerinin etkileri araştırılmaktadır. Sunulan bu tez çalışmasında MCF-7 adenokarsinom hücre hattında arbutinin inflamasyon ve oksidatif stres aracılı apoptoza (programlı hücre ölümü) etkisi belirlenmeye çalışılmıştır. Ayrıca arbutinin MCF-7 hücrelerinde östrojen reseptörlerine, proliferasyona ve endoplazmik retikulum stresine etkileri de araştırılmıştır. Sunulan çalışmada bir antioksidan olarak α ve β-arbutinin insan meme adenokarsinomu (MCF-7) hücre hattında sitotoksisite düzeyleri MTT (3-(4,5-dimetil-tiyazolil)-2,5-difeniltetrazolyum bromid testi) ile analiz edilmiştir. Elde edilen sonuçlar ışığında β-arbutinin MCF-7 hücreleri için daha sitotoksik etkili olabileceği belirlenmiştir. Bu nedenle araştırmalara β-arbutinle devam edilmiştir. Bu amaçla MCF-7 hücrelerinde arbutinin oksidatif strese, inflamasyona, apoptoza, proliferasyona ve endoplazmik retikulum stresine etkisini belirleyebilmek amacıyla 4 farklı deneysel grup (1. Grup: kontrol grubu, 2. Grup:LD0 dozu β-arbutin uygulanan grup; 3. Grup LD10 β-arbutin dozu uygulanan grup, 4. Grup: LD50 dozundan daha yüksek dozda β-arbutin uygulanan grup) oluşturulmuştur. Deney gruplarından elde edilen hücre lizatlarında total antioksidan statü (TAS), total oksidan statü (TOS), oksidatif stres indeksi (OSI), tümör nekrozis faktör alfa (TNF) α, interferon gama (IFN) γ, ınterlöykin 1 beta (IL-1β) seviyeleri analiz edilmiştir. Deney gruplarından izole edilen total RNA'lar kullanılarak sentezlenen cDNA'lar aracılığı ile MCF-7 hücrelerinde β-arbutinin Caspase 3 analizi ile apoptoza, Bcl-2 analizi ile proliferasyona ve GRP78 analizi ile endoplazmik retikulum stresine etkileri belirlenmiştir. Yapılan immunohistokimyasal çalışmalarla ise arbutinin MCF-7 hücrelerinde östrojen reseptörlerine ve p53 düzeylerine etkileri tespit edilmiştir. Analizler sonunda MCF-7 hücrelerine uygulanan β-arbutinin dozlarının deney gruplarında oksidatif stres ve endoplazmik retikulum stresini etkilemediği belirlenmiştir. Bununla birlikte LD50 dozunda β-arbutin uygulanan hücrelerde proinflamatuvar stokin düzeyleri aracılığıyla inflamasyonun uyarıldığı belirlenmiştir. MCF-7 hücrelerinde β-arbutinin LD10 ve LD50 dozlarında genotoksisiteyi artırdığı görülmüştür. Yapılan moleküler ve immunohistokimyasal analizler sonucunda LD50 dozunda β-arbutin genomun gardiyanı olarak nitelendirilen p53 ve Caspase 3 seviyelerini uyararak, MCF-7 hücrelerinde apoptozu artırdığı görülmüştür. Ayrıca MCF-7 hücrelerine uygulanan tüm dozlarda β-arbutinin östrojen reseptörlerini baskıladığı belirlenmiştir. MCF-7 hücrelerinde arbutinin LD50 dozunda genotoksik ve inflamatuvar etkileriyle uyarılan p53 aracılığıyla apoptotik Caspase 3'ün aktivasyonunu artırdığı ve aynı zamanda ER'lerinin aktivitesini azalttığı düşünülürse, β-arbutinin bu etkilerini nasıl oluşturduğunun araştırılması tedavide yeni bir bakış açısı geliştirilmesine katkı sağlayabilir. Ama bunun için β-arbutinin, ER sinyal yolu ve DNA ile etkileşimlerini de ele alan daha ileri çalışmalara ihtiyaç vardır.
Piperonil grubu ihtiva eden yeni bir metakrilat monomerinin sentezi , karakterizasyonu ve kopolimerizasyonu
Bu çalışmanın ilk basamağında 1,3-benzodioksol-5-metanamin, bileşiği kloroasetil klorür ile, diklorometan çözücüsünde, oda sıcaklığında etkileştirilerek yerdeğiştirme tepkimeleri yardımıyla ara ürün elde edildi. Daha sonra elde edilen ara ürüne sodyum metakrilat ile asetonitril çözücüsünde 70-80ºC de etkileştirilerek yer değiştirme tepkimeleri yardımıyla monomer sentezlendi ve karakterize edildi. Daha sonra MBAOM monomerinin homopolimeri, cam ampul içerisinde, azot atmosferi altında, azobisizobütironitril (AIBN) başlatıcısı ile 1,4-dioksan çözücüsünde 65ºC sıcaklıkta sentezlendi. Glisidil metakriklat (GMA) ve 2-[(metoksi-1,3-benzodioksol-5-il) metanamin]-metakrilat (MBAOM) monomerlerinin AIBN başlatıcısı ile 1,4-dioksan çözücüsü varlığında 65ºC sıcaklıkta kopolimerleri sentezlendi. Monomerin, homopolimerin ve kopolimerlerin yapıları, IR, 1H-NMR ve 13C-NMR teknikleri kullanılarak karakterize edildi. Kopolimerdeki monomer bileşimi 1H-NMR analiz ile belirlendi. Homopolimer ve kopolimerlerin termal davranışları, termogravimetrik analiz (TGA), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) yöntemleri kullanılarak belirlendi.
Pt katkılı nanotüp yapılı TiO2 elektrotlar ile 5- (hidroksimetil)-2-furaldehitin sulu ortamda seçici Fotoelektrokatalitik yükseltgenmesi
Bu çalışmada, Ti levha yüzeyinde termal ve anodik yükseltgeme yöntemleri ile TiO2 oluşturularak modifiye elektrotlar elde edilmiştir. TiO2 modifiye elektrotlar 5-(hidroksimetil)-2-furaldehit (HMF)'ın sulu ortamda fotoelektrokimyasal olarak 2,5-furandikarbaldehit (FDK)'e yükseltgenmesinde kullanılmıştır. Nanotüp yapılı elektrotların daha iyi aktivite gösterdiği tespit edilmiştir. Aktivite ve seçiciliği artırmak amacı ile bu nanotüp yapılı Ti/TiO2 fotoanotlar fotoindirgenme yöntemi kullanılarak Pt nanoparçacıklar ile katkılanmıştır. Pt nanoparçacık katkılı Ti/TiO2NT fotoanotlar kullanıldığında 5-formil-2-furoik asitin (FFA) de elde edildiği tespit edilmiştir. Fotoanotların karekterizasyonları XRD, SEM ve XPS teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. TiO2 fotoanotların allotropik fazı başlıca rutil iken, nanotüp yapılı bazı TiO2 fotoanotlarda eser miktarda anataz fazı da görülmektedir. Ti levha yüzeyindeki TiO2 nanotüp yapılarının dağılımları oldukça düzenlidir. Ayrıca kristallenme için uygulanan işlem sıcaklığı artırıldığında TiO2'nin birincil parçacık boyutu artmaktadır. Bunun yanında Ti/TiO2NT yüzetindeki TiO2'nin birincil parçacık boyutu termal yükseltgenme ile hazırlananlarınkinden daha yüksektir. XPS sonuçları katkılanan platinin metalik formda olduğunu göstermiştir. Belirli zamanlarda reaksiyon ortamından alınan numunelerin nitel ve nicel analizleri HPLC ile takip edilerek dönüşüm ve ürün seçiciliği değerleri belirlenmiştir. Fotoanota uygulanan ısıl muamele sıcaklığı, nanotüp uzunluğu, katkılanan Pt miktarı, uygulanan gerilim ve ortam pH'sının reaksiyon hızına ve ürün seçiciliğine etkisi araştırılmıştır. Fotoanotlar için en uygun ısıl muamele sıcaklığı 500 °C, uygulanan gerilim 0,5 V ve pH 5'dir. Nanotüp uzunluğu daha yüksek olan elektrotlar daha aktif iken, seçicilikleri kısa olanlara göre daha düşüktür. Pt katkılama hem aktiviteyi hem de seçiciliği arttırmıştır. Karşılaştırma amacıyla HMF'nin fotokatalitik ve elektrokatalitik yükseltgenmesi de çalışıldı ve FEK olana göre ihmal edilebilir aktivite belirlendi. Neticede Pt katkılı Ti/TiO2NT fotoanotların çevre dostu koşullarda FEK olarak %40'a varan seçicilikte FDK ve %19'a varan seçicilikte FFA sentezinde kullanılabileceği belirlenmiştir.
Fenolik oksijenlerden tetra fonksiyonlandırılan p-ter-bütilkaliks[4]arenlerin antimikrobiyal özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışma 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,26,27,28-tetrahidroksikaliks[4]aren (1); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bisbenziloksi-26,28-dihidroksikaliks[4]aren (2); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bis(benziloksi)-26,28-diasetoniloksikaliks[4]aren (3); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bis(benziloksi)-26,28-karbonilmetoksikaliks[4]aren (4); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bis-(4-nitrobenziloksi)-26,28-dibenziloksikaliks[4]aren (5); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bis-(4-aminobenziloksi)-26,28-dibenziloksikaliks[4]aren (6) bileşiklerinin sentezlenmesi ve bu bileşiklerin biyolojik aktivite çalışmalarını içermektedir. Sentez çalışmalarında, literatürde belirtilen metotlara göre başlangıç maddesi olarak kullanılan 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,26,27,28-tetrahidroksikaliks[4]aren (1) bileşiği sentezlendi. Sonrasında yine literatürde belirtilen metotlara göre sırasıyla 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,26,27,28-tetrahidroksikaliks[4]aren (1); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bisbenziloksi- 26,28-dihidroksikaliks[4]aren (2); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bis(benziloksi)-26,28-diasetoniloksikaliks[4]aren (3); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bis(benziloksi)-26,28-karbonil metoksi kaliks[4]aren (4); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25, 27-bis-(4-nitrobenziloksi)-26,28-dibenziloksikaliks[4]aren (5); 5,11,17,23-tetra-ter-bütil-25,27-bis-(4-aminobenziloksi)-26,28-dibenziloksi kaliks[4]aren (6) sentezlendi. Sentezlenen bileşiklerin (1,2,3,4,5,6) antimikrobiyal aktivitelerini incelemek için Staphylococus aureus ATCC25923, Pseudomonas aeruginosa ATCC27853, Escherichia coli ATCC 35218, Bacillus subtilis, Candida glabrata test mikroorganizmaları olarak kullanıldı. İnceleme sonucunda en fazla antimikrobiyal etki 3, 4 ve 5' te Staphylococus aureus ATCC 25923, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853, Escherichia coli ATCC 35218, Candida glabra' ya karşı gözlemlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Kaliksaren, biyolojik aktivite, antimikrobiyal etki
Sürmeli Çeyçe (Stachys tmolea Boiss) bitkisinin metanol ve aseton ekstrelerinin antioksidan aktivitesi ile mineral madde içeriklerinin belirlenmesi
Bitkiler, doğal ekzojen antioksidan kaynaklarıdırlar. İçerdikleri sekonder metabolitler özellikle de polifenoller nedeniyle antioksidan özellik sergilemektedirler. Bu çalışmada Türkiye endemiği Stachys tmolea Boiss. türünün metanol ve aseton ekstrelerinin total fenolik içeriği ile antiradikalik, antioksidatif özellikleri ve mineral madde içeriği belirlenmiştir. Bu amaçla total fenolik madde içeriği Folin-Ciocalteu metoduyla ölçülmüş, antiradikalik etki belirlenmesinde DPPH (1,1-difenil-2-pikrilhidrazin) kullanılmıştır. TAS (Total antioksidan statü), ticari kitler ile ölçülerek belirlenmiştir. Minarel madde düzeyleri belirlenmesinde numune hazırlama aşamasında mikrodalga cihazı ve analiz sırasında ICP-OES cihazı kullanılmıştır. Analizler sonucunda Stachys tmolea Boiss. bitkisinin metanol extresinin total fenolik madde içerdiği ( 68,91±1,4 mg GAE/g ekstre), DPPH radikal giderici aktivite (%64,79±1,98) gösterdiği ve total antioksidan statüsünün (2,28±0,21 mmol Trolox Equiv./L), aseton ekstresinden total fenolik madde içerdiği, (27,26±1,2 mg GAE/g ekstre), DPPH radikal giderici aktivite (%50,33±2,05) gösterdiği, total antioksidan statüsünden (0,57±0,04 mmol Trolox Equiv./L) fazla olduğu bulunmuştur. Metanol ekstresinin sentetik antioksidan BHA ya yakın özellik gösterdiği belirlenmiştir. İçerdiği Cu, Mn, Fe gibi antioksidan enzim yapısına katılan biyoelementleri de içerdiği belirlenmiştir. Sonuç olarak, endemik olması sebebiyle önemli bir tür olan Stachys tmolea Boiss metanolik ve aseton ekstresi antiradikalik ve antioksidatif özellik sergilemektedir. Ayrıca türün içerdiği önemli biyoelementler nedeniyle de fitoterapik çalışmalarda değerlendirilebilecek bir bitki olduğu düşünülmektedir. Bu çalışma ile hakkında yeterli düzeyde çalışma bulunmayan tür ile ilgili literatüre katıkı sağlanabileceği düşünülmektedir. Elde edilen bulgular ileri çalışmalara ışık tutabilecek niteliktedir.
Tekstil endüstrisinde kullanılan kokuların poliüretanla mikrokapsülasyonu
Bu çalışmada, tekstil yumuşatıcılarında kullanılan esans (metil sedril keton) poliüretanüre (PUU) polimerleri arayüzey polimerizasyonu yöntemiyle mikrokapsüllendi. Esans su içerisinde emülsiye (O/W, yağ/su) edici (üç ajan) ajanlar yardımıyla en kararlı halleri belirlenmiştir. Kapsül kabuğunun temel bileşeni olan PUU(izosiyanat/ polyalkol/ polyamin) mol oranı (5.4/3.0-5.5/1.5-3.9) 80oC reaksiyon sıcaklığı 240 dakikada kapsül kabuğu oluşturulmuştur. Elde edilen bu mikrokapsüller pamuk, polyester, ipek ve dokusuz kumaş üzerine fikse edilerek tutunma kararlılıkları incelenmiştir. Toluendiizosiyanat, boş ve esanslı mikrokapsül kabuğunda oluşturan yapının analizi FT-IR spektroskopisinde, emülsiye damlacıkların kararlıkları ve boyutları optik mikroskopla ve kapsüllerin boyutları, duvar kalınlığı ve kumaş üzerine tutunmaları taramalı elektron mikroskopuyla, kapsül çeper maddesinin termal bozunumları termo gravimetrik analizi ile incelenmiştir. Elde edilen kapsüllerin verimi % 65.09-85.02 kapsül çeper kalınlığı yaklaşık 384.6- 1250 nm, 60 gün boyunca 20 oC aktif madde kaybı % 5.5-8.5 ve kumaş üzerine tutturulduktan sonra ev tipi çamaşır makinesinde 4 yıkamaya kadar kararlı oldukları bulunmuştur.
Karaciğer karsinomu (HepG2) hücrelerinde, cisplatin toksikasyonuna arbutin etkileri
Kanser tedavisinde cerrahi yaklaşım, radyoterapi ve kemoterapi yıllardan beri kullanılmaktadır. Özellikle kemoterapik tedavide kanserli hücre ve dokuların dışında kalan kısımlarda oluşan yan etkileri azaltacak kombine tedavi yöntemlerinin geliştirilmesi kanser tedavisinin başarı şansını artırmaktadır. Bu nedenle söz konusu yan etkileri azaltacak alternatif yöntemler sıkça araştırmalara konu olmaktadır. Sunulan çalışmada da bir antioksidan olarak arbutinin karaciğer karsinomu (HepG2) hücreleri üzerine olası etkileri ile bir kemoterapik ajan olan cisplatinin oluşturduğu toksikasyona karşı arbutinin HepG2 hücrelerinde etkinliğinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Arbutin ve cisplatinin antikanserojenik etkinlikte dozları MTT analizleri ile belirlendi. Arbutin izoformlarına ve cisplatine ait lethal lozlar (LD) belirlendikten sonra deney grupları (Grup 1: Kontrol, Grup 2:LD0 dozunda α-arbutin, Grup 3:LD50 dozunda αarbutin, Grup 4: LD50 dozunda cisplatin Grup 5: Tedavi grubu LD50 dozunda Cisplatin + LD0 dozunda α-arbutin oluşturuldu. Deney gruplarından elde edilen numunelerde biyokimyasal olarak total antioksidan statü (TAS), total oksidan statü (TOS), oksidatif stres indeksi (OSI), proinflamatuvar stokin düzeyleri (TNF-α, IL-6 ve TGF-β1) belirlendi. Moleküler analizlerle ise DNA hasarı (comet testi ile), mikronükleus oluşumu aracılığı ile deney gruplarında yapılan uygulamaların genotoksisiteye etkisi belirlenmeye çalışıldı. Apoptozisle ilgili kaspaz 3 ve proliferasyonla ilgili Bcl-2 genlerinin mRNA ekspresyon düzeyleri RT-PCR yardımıyla analiz edildi. Ayrıca oluşturulan in-vitro modellemede yapılan uygulamaların p53 ve kaspaz3 düzeylerine etkileri immunostokimyasal yöntemlerle analiz edildi. Sitotoksisite analizleri sonucunda α-arbutinin LD50 dozundaki sitotoksiste düzeyi βarbutine göre daha yüksek çıktığı için çalışmalarda α-arbutin kullanıldı. Düşük doz (LD0 dozunda) α-arbutinin tek başına hepatosellüler karsinom (HepG2) hücrelerine uygulandığında herhangi bir genotoksik ve sitotoksik etkileri olmadığı, inflamasyon, apoptoz ve proliferasyonu etkilemediği belirlendi. Bununla birlikte cisplatin toksikasyonu oluşturulduktan sonra tedavi amacıyla düşük doz arbutin kullanıldığında, cisplatin toksikasyonu sonucu artan oksidatif stres, inflamasyon, genotoksisite düzeylerinde düşüşler gözlenirken, bu durumdan kaspaz 3 seviyelerinin etkilenmediği belirlendi. α-arbutinin yüksek dozlarda (LD50 dozunda) HepG2 hücrelerine uygulanması sonucunda ise oksidatif stresi, genotoksisiteyi, inflamasyonu, apoptozu artırarak, proliferasyonu ise baskılayarak hepatosellüler karsinom hücrelerinde antikanserojen etkiler gösterebileceği belirlenmiştir. Elde edilen bulgular karaciğer karsinomu HepG2 hücre hattında cisplatin toksikasyonu sonucu oluşan hasarda arbutinin yararlı etkiler gösterebileceğine işaret etmektedir. Ayrıca sunulan çalışma ile HepG2 hücre hattında özellikle de yüksek dozlarda arbutin izoformlarının antikanserojenik etkilerinin olabileceğini göstermektedir. Anahtar Kelimeler: Kanser, HepG2 hücre hattı, Cisplatin, Arbutin, İnflamasyon, Oksidatif stres
Verbascum lasianthum Boiss. ex. Benth türünün akciğer kanseri(A549) hücrelerine etkisi
Sığırkuyruğu (mullein) olarak bilinen Verbascum L. (Scrophulariaceae) türleri mukolitik etkileri nedeni ile özellikle üst solunum yollarını rahatlatmak amacıyla bir çok dünya ülkesinde sıklıkla tercih edilmektedir. Bununla birlikte farklı coğrafyalarda farklı Verbascum L. Türleri; yaraların iyileştirilmesinde, egzama, hemoroid, diyare gibi hastalıklarda geleneksel olarak kullanılabilmektedir. Bu nedenle çoğu ülke eczanelerinde ve marketlerinde kurutulmuş Verbascum L. Türlerine ait yaprak ve çiçekleri, yağlı ekstraktları, alkollü tentürleri, kapsülleri alternatif tıp ürünü olarak satılmaktadır. Dünyada yaklaşık 360 farklı türü vardır. Bu türlerin büyük çoğunluğu Türkiye'nin endemik zenginlikleri arasındadır. Bu türlerden çoğunun antioksidan, antimikrobiyal veya antikanserojen etkileri henüz araştırılmamıştır. Sunulan tez çalışmasında akciğer kanserine etkileri araştırılan bitki ise Verbascum L. Türlerinden birisi olan Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türüdür. Bu bağlamda sunulan çalışmada Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türünden elde edilen aseton (VLaseton) ve metanol (VLmetanol) ekstraktları kullanılmıştır. Böylelikle Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türünün bir akciğer kanseri hücre hattı olan küçük hücreli olmayan akciğer kanseri (A549) hücrelerinde, sitotoksisite, genotoksisite, oksidatif stres ve inflamasyona etkilerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Ayrıca sunulan çalışmayla VLmetanol ve VLaseton ekstraktlarında bulunan bazı fitokimyasalların tür ve miktar tayinleri de yapılmıştır. Bitki ekstraktlarındaki bazı fitokimyasalların türleri ve miktarları LC-MS/MS sistemi yardımıyla, 53 farklı standart kullanılarak belirlendi. Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türünün A549 hücrelerindeki sitotoksisite düzeyleri ise MTT analizleri ile belirlendi. Lethal dozlar (lds) belirlendikten sonra deney grupları (Grup 1: Kontrol, Grup 2: LD0 dozunda VLmetanol uygulanan grup, Grup 3: LD50 dozunda VLmetanol uygulanan grup, Grup 4: LD0 dozunda VLaseton uygulanan grup, Grup 5: LD50 dozunda VLaseton uygulanan grup) oluşturuldu. Deney gruplarında total antioksidan statü (TAS), total oksidan statü (TOS), oksidatif stres indeksi (OSI), proinflamatuvar stokin düzeyleri (TNF-α, TGF-β1), beta defensin-2 (DEF-β2) seviyeleri ve DNA hasarı (comet testi ile) skorları belirlendi. Yapılan analizler sonucunda VLaseton ekstraktındaki üç, VLmetanol ekstraktında ise yirmi bir farklı fitokimyasalın tür ve miktarı belirlendi. MTT analizlerinden elde edilen veriler sonucunda Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türüne ait metanol ve aseton ekstraktılarının her ikisinin de A549 hücrelerinde sitotoksik etkili olabileceği görüldü. VLmetanol ekstraktının VLaseton ekstraktına oranla daha sitotoksik olduğu belirlendi. Bununla birlikte VLmetanol ve VLaseton ektraktlarının A549 hücrelerinde oksidatif stres ve inflamasyonu azalttığı bulundu. Bu nedenle VLmetanol ve VLaseton ektraktlarının A549 hücrelerinde oksidatif stres ve inflamasyon dışında bir yolla sitotoksisite oluşturduğu anlaşıldı. Nitekim yüksek dozlarda VLmetanol ve VLaseton ektraktlarının A549 hücrelerinde DNA hasarını artırdığı belirlendi. Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türünün aktif bileşenlerinden birisi veya bir kaçı DNA sarmalı ile etkileşerek hasar gelişmesine aracılık etmiş olabilir. Fakat bunun söylenebilmesi için konuyla ilişkili ileri çalışmaların yapılmasına ihtiyaç vardır. Bu veriler Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türüne ait metanol ve aseton ekstraktlarının A549 hücrelerindeki sitotoksisite/antikanserojen etkinliğini oksidatif stres ve inflamasyon aracılığıyla değil de, DNA hasarı aracılığı ile göstermiş olabileceğini ifade etmektedir. Elde edilen verilerin Verbascum lasianthum Boiss. ex Benth. türünün etnofarmakolojik etkilerini açıklamak adına literatüre katkı sağlayacağı düşünülmektedir.
Eber sarısı bitkisinin α-amilaz, α-glukozidaz, tirozinaz, asetilkolinesteraz enzimlerini inhibe edici özellikleri ile esansiyel yağ asidi içeriğinin belirlenmesi
Bu çalışmada Eber sarısı (Thermopsis turcica) endemik bitkisinin α-amilaz, α-glukozidaz, asetilkolin esteraz ve tirozinaz enzimlerini inhibe edici özellikleri ile esansiyel yağ asidi içeriğinin belirlenmiştir. α-amilaz, Caraway-Somoygi iyodür/potasyum iyodür yöntemi ile, α-glukozidaz Palanisamy yöntemi ile, asetilkolin esteraz enzimi Ellman yöntemi ile tirozinaz ise L-DOPA kullanılarak dopachrome yöntemi kullanılarak enzimlerin inhibiyon aktiviteleri belirlenmiştir. Esansiyel yağ asidi miktarı ve bileşenlerinin belirlenmesinde Clevenger cihazı kullanımı ile hidrodestilasyon işlemi (HD) uygulanmış ve GC-MS'de analiz edilmiştir. Bitki yağ asidi içeriğinde en fazla palmitik asit (% 51.8), miristik asit (% 17.5) ve hekzahidrofarnesil aseton (% 5.3) bulunmuştur. Türün asetil kolin esteraz ve tirozinaz enzimlerine karşı inhibisyon aktivite göstermediği belirlenmiştir. Türün aseton ve dietil eter ekstresinin α-amilazı inhibe ettiği özellikler dietileter ekstresinin standart madde akarboz kadra inhibisyon aktivite sergilediği bulunmuştur. Bitkinin metanol ve aseton ekstrelerinin ise α-glukozidaz enzimini inhibe etkisinin yüksek olduğu görülmektedir. Nesli tükenme tehlikesinde olan bu değerli türün antidiyabetik etkilerini üzerine yapılacak çalışmalarla önem arz etmektedir.
Vanadyumun dipikolinat iyonu ile oluşturduğu koordinasyon bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu
Bu tez çalışmasında Piridin-2,6-dikarboksilik asit (PDC) ile vanadyum bileşikleri etkileştirilerek moleküler koordinasyon bileşiklerinin sentezlenmesi ve karakterize edilmesi amaçlanmıştır. Tez çalışmasında sentez yöntemi olarak hidrotermal yöntemi kullanılmıştır. Çalışmalar sonucunda sarı, yeşil ve mavi renkte üç farklı koordinasyon bileşiği sentezlenmiştir ve bileşiklerin fiziksel karakteristik özelliklerini tespiti, FTIR spektroskopisi, manganometri, oda sıcaklığı manyetik suseptibilite ölçümleri, TGA ve XRD toz krınım deseni yöntemleriyle kısmen karakterize edilmiştir.
Mikrokapsülasyonda emülsifiye damlacıkların korunmasında kullanılacak polimerlerin sentezi
Tez çalışmasında, değişik maddlerin mikrokapsüllenmesinde yaygın olarak kullanılan polimer esaslı emülsiye edici maddelerin sentezi, bu maddelerle misk esansının emülsiye edilmesi, kabuk maddesi olarak kullanılan metillenmiş melaminformaldehit sentezi ve emülsiye edilmiş esansın metillenmiş melaminformaldehit ile mikrokapsülasyonu yapılmıştır. Emülsiye edici polmerler olarak; stiren-maleik anhidrid kopolimeri (SMA) stiren ve maleaik anhidrit monomerlerinden, akrilik asit-akrilamid kopolimeri (AA/AAm) akrilik asit ve akrilamidden ve poli 2-Acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid (PAMPS) polimeri ise 2-Acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid sentezlenmiştir. Sentezlenen bu maddelerle değişik pH'larda misk esansı homojenizatörde mikrodamlacıklar şeklinde emülsiye edilerek zamanla karalılıkları incelenmiştir. Mikrokapsülasyonda yaygın olarak kullanılan metillenmiş melamin formaldehit (farklı mol oranlarında) sentezlendi ve sentezlenen bu maddeler ile yukarıda emülsiye edilmiş olan mikro-damlacıkların mikrokapsülasyonu gerçekleştirlmiştir. Sentezlenen polimerlerin karekterizasyonu FT-IR, NMR ve TGA ile metillenmiş melamin formadehidin karekterizasyonu FT-IR ve TGA ile mikrokapsüllerin yüksek sıcaklıktaki kararlılıkları TGA ile ve kapsüllerin oda sıcaklığındaki esans salımları ve kapsüllem verimleri incelenmiştir. Elde edilen mikrokapsüllerin verimleri AA/AAm için % 93,7-95,1, PAMPS için % 96,0-96,8 ve SMA için ise % 71,1-74,7 olarak bulunmuştur.
Preparation and characterization of chitosan - clay biocomposites
Chitosan-clay biocomposites have been prepared in which montmorillonite (MMT) is used as nanofiller and diluted acetic acid is used as solvent for dissolving and dispersing chitosan and montmorillonite respectively. The effect of MMT loadings in biocomposites has been investigated. The characterization with different methods (FTIR, DSC, TGA, and SEM) on chitosan/MMT biocomposites systems was examined. Morphology and properties of chitosan biocomposites have been studied compared with those of pure chitosan. The FTIR and SEM results indicated the formation of an intercalated-and-exfoliated structure at low MMT content and an intercalated-and-flocculated structure at high MMT content. The thermal stability and the mechanical properties of the composites were also examined by DSC, TGA/DTG and tensile strength measurements, respectively. The dispersed clay improves the thermal stability of the matrix systematically with the increase of clay loading. Tensile strength of a chitosan film was enhanced and elongation-at break decreased with addition of clay into the chitosan matrix. Key words: Chitosan, biocomposite, montmorillonite, thermal properties
The Activities of antioxidant enzymes and lipid peroxidation levels in rana ridibunda ridibunda's liver, heart, lung, muscle and erythrocytes
ABSTRACT The activities of antioxidant enzymes such as superoxide dismutase (SOD), catalase (CAT) and glutathione peroxidase (GSH-Px) and lipid peroxidation levels were investigated in the five vital tissues; liver, heart, lung, muscle, erythrocytes of predominantly aquatic amphibian Rana ridibunda ridibunda and the results obtained compared with the predominantly terrestrial amphibian Bufo viridis. These parameters related to antioxidant system and lipid peroxidation levels were also determined dependent on the metamorphosis period. SOD and CAT activity variations during the development period in B.viridis were higher than in R.r.ridibunda. CAT activity in Rxridibunda did not significantly change (p>0,001) until the 5th week and then increased, whereas in B.viridis it increased after the 3rd week. In contrast to the rise in the antioxidant enzyme activities, The minimum LPO levels in B.viridis and Rxridibunda were 23 ± 1.15 and 146 ± 7.3 nmol MDA/g tissue, at the 8th week, respectively. All antioxidant enzyme activities in tissues of adult B.viridis were higher than in Rxridibunda. When the season were concerned, all antioxidant enzymes were higher in activie season than in hibernation season. Accordingly, lipid peroxidation levels were also lower in hibernation period than levels in active period. When the body legnth were concerned, all antioxidant enzymes activities of 5-7 cm frogs of both species were higher than in 3-5 cm (young) specimens. While maximum SOD and CAT activities were determined in liver of B.viridis in the active period as 46 ±2.3 and 2631 ± 130.1 IU/mg, respectively, maximum GSH-Px activity was the highest in the heart of B.viridis 40.2 ±1.5 IU/mg in the active period. When the membrane Lipid peroxidation levels were concerned, the tissues which having maximum antioxidant enzymes also had lower lipid peroxidation levels. According to results, in the war against to oxygen derived free radicals, B.viridis is more succesful than Rxridibunda since its higher antioxidant enzyme activities and lower lipid peroxidation levels.
Zeolitin asit-baz modifikasyonu ve modifiye zeolitin çevre koruma uygulamaları
ÖZET Doğal klinoptilolit yüksek iyon değiştirme seçiciliği ve farklı ortamlara dayanıklılığı gibi üstün özellikleriyle çevre kirliliğiyle mücadelede ağır metallerin arıtılmasında iyon değiştirici olarak kullanılabilirler. Zeolitlerin modifikasyonu, iyon değiştirme sürecinin kullanıldığı inorganik tuzlarla muamelesi sonucu gerçekleştirilebildiği gibi, çeşitli asit ve baz çözeltileriyle muamelesi sonucunda da gerçekleştirilebilir. Bu şekilde zeolitler bazı orijinal özelliklerini korurken, bazı yeni önemli özellikler kazanırlar. Kimyasal modifiye zeolitlerde, fiziksel, kimyasal, termokimyasal ve mekanik özellikleri içeren bir yapısal değişim gerçekleşir. Genellikle, modifiye zeolit çevresel problemler için daha kullanışlı özellikler gösterir (Földesova ve ark., 1999; Kang ve Egashira, 1997; Ortega ve ark., 2000; Gates ve ark., 2000; Kooyman ve ark., 1997; Ponthieu ve ark., 1992). Bu çalışmada, geniş rezerve sahip Manisa-Gördes klinoptilol itinin doğal ve modifiye biçimlerinin ağır metal sorpsiyonu incelendi. Doğal ve modifiye zeolitin yapısal değişimi, mineralojik yapı analizi (XRD, XRF, SEM) ve kimyasal yaş analiz yapılarak belirlendi. Asit ve baz işlemlerini içeren kimyasal modifikasyon uygulanarak zeolitin Cu2+, Zn2+, Fe3+ ve Pb2+ sorpsiyonu ve katyon değiştirme özelliklerinin iyileştirilmesi amaçlandı. Bu bağlamda değişik tür klinoptilolitin bu katyonlar için sorpsiyon ve desorpsiyon mekanizması, optimum sorpsiyon koşulları (tane boyutu, derişim, pH, süre, sıvı/katı oranı) Batch Metodu kullanılarak incelendi. Metallerin sorpsiyon kinetikleri Freundlich ve Langmiur izotermi çizilerek incelendi. Metal konsantrasyonları AAS ve UV-vis Spektrofotometre kullanılarak tayin edildi. Doğal ve modifiye zeolitlerin Si/ Al oranı, teorik (TCEC) ve deneysel (CEC) katyon değiştirme kapasitesi hesaplandı. Tüm metaller için en yüksek sorpsiyon doğal ve baz modifiye zeolitlerde gözlendi. Metallerin alım kapasitelerine göre sıralaması Pb2+>Fe3+ >Zn2+>Cu2+ şeklinde belirlendi.
Adsorption of some herbicides onto organo-clays from aqueous solution
ABSTRACT Clay samples were compared with modified clay samples for the sorption of 1,1'- dimethyl - 4, 4' bipyridillium dichloride (paraquat, cationic herbicide) from water by measuring the adsorption isotherms and fitting the data to Langmuir and Freundlich equation. Bentonite, illite and sepiolite were chosen as clay samples and DB, NB, DI, NI, DS and NS as organo-clays. Specific surface area, pore size distribution and monolayer volume values of the samples were determined at 77 K with B.E.T method showing a decrease in the order of natural samples dodecylammonium and nonylammonium clays respectively. X-Ray powder diffraction analysis of the samples and the effects of modifying agents on the layer structure of clays were also investigated. After modification, an increase in dooi values was observed except sepiolite. Organic matter contents of modified samples were determined as the percentage of H, C, N. Cm (adsorption capacity) ranged from 0.382 mmol/g for DS up to 2.229 mmol/g for NI. Kdo,3 (distribution coefficient) values increase from 0.177 for DS up to 0.843 for NI. The organic carbon partition coefficients ( Koc) and Kf values were also calculated and the highest values were found for NI. The batch experiment indicates that illite and nonylammonium illite (NI) are the most effective adsorbents among the clay samples and modified clay samples respectively. Although paraquat herbicide is a cationic herbicide, modification of illite and bentonite with nonylammonium ion increased the adsorption capacities of the samples in the order being DS < S < NS < DB < B < DI< NB < I< NI. In this study, it was proved that paraquat can be removed from aqueous solution by using organo-modified clays especially nonylammonium illite and bentonite instead of natural clays. Nonylammonium illite can also be used as an effective oral adsorbent in the case of paraquat poisoning. Keywords : paraquat, adsorption, clay, organo-clay, removal
Ham petrol ile kirlenmiş topraklardan petrol parçalayan bakterilerin izolasyonu, moleküler karakterizasyonu ve petrol bozunma potansiyellerinin belirlenmesi
Bu çalışma, ham petrol ile kirlenmiş topraklardan petrol parçalayan bakterilerin izolasyonu, moleküler düzeyde karakterizasyonu ve petrol bozunma potansiyellerinin belirlenmesi amacıyla yapılmştır. Toprak örnekleri, Azerbaycan’dan temin edilerek ham petrol ile kontamine edilildikten sonra çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Laboratuvar çalışmalarıyla bakteri izolasyonu prosedürüne uygun çalışmalarla izole edilen bakteriler, morfolojik ve biyokimyasal analizlerin ardından moleküler tanımlama amacıyla DNA izolasyonu ve PCR teknikleri ile incelenmiştir. Ayrıca bakterilerin petrol bozunumu üzerindeki etkileri spektrofotometrik ölçümler ile değerlendirilmiştir. Elde edilen bulgular, ekolojik açıdan sürdürülebilir biyoremediasyon yaklaşımlarında bu bakterilerin potansiyelini ortaya koymaktadır. Çalışmalar neticesinde biyoremediasyon potansiyeline sahip 5 bakterinin saf kültürleri elde edilmiştir. Karakterizasyon sonucu ham petrolü parçalayan mikroorganizmaların, pseudomonas neustonica, bacillus licheniformis, corynebacterium stations, sphingobactrrium soli, lysinibacillus fusoformis türlerine ait suşlar olduğu belirlenmiştir. Elde edilen bakteri suşlarının petrol degredasyon etkisini görmek amacıyla GC–MS analizleri yapıldı. Analizler sonucunda örneklerde toplam 10 farklı bileşik elde edilmiştir. Bu bileşikler arasında alifatik alkoller, ketonlar ve kısa zincirli karboksilik asitler yer almaktadır. Elde edilen Kovats indeks değerleri 810-1813 aralığındadır. Bu sonuçların literatürdeki referans değerlerle büyük ölçüde uyumlu olduğu belirlenmiştir. C2–C5 aralığındaki kısa zincirli organik asitlerin mikrobiyal metabolizmaya işaret ettiği anlaşılmıştır. Pseudomonas neustınica bakterisinin 99,79’luk benzerlik oranına göre petrol biyodegradasyonunda daha baskın bir rol oynadığı belirlenmiştir.
Türk çaylarındaki polifenollerin analizi
Türkiye, Avrupa ülkeleri arasında tek ve önemli bir çay üretici- sidir. Gerek Avrupa topluluğu ülkeleri, gerekse diğer bazı ülkeler çay ihtiyaçlarını ithalât yoluyla karşılamaktadırlar. Bu nedenle, dünya çay piyasasında bir yere sahip olmak için Türkiyenin çay üreti mi ve kalitesi diğer ülkelerden daha iyi olmalıdır. ülkemizdeki çay tüketimi, üretiminden daha azdır. Dolayısıyla ihtiyaç fazlası çay depolanmaktadır. Depolanmış çayın ihraç edileme mesinin tek nedeni kalitesinin düşük olmasıdır. Yaş çay yapraklarında bulunan f lavanollerin enzim kataliziyle oksidasyonu sonucu oluşan theaf lavinler siyah çayın kalitesini önemli ölçüde etkilerler. Dola yısıyla, siyah çaydaki TF'lerin miktarı f lavanollerin cins ve mikta rına önemli ölçüde bağlıdır. Türkiye'nin çay üretim teknolojisi ulus lararası standartlara uygundur. Fermentasyon işlemi, TF'lerin maksi mum derecede oluştuğu şartlarda yapıldığından, Türkiye' nin siyah çayındaki TF'lerin düşük olması sadece teknolojiye değil yaş çay yap- raklarındaki f lavanollerin cins ve miktarlarına bağlıdır. Bu çalışmanın amacı, yaş çay yapraklarındaki TF'lerin oluşumunu sağlayan polifenollerin tayinidir.
Taç eter grubu taşıyan (karışık) azot-oksijen donörlü yeni makro siklik ligantların sentezi ve kompleks oluşumunun incelenmesi
ÖZET 3, 4; 9, 10-Dibenzo-13, 14-benzo ( 15-crown-5)-l, 12-diaza-5,8-dioksasiklo- tetradekan [t^J'nin sentezi için 3,4:9,10-Dibenzo-13,14-benzo(15-crown-5) l,12-diaza-5,8-dioksasiklotetradekan-l,ll-dien [Lj] kullanılmıştır. Bu madde ise 1,4-Bis (2'-formilfenil)-l,4-dioksabutan'ın 4',5'-Diaminobenzo (15-crown-5) ile muamelesinden elde edilmiştir. Cu(II), Ni(II) ve Co(II) metallerinin N2O2 donor setlerini içeren Lj ve L2 makrosikliklerinin reaksiyonları incelendi. Fiziksel ölçümler sonucunda bu halkaların tümünün adı geçen geçiş metalleri ile 1:1 oranında kompleks oluşturduğu görüldü. Yeni makrosikliklerin yapısı ve geçiş metalleri ile verdikleri 1 13 kompleksler Elementel Analiz, H, C-NMR, İR, UV-VIS ve Kütle Spektrofo- tometresi ile açıklanmıştır. II
Sulu asetikoksit çözeltilerinden asetik asidin, dimetil metilmalonat, 1-hekzanol ve 4-heptanon ile ekstraksiyonunda üçlü karışımların sıvı-sıvı dengelerinin incelenmesi
ÖZET Bu çalışmada, asetik asit+su+dietil met i İmal onat, asetik asit+su +l-hekzanol ve asetik asit+su+4-heptanon sistemlerinin üçlü sıvı-sıvı denge durumları incelendi. Herbir sistem (karışım) için, çözünürlük (denge) eğrileri 21, 25 ve 35°C'lerde volurnetrik metodla deneysel olarak tayin edildi. 21 ve 25°C'de fazların denge bileşimlerinin mik tarları yine titrasyon metodu ile tayin edildi. Bu veriler daha önce çizilen çözünürlük eğrisi üzerinde işaretlendi. Bachman, Othmer, Hand ve Selectivity metodlarıyla deneysel denge verilerinin uygunluğu araştırıldı. Asetik asidin fazlar arasındaki dağılma oranı hesaplana rak dağılma katsayısı alfa (a) tayin edildi. Ekstrakt fazdaki asetik asidin mol fraksiyonu, raf inat fazdaki asetik asidin mol fraksiyonuna karşı grafiğe geçirilerek 21 ve 25 °C de dağılma eğrileri çizildi. Bu eğrilerden, çözünürlük eğrilerinin tepe noktaları ve bileşimleri bulundu. Tepe noktaları ayrıca Bachman, Othmer, Hand ve Selectivity eşitlikleri kullanılarak iterasyon meto du ile hesaplandı. Deneysel ve teorik verilerden elde edilen sonuçlar, asetik asidin sulu çözeltilerinden ekstraksiyonu için, dietil metilrna.lonat, 1-hek- zanol ve 4-heptanon çözücülerinin kullanılabileceğini göstermiştir. VI
Asetik asit + su + (difenil malonat, dietil maleot,2-heptonan) üçlü karışımlarının sıvı-sıvı dengelerinin incelenmesi
Asetik Asidin üçlü Sıvx-Sxvı Dengelerinin İncelenmesi Bu çalışmada, asetik asit+su+dietilfenil malonat, asetik asit+su +dietil maleat ve asetik asit+su+2-heptanon üçlü karışımlarının sıvı- sıvı denge durumları incelendi. Asetik asit + su + üçüncü bileşen (çözücü) kullanılarak, asetik asidin 21, 25 ve 358C'lerdeki çözünürlük eğrileri volumetrik metod kullanılarak hesaplandı. Bu veriler kullanılarak her bir sistem için çözünürlük eğrileri çizildi. Birbiriyle dengede olan fazların bile şimleri yine denel olarak tayin edilerek bağlantı doğruları (tie- line) 21 ve 25
Yeni makrosiklik bileşiklerin sentezi ve iyon seçimliliğinin incelenmesi
Yeni Makrosiklik Bileşiklerin Sentezi ve tyon Seçimliliğinin in celenmesi. Bu çalışmada 4'-aminobenzo(15-crown-5) ve substitue diaminogli- oksimin reaksiyonundan crown eter grupları ihtiva eden yeni bir (E,E)-dioksim bileşiği sentez lenmiştir. Substitue diaminoglioksim ise metilantranilat ve (E,E)-dikloroglioksim kullanılarak hazırlanmıştır. Elde edilen (E,E)-dioksimin kobalt (III) kompleksi aksiyal ligand olarak klorür iyonları ile beraber piridin kullanılmasıyla sentezlen- miştir. Bu kompleksin bortriflorür etileter kompleksi ile muamele + edilmesi sonucu BF2 köprülü, kobalt (III) kompleksi elde edilmiştir. Daha sonra UV-VIS spektrofotometresi ile bu yapının lityum, sodyum, potasyum pikratlarm sulu çözeltiden diklormetan fazına ekstraksiyon kapasiteleri ölçülmüştür. Bu ölçümler sonunda sentezlenen dioksim bileşiğinin potasyum iyonlarını sulu fazdan organik faza %83 oranında taşıdığı bulunmuştur. Dioksimin yapısı, dioksim makrosikliği ve bunların kompleksleri 1 13 H, C-NMR, İR, Kütle spektral verileri ve elementel analiz sonuçla rı ile desteklenmiştir. Anahtar Kelimeler: Crown eter, makrosiklik kompleks, ligand, ekstraksiyon.
Bazı biheteroaril bileşiklerinin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, literatürde kayıtlı çeşitli 3-alkil(arü)-4-amino-4,5-dihidro-lH-l,2,4- triazol-5-on ve 3,5-dialkil-4-amino-4H-l,2,4-triazol bileşikleri sentezlenerek bu bileşiklerin bazı reaksiyonları incelenmiştir. Bu amaçla, bu bileşiklerin maleik anhidrid, sitrakonik anhidrid, glutarik anhidrid, cis-l,2,3,6-tetrahidroftalik anhidrid, cis-hekza- hidroftalik anhidrid, suksinik anhidrid, ftalik anhidrid ile reaksiyonlan incelenmiş ve NjN'-bağh biheteroaril sistemleri elde edilmiştir. Çalışmada, 46 yeni bileşiğin sentezi gerçekleştirilmiş ve bu yeni bileşikler içinde yer alan N,N*-bağlı biheteroaril sistemlerinin sentezi için genel yöntem niteliğinde 7 yeni metod oluşturulmuştur. Çalışmada elde edilen yeni bileşiklerin yapı aydınlatılmaları için mikroanaliz, ER, İH NMR, l-*c NMR ve UV spektroskopisi yöntemleri kullanılmıştır. Halkalı bileşiklerin ^H NMR spektrumlan asidik ve nötral çözücülerde alınmış olup, kimyasal kayma değerlerindeki farklılıkların açıklanması yapılmıştır. Elde edilen yeni bileşiklerin bazı fiziksel özellikleri incelenmiştir. Ayrıca, çalışmada oluşturulan yeni ve genel nitelikteki yöntemler için reaksiyon mekanizmaları önerilmiş, reaksiyon süreleri, reaksiyon verimleri ve ilgili diğer hususlar tartışılmıştır. Anahtar kelimeler: 1,2,4-triazol, 4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol-5-on,karboksilli asit anhidridleri. VI
Bazı 1,2,4- triazol bileşiklerinin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
ÖZET Bu çalışmada bazı 1,2,4-triazol türevlerinin sentezi ve özellikle rinin incelenmesi amaçlanmıştır, öncelikle gerekli başlangıç maddeleri olan ester etoksikarbonilhidrazonlar sentez lenmiş ve bu çerçevede ester etoksikarbonilhidrazon'larm bazı 3-substitue-4-amino-4,5-dihidro-lH- l,2,4-triazol-5-on, 3,5-disubstitue-4-amino-l,2,4-triazol ve 4-amino- 1,2,4-triazol bileşikleri ile ayrı ayrı muamelesinden bazı N,N'-bağlı biheteroaril sistemlerinin sentezi gerçekleştirilmiştir. Bu böllimde bir genel yöntem oluşturmak Üzere beş yeni metod geliştirilmiştir. Ayrıca ester etoksikarbonilhidrazon'larm 3-amino-lH-l,2,4-triazol ile reaksi yonundan C-N bağlı biheteroaril sistemleri oluşturulmuştur. Di-(3-Alkil -4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol-5-on-4-il)-alkan tipi bileşiklerin sente zi amacıyla değişik alifatik diaminler ile ester etoksikarbonilhidra zonlar reaksiyona sokulmuş ve bu tipten bileşiklerin sentezi için genel yöntemler oluşturulmuştur. Çalışmanın son bölümünde ise sentezlenen bazı bileşiklerin ilaveten N-Metillendirme reksiyonları incelenmiştir. Sonuç olarak 3 fU literatürde kayıtlı 54'U yeni olmak üzere toplam 57 bileşiğin sentezi gerçekleştirilmiştir. Çalışmada elde edilen bileşiklerin yapılarının aydınlatılması için mikroanaliz, İR ve H-NMR spektroskopisi yöntemleri kullanılmıştır. Bu amaçla elde edilen tüm bileşiklerin H-NMR spektrumları asidik ve nötral çözücülerde alınmış ve kimyasal kayma değerlerindeki farklılık ların açıklamaları yapılmıştır. Elde edilen bileşiklerin UV spektrumla rı alınmış ve ortaya çıkan veriler saptanmış ayrıca bu bileşiklerle ilgili bazı fiziksel özellikler belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Ester etoksikarbonilhidrazon, 4,5-dihidro-lH-l,2,4- triazol-5-on, 4H-l,2,4-triazol, lH-l,2,4-triazol, diamin. IX
Yeni bir makrosiklik ekstraksiyon aracının sentezi ve karakterizasyonu
Yeni Bir Makrosiklik Ekstraksiyon Aracının Sentezi ve Karakterizasyonu Bu çalışmada, V.S'-diamino benzo [15-Crown-5] ile N,N'-bis(2- karbometoksifenil) diaminoglioksim ile reaksiyona sokularak yeni bir dioksim olan 5,16:13, l4-dibenzo-9, 10-benzo[ 1 5-Crown~5]-2, 3-bis(hid- roksimino)-7,12-diokso-l,4,8,ll-tetraazosiklodekan (H2L) sentez edil miştir. Bu ligandın metal-ligand oranı 1:2 olan sadece kobalt (III) ve rutenyum (II) kompleksleri elde edilmiştir. Hidrojen bağlı kobalt (III) kompeksi, bortriflortir etil eter kompleksi kullanılarak BF2 köprülü kobalt (III) kompleksi hazırlanmıştır. BF2 köprülü kobalt kompleksi bis(benzonitril) palladyum (II) klortir kullanılarak trinük- leer kompleks hazırlanmıştır. Daha sonra bu kompleks, sulu ortamdan diklormetan ortamına bazı alkali metal katyonlarının ekstraksiyonunda kullanılmış ve ekstraksiyon kabiliyeti ölçülmüştür. Dioksimin ve komplekslerinin yapıları elementel analiz, spektrumları yardımı ile desteklenmiştir. 1 13 komplekslerinin yapıları elementel analiz, H ve C NMR, İR ve kütle Anahtar Kelimeler: Vic-Dioksim, Crown eter, Makrosiklik, ekst raksiyon. VI
Bazı 4,5-dihidro-1H-1,2-4 Triazol-5-On bileşiklerinin substitusyon reaksiyonlarının incelenmesi
Gökkuşağı alabalığı (Salmo gairdneri) karaciğer mikrozomlarında anilin hidroksilaz aktivitesinin karakterizasyonu
ÖZET Bu çalışmadaki amaç, Doğu Karadeniz 'de yetiştirilen bir alabalık türü olan Salmö gairdneri karaciğer mikrozomlannın anilini metabolize etme yeteneklerini araştırmaktır. Santriföjleme ile hazırlanan mikrozomlarm anilinin /?-aminofenole hidroksilasyonunu katalizlemede çok yüksek yeteneğe sahip olduğu tespit edilmiştir. Anilin substratı için spesifik aktivite 0.0686 Yımol/dak/mg protein olarak bulunmuştur. Mikrozomlarda toplam protein 28.85 mg/mL olarak tayin edilmiştir. Bu enzim sisteminin en uygun aktivitesi 25 °C de potasyum fosfat tamponu, pH 7.4 te gözlenmiştir. Anilin'in hidroksilasyon hızı, 1.80 mg mikrozomal protein üzerindeki mikrozomal protein konsantrasyonları ile lineer bu lunmuştur. Karışık fonksiyonlu oksidaz bileşenlerinden olan cyt. P450 içeriği, 91 mM^cnr1 lik bir molar absorblama katsayısı kullanılarak ditiyonit-indirgenmiş mikrozomlann CO spektrumlan ile 0.1122 nmol P450/mg protein olarak bulunmuştur. NADPH, karaciğer mikrozomlannda maksimum anilin hidroksilaz aktivitesi için gerekli görülmüştür. NADPH ve NADH birlikte kullanıldıklarında %7.7 lik küçük bir aktivite artışı gözlenmiştir. Ayrıca, bir NADPH üreten sistemle NADPH ile elde edilen aktivite değerine yakın aktiviteler elde edilmiştir. Anilin hidroksilasyon hızı, 0.5 mM anilin konsantrasyonları üzerinde, 5.30 U/mg protein lik Vmax değerine ulaşmıştır. Lineweaver-Burk ve Eadie-Hofstee eğrileri, Michaelis- Menten kinetiği ile uyumlu olan benzer V^ ve KM değerlerini vermiştir. Bu sonuçlar, alabalık karaciğer mikrozomlannda anilinin hidroksilasyonundan sorumlu olan tek bir enzimin varlığını göstermektedir. Son olarak, birkaç metal iyonunun alabalık karaciğer anilin hidroksilaz üzerindeki etkileri araştırılmıştır. Mg+2, Cd+2 ve Fe+3 iyonlarının 0. 1 mM konsantrasyonları hemen hemen aynı derecede aktiviteyi arttırıcı etkiye sahip olduğu görülmüştür. Cu+2 iyonu ise aktiviteyi oldukça arttırmıştır. Aksine en toksik metal iyonlarından ikisi olan Ni+2 ve Hg+2, 1 mM konsantrasyonlarında, anilin hidroksilasyonunu %25 kadar inhibe etmiştir. İleride yapılacak in vitro ve in vivo çalışmalar, balığın enzimatik hidroksilasyon sistemlerinin mekanizma, yapı ve fonksiyonları konusunda daha detaylı bilgi elde edilmesinde yardımcı olacaktır. Anahtar Kelimeler: Salmo gairdneri, Karaciğer Mikrozomları, Anilin Hidroksilaz, Sitokrom P450, Anilin, Aktivite, Karakterizasyon V
Bazı endomik yabani buğdaygil ve baklagillerin B-D-glukan bakımından incelenmesi
Bu araştırmada bölgemizde doğal olarak yetişen bazı endemik yabani buğdaygiller ve baklagiller ile ülkemizde yetiştirilen kültür türü tahıl tanelerinin içerdiği (l-3),(l-4)-P-D- Glukanlar tayin edilmiştir. Çalışma materyalleri olarak seçilen endemik türler Trabzon, Gümüşhane ve Bayburt il sınırlan içerisinde bulunan çeşitli yerlerden 1994 yılının Nisan- Ekim aylan içerisinde toplanmıştır. Kültür türlerinden mısır, fasulye, bezelye, lafir Trabzon; çavdar Gümüşhane; yulaf ve arpa Ankara; buğday, Kırşehir ve nohut Çorum' dan temin edilmiştir. Aynca, arpa, buğday (beyaz, şahin, lanser), adi korunga, (Orabyehis sativa) ve adi yonca (Medicaga satiean) Erzurum Atatürk Üniversitesi Ziraat Fakültesi Bitki Araştırma Enstitüsünde yetiştirilen temin edilmiştir. Bu materyallerin içerdiği P-D-glukan miktarlan enzimatik yöntemle kantitatif olarak tayin edilmiştir.Bu amaçla ölçümlerde saf P-D-glukanaz ve P-D-glukosidaz enzimleri kullanılarak bitki tohumlan hücre duvan endospermindeki lineer polisakkaridlerde bulunan (1-3), (l-4)-glikozidik bağlan hidrolizlenmiş, oluşan 0-D- glukanlar Glukoz Oksidaz/Peroksidaz ayıraç çözeltisi kullanılamak suretiyle UV-VIS spektrofotometresinde 510 nıri de absorbanslar ölçülmüş ve tayinler yapılmıştır. Endemik türlerin P-D-glukan içeriği % 0.15 - % 6.15 arasında, kültür türlerinin içeriği ise % 0.49- % 5.35 arasında bulunmuştur. Endemik yabani buğdaygiller, baklagiller ve Türkiye'de yetiştirilen bazı kültür buğdaygillerindeki P-D-glukan tayini ilk kez bu çalışmada gerçeMeştirilmiştir. Anahtar Kelimeler : P-D-Glukan, Endemik Buğdaygiller ve Baklagiller,
Bazı 4,5-dihidro-1H-1,2,4-Triazol-5-on türevlerinin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada bazı 3-alkil(aril)amino-4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol-5-on bileşiklerinin bazı reaksiyonları incelenerek bazı türevlerinin sentezi için genel yöntemler oluştu rulmuş, ayrıca elde edilen yeni bileşiklerin yapılan aydınlatılmış ve özellikleri incelenmiştir. 3-Alkil(arü)-4-amino-4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol-5-on bileşiklerinin asetil klorür, propionil klorür, benzoil klorür, 2-klorobenzoil klorür, 3-klorobenzoil klorür, 2,4- diklorobenzoil klorür, 2,6-diklorobenzoil klorür, 1-naftoil klorür ve asetik anhidrid ile reaksiyonları incelenmiş ve bu reaksiyonlar sonucunda bu bileşiklerin 4-açilamino veya 4- diaçilamino türevleri elde edilmiştir. Aynı bileşiklerin benzensulfonil klorür, p-metil- benzensulfonil klorür ve naftalen-2-sulfonil klorür ile reaksiyonları da incelenerek 4-sul- fonil amino türevlerinin elde edilmesi için genel yöntemler oluşturulmuştur. 3-Alkil(aril)-4- amino-4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol-5-on bileşiklerinin fenilizosiyanat ve p-klorofenilizo- siyanat ile reaksiyonlarından ise 4-arilüreido türevlerinin oluştuğu kanıtlanmış ve reaksiyon koşullan belirlenmiştir. Bu reaksiyonlar sonucunda elde edilen 54 yeni bileşiğin yapılanmn aydınlatılması için mikroanaliz, İR ve ^-NMR spektroskopisi yöntemleri kullanılmıştır. Bu bileşiklerin UV spektrumları ve bazı fiziksel özellikleri belirlenmiştir. Aynca çalışmada gerçekleştirilen yeni ve genel sentez yöntemleri için reaksiyon mekanizmaları önerilmiştir. Anahtar kelimeler: 1,2,4-triazol, 4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol, acil klorürler, sulfonil klorürler, izosiyanatlar, karboksilli asit anhidridleri, açillendirme, katılma. VI
Yeni (E,E)-dioksimlerin mono ve heteronükleer komplekslerinin sentezi ve karakterizasyon
İki yeni makrosiklik vic-dioksim, 5,6:9,10:13,14 tribenzo-2,3-bis(hidroksimino)-l,4- ditiyo-7,12-diazasiklotetradekan (H^) ve 5,6:9,10:13,14 tribenzo-2,3-bis(hidroksimino)- l,4-diaza-7,12-ditiyosiklotetradekan (H2L2) (E,E)-diklorglioksim ile sırasıyla a,a'-bis (o- merkaptofenilamino)-l,2-ksilen ve a,a'-bis(o-aminofeniltiyo)-l,2-ksilenin reaksiyonuyla sentezlenmiştir. Bu oksimlerin aksiyal konumlarda klor ve L' = primidinin yer aldığı mononükleer Co(III) kompleksleri izole edilmiştir. Ayrıca bu ligandlar ile BF2+ köprüleri ihtiva eden yeni Co(lH) komplekslerinin sentezleri de gerçekleştirilmiştir. Pd[bis(benzonitril)]Cİ2 ile BF2+ köprülü Co(HI) komplekslerinin heteronükleer kompleksleri de elde edilmiştir. Bu dioksimler ve komplekslerin yapılan, elementel analiz, 13C {lB] NMR, İR ve MS spektrum değerleri kullanılarak açıklanmıştır. Anahtar Kelimeler: Ligand, vic-dioksim (a-dioksim), Kompleks, Mononükleer, Polinükleer, Makrosiklizasyon, N2S2 donar makrosiklik, (E,E)- geometrik izomer. V
Yeni bir azo-peroksidin başlatıcı ile stiren ve metil metakrilatın serbest radikal polimerizasyon kinetiğinin incelenmesi
Bu çalışmada, aktif polimerler üzerinden elde edilmesinde kullanılabilecek yeni bir oligoazo-peroksidik başlatıcı elde edildi. Bunun için 4,4'-azobis-(4-siyanopentanoil klorür) ve 2,5-dimetil 2,5-dihidroperoksi hekzan bazik ortamda eşdeğer oranlarda reaksiyona sokuldu ve Oligo (4,4'-azobis-siyanopentanoH-5-peroksi-2,5-dinıetil-n-hekzil peroksit) (Lu-Ab) sentezlendi. 3.8 tekrarlayan birim içeren azo-peroksidik başlatıcının molekül ağırlığı 1586 g/mol olarak bulundu. Elde edilen oligoazo-peroksitin yapısı infrared (İR) ve nükleer magnetik rezonans (NMR) spektroskopisi ile aydınlatıldı. Ayrıca termogravimetrik ve kimyasal analizle azo ve peroksit gruplarının kalitatif ve kantitatif analizleri yapıldı. Lu-Ab, stiren ve metilmetakrilatın 60°C 'deki düşük dönüşümlü serbest radikal polimerizasyonunda başlatıcı olarak kullanıldı. Azo gruplarının düşük sıcaklıkta bozunarak oluşturduğu radikaller üzerinden yürüyen polimerizasyonla elde edilen polimerler "aktif polimer" peroksit grupları içermekteydi. Aktif polimerde peroksijen grupları termo gravimetrik ve kimyasal analizle belirlendi. Düşük dönüşümlü serbest radikal polimerizasyon kinetiği incelenerek polimerizasyon hızı, başlatıcı konsantrasyonunun karekökü ile polimerizasyon derecesinin tersi, polimerizasyon hızı bağıntıları kullanılarak K ve A kinetik sabitleri hesaplandı. Stiren ve metilmetakrilatın 60°C 'de polimerizasyonu için Lu-Ab 'in başlatıcı etkin liğinin azobis-izobutironitril gibi başlatıcıya transfer göstermeyen ancak onun yapısı kadar etkinlik gösteren bir başlatıcı olduğu gözlendi. Anahtar Kelimeler: Serbest Radikal Polimerizasyonu, Azo-peroksidik Başlatıcılar, Aktif Polimerler, Blok kopolimerler. V
Bazı 4H-1,2,4-triazol ve 4,5-dihidro-1H-1,2,4-triazol-5-on türevlerinin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, önce bazı ester etoksikarbonilhidrazon'lar ve ester tert-butoksikarbo- nilhidrazon'lar sentez edilmiş ve bunların açilhidrazinler ile olan reaksiyonları incelenmiştir. Açilhidrazin olarak asethidrazid, 2-füroikasit hidrazidi, nikotinik asit hidrazidi ve izonikotinik asit hidrazidi kullanılarak gerçekleştirilen reaksiyonlar sonucu 3,5-disubstitue-4-etoksikarbonilamino (veya tert-butoksikarbonilamino)-4H-l,2,4-triazol bileşiklerinin oluştuğu belirlenmiş ve bu reaksiyonların bu tür bileşiklerin elde edilmesinde bir genel metod oluşturabileceği kanıtlanmıştır. Ester etoksikarbonilhidrazon ve ester tert-butoksikarbonilhidrazon'lann dikarbok- silli asit hidrazidleriyle reaksiyonunun ise her iki hidrazid grubunun reaksiyonu üzerinden yürüdüğü, malonohidrazid kullanılmak suretiyle saptanmıştır. Çalışmada ayrıca, ester etoksikarbonilhidrazon'ların, ester tert-butoksikarbonilhid- razon'ların ve serbest alkil imidat'ların karbohidrazid ile reaksiyonlarının 3-alkil(aril)-4- amino-4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol-5-on'ların oluşumuna yol açtığı belirlenmiş ve bu tür bileşiklerin elde edilmesi için yeni üç sentez yöntemi geliştirilmiştir. Bunlara ilaveten, 3,5-disubstitue-4-amino-4H-l,2,4-triazol hidroklorür'lerin sentezi için yeni ve genel bir yöntem oluşturulmuştur. Çalışmada yeni metodla elde edilen 38'i yeni, 6'sı literatürde kayıtlı 44 maddenin yapı aydınlatılmaları için mikroanaliz, IR, ^H NMR ve UV spektroskopisi yöntemleri kullanılmıştır. Ayrıca çalışmada uygulanan reaksiyonlar için reaksiyon mekanizmaları önerilmiştir. Anahtar Kelimeler : ester etoksikarbonilhidrazon, ester tert-butoksikarbonilhidrazon, 1,2,4-triazol, 4,5-dihidro-lH-l,2,4-triazol-5-on, açilhidrazin.
Yeni (E,E)-dioksimlerin, mono ve heterotrinükleer komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu
ÖZET Bu çalışmada, iki yeni (E,E)-dioksim, 5,6:13, 14-dibenzo-9,10-benzo(15-crown-5)- 2,3-bis (Wdroksimino)-l,4,8,ll-tetraazasiklotetradekan (H2Lı) ve 5,6:9, 10:13, 14-tribenzo- 2,3-bis(hidroksimino)-l, 4,8,1 1-tetraazasiklotetradekan (H2L2), sırasıyla 2,3:10,1 1-dibenzo- 6,7-benzo(15-crown-5)-l,5,8,12-tetraazadodekan (2) ve 2,3:6,7:10,1 l-tribenzo-1,5,8,12- tetraazadodekan (5)'in (E,E)-diklorogliöxim ile reaksiyonundan sentezlenmişlerdir. Burada (2) ve (5) bileşikleri sırasıyla l,2-bis(o-nitrobenziHdenirnino)benzo(15-crown-5) (1) ve 1,2- bis(o-nitrobeiiziHdenimino)benzen (4)'nin indirgenmeleri ile elde edilmiştir. Önce metal: ligant oram 1:2 olan mononükleer kobalt (IH) ve Ru (II) kompleksleri izole edilmiş; daha sonra da hidrojen köprülü mononükleer kobalt (IH) kompleksi ile bortriflorür eterat'ın reaksiyonundan oluşan BF2+ köprülü kobalt (III) kompleksleri elde edilmiştir. BF2+ köprülü mononükleer kobalt (HI) kompleksinin [Cu(CH3CN)4]PF6 veya CdCl2H20 üe reaksiyonundan heterotrinükleer kompleksler elde edilmiştir. Sentezi gerçekleştirilen dioksimler ve geçiş metal komplekslerinin yapılan, elemental analiz, lH ve 13C-NMR, İR, UV-VIS ve kütle spektral değerlei ile belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: vic-Dioksim, Makrosikllik Kompleks, Ligant, Crown Eter, Template Etki, Inclusion Bileşik, Konak-konuk Bileşikler. VI
Kalem imalatında kullanılan ağaç malzemelerin kimyasal yönden incelenmesi
ÖZET Bu çalışmada, kurşun kalem endüstrisinde kullanılan kavak odunun nem alışverişini Önlemek için uygulanan emprenye yöntemi sonunda ağaç malzeme üzerinde kimyasal ve fiziksel yönde bir değişikliğin olup olmadığı incelenmiştir. Denemelerde İtalya Servi Kavağı (Populus nigra subsp. nigra) radyal biçme yöntemiyle, 5x72x185 mm boyutlarında deneme örnekleri hazırlanmıştır. Örnekler, %8'lik parafin çözeltisi hazırlanarak Dolu Hücre Yöntemiyle emprenye edilmişlerdir. Emprenye öncesi ve sonrası ağaç malzemelerin İR spektrumları alınarak karşılaştırılması yapılmıştır. Elde edilen sonuçlar ağaç malzemenin kimyasal yapısında bir değişikliğin olduğunu göstermemesine rağmen, fiziksel özelliklerinde önemli değişmelerin olduğunu göstermiştir. Anahtar Kelimeler: Kavak odunu, parafin çözeltisi, Dolu Hücre Yöntemi, Odun emprenyesi, İR spektroskopisi.
Yersomunu Cyclamen coum. Miller bitkisinden izole edilen doğal bileşiklerin yapılarının aydınlatılması
Bu çalışmada yersomunu Cyclamen count Miller bitkisinden 7 adet doğal bileşik çeşitli kromatografik yöntemleri uygulayarak ilk defa izole edilmiştir. 4 tanesi literatürde başka bitkilerden izole edildiği ve 3 tanesi de ilk defa izole edilen toplam 7 adet doğal bileşik spektroskopik olarak İH-nmr, APT, 2D-COSY, HETCOR gibi nmr teknikleri ve EI-MS, GC-MS ve (+) FAB-MS gibi kütle spektroskopisi yöntemleriyle moleküllerin yapılan ispatlanmıştır. Anahtar Kelimeler: Doğal bileşikler, Kromotografî, Spektroskopik yöntemler, NMR, EI-MS, GC-MS, (+) FAB-MS. ffl
Bazı organik asitlerin pKa değerlerinin tayini
Bu çalışmada organik asitlerden oktanoik asit, nonanoik asit, dekanoik asit, p-tolil nonanoik asit 2-propanoldeki çözeltilerinde Tetrabutilamonyum hidroksit ile titre edilmiştir. Titrasyonlar susuz ortamda ve potansiyometrik metod kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Organik asitlerin pKa değerleri çizilen titrasyon grafiklerinden belirlenmiştir. Bulunan sonuçlar şunlardır: Oktanoik asit 9.78±0.08, nonanoik asit 9.87±0.03, dekanoik asit 9.92±0.06, p-tolil nonanoik asit 9.80±0.02. Asitlerin molekül yapılan ile asitlik sabitierinin büyüklükleri uyum içindedir. Bu asitlerden p-tolil nonanoik asit yeni sentezlenmiş olup pKa değeri ilk kez tayin edilmiştir. Anahtar Kelimeler : Susuz ortam titrasyonlan, potansiyometrik titrasyonlar, organik asitler, pKa değerleri. VI
İlaç, gıda ve çevresel örneklerde bazı ligandlar kullanılarak spektrofometrik bakır tayini
Bu çalışmada; ilaçlarda, gıdalarda ve çevresel örneklerde bakırın spektrofotometrik olarak tayini için iki farklı ligandın 3,3'-(l,3-propandiildiimin)-bis[3-metil-2-butanon] dioksim, (PnAO) ve S,S'-bis(2-arninofenil) okzalat, (H2L) analitik amaçlı kullanılıp kullanılamayacağı araştırıldı. Bunlardan PnAO ile doğrudan doğruya sulu ortamda Cu(H) iyonunun spektrofotometrik olarak tayin edilebileceği gösterildi. Ayrıca oluşan kompleksin suda çözünürlüğünün çok yüksek olması nedeniyle PnAO ligandı ile ekstraksiyon yapılamayacağı gözlendi. Bu ise bakırın oluşturduğu kompleksin iyonik karakterinin yüksek olduğuna yorumlandı. Diğer ligand H2L ile bakırın oluşturduğu kompleks kloroformla sulu ortamdan ekstraksiyon yapılarak çekildi. Sonuçta elde edilen ekstraktın bakır konsantrasyonu spektrofotometrik olarak tayin edildi. Her iki ligand ile elde edilen sonuçlardan çok geniş bir konsantrasyon aralığında (PnAO için; 0.5-350 ug/mL, H2L için 0.4-150 ug/mL) bakır(II)'nin tayin edilebileceği tespit edildi. Her iki yöntemle de bakırın spektrofotometrik olarak tayinine yabancı iyon etkisi araştırıldı ve elde edilen sonuçlarda, yabancı iyonların varlığında tayin edilen bakır miktarlarının en fazla ±%2 hata ile tayin edilebileceği bulundu. Elde edilen sonuçlar karşılaştırıldığı zaman birbirine yakın değerler olduğu görüldü. Ancak ekstraksiyon yönteminin biraz daha iyi sonuçlar vermesine rağmen, diğer yöntemin (PnAO ile yapılan tayin) daha pratik, daha kısa sürede sonuç alınması ve daha geniş konsantrasyon aralığında tayin yapılabilmesi kayda değer avantajlar olarak görüldü. Anahtar Kelimeler : Spektrofotometrik bakır tayini, ekstraksiyon, kompleksleşme, zenginleştirme, bozucu iyon etkisi
Yeni 24 üyeli azot-oksijen karışık donörlü simetrik ftalosiyaninlerin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
ÖZET Bu çalışmada, makrosiklik ftalosiyaninlerin sentezinde kullanılabilecek makrosiklik grup içeren başlangıç ligantlarının hazırlanmasında ilkel madde olarak iki yeni bileşik; 1,2- bis(2-kloroetoksi)-4,5-dibromobenzen (1) ve l,2-bis(2-iyodoetoksi)-4,5-dibromobenzen (2) sentezlenmiştir. Daha iyi ayrılan grup olması nedeniyle iyodo türevi olan (2)'nin 6,9- di(toluen-p-sülfonil)- 1, 1 4-di(toluen-p-sülfonilamino)- 13,1 2-dioksa-6, 9-diazatetradekan ile reaksiyonundan 24 üyeli makrosiklik grup içeren simetrik ftalosiyaninlerin sentezi için başlangıç maddesi olan 25,26-dibromo-4,10,13,19-tetra(toluen-p-sülfonil)-l,2,3,4,5,6,7,8,9, 10,1 1,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24-tetraikosa-hidrobenzo [/] [4,10,13,19]-tetra- aza-[l,7,16,22]-tetraoksasiklotetraikosan (3) sentezlenmiştir. (3) Bileşiğinin CuCN ile reaksiyonundan diğer bir başlangıç ligandı olan 25,26-disiyano-4,10,13,19-tetra(toluen-p- sülfonil)-l,2,3,4,5,6,7,8,9,10,ll,12,13, 14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24- tetraikosahidro- benzo [/] [4,10,13,19]-tetraaza-[l,7,16,22]-tetraoksasiklotetraikosan (4) hazırlanmıştır. (3) Bileşiğinin CuCN ile tetramerizasyonundan tetrakis-makrosiklik-ftalosiyaninato Cu(II) (10) hazırlanmıştır. (4) Bileşiğinin kendi kendine kondenzasyonundan metalsiz ftalosiyanin (5) sentezlenirken çeşitli metal tuzlan ile vermiş olduğu kondenzasyon reaksiyonu sonucu tetrakis-makrosiklik-ftalosiyaninato- Ni(II) (6), Zn(II) (7), Pb(II) (8), Co(II) (9) bileşikleri hazırlanmıştır. (10) Bileşiğinin makrosiklik gruplarındaki tosil amit grupları HBr yardımı ile amin gruplarına hidrolizlenmiş ve tosilsiz tetrakis (tetraaza- tetraoksa)-makrosiklik grup içeren (11) bileşiği sentezlenmiştir. (10) ve (11) bileşiklerinin çözelti içindeki agregasyon özellikleri UV-VIS spektrumlanndaki değişmelerle incelenmiştir. Sentezlenen bileşiklerin yapılan İR, 1H- ve 13C-NMR, UV-VIS, kütle spektral değerleri ve elementel analiz verileri ile aydınlatılmıştır. Anahtar Kelimeler : Agregasyon, Vibrasyon, Riflaks, Makrosiklik, Ligant, Crown Eter, Konuk-Konak Bileşik, Rotaksen
Makrosiklik birim ihtiva eden yeni bir dioksimin ve kobalt (III) komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu
Makrosiklik bir bölgeye sahip yeni bir dioksim, 4',5'-diaminobenzo (15-crown-5) ve 2,3-butandion monooksimin reaksiyonundan sentezlenmiştir. Bu ligandın dibrom kompleksi, kobalt(II) bromür hekzahidrat ile doğrudan reaksiyonuyla hazırlanmıştır. Dibrom kompleksindeki [Co(HL)Br2] aksiyal konumlarda bulunan bromların kararsızlığını göstermek için Y=SCN~, CN
Bazı flavonoidlerin antioksidan kapasitelerinin belirlenmesi, asetilkolinesteraz ve karbonik anhidraz enzimleri üzerine etkilerinin incelenmesi
Mevcut çalışmada morin ve rutin gibi bazı flavonoidlerin muhtemel antioksidan ve radikal giderme aktiviteleri değerlendirildi. Sığır karaciğer karbonik anhidraz II izoenziminin saflaştırılması için daha önceki araştırmacıların sentezlediklerinden farklı bir afinite jeli hazırlandı. Matriks olarak Selüloz; uzantı kolu olarak benzoilklorür ve ligand olarak sülfanilamid kullanıldı. Ayrıca bu flavonoidlerin asetilkolinesteraz ve sığır karaciğer karbonik anhidraz II üzerine inhibisyon etkileri incelendi. Flavonoidlerin radikal giderme aktivitelerini değerlendirmek için hidrojen peroksit giderme aktivitesi çalışıldı. Ayrıca flavonoid yapısına sahip olan kuarsetin referans antioksidan olarak kullanıldı. Kullanılan flavonoidler kuvvetli antioksidan aktivitesi sergilediler.
Tarhun (Artemisia dracunculus L.) bitkisinden biyolojik aktivite gösterebilecek sekonder metabolitlerin izolasyonu ve kimyasal yapılarının belirlenmesi
Bu tezde, Artemisia dracunculus L. bitkisinin toprak üstü kısımlarının ekstre ve saf metabolitlerinin insan karbonik anhidraz I ve II izoenzimlerine karşı inhibe edici etkileri araştırıldı. Bitkinin diklormetan ekstresinden AD-1, AD-2, AD-3 ve AD-4 kodlu dört madde izole edildi ve AD-1 bileşiğinin kimyasal yapısı IR, 1D ve 2D NMR yöntemleriyle herniarin olarak karakterize edildi. A. dracunculus L. bitkisinin etanol, diklormetan, n-hekzan ve metanol ekstreleri ile herniarinin insan karbonik anhidraz I ve II izoenzimlerine karşı enzim aktivasyonları incelendi ve IC50 değerleri hesaplandı. Bu çalışmada Artemisia dracunculus L.'un ekstreleri ve major maddesi herniarinin ilk defa çok güçlü insan karbonik anhidraz I ve II izoenzim inhibitörü oldukları belirlendi. Bu tezde ilk defa A. dracunculus L. bitkisi ekstresini ve herniarinin, epilepsi ve glokom hastalığı ile doğrudan ilişkili karbonik anhidraz enzim inhibitörleri olduğu ortaya kondu.
Sıçanlarda metotreksat ile oluşturulan karaciğer hasarına karşı trans-3 hidroksisinnamik asit' in etkisinin araştırılması
Metotreksat (MET), çeşitli kanser türlerinde ve bazı inflamatuvar hastalıkların tedavisinde sitotoksik kemoterapötik ajan olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır. Bu çalışmanın amacı, bir antioksidan bileşik olarak trans-3 hidroksisinnamik asit (HS)' in, MET' e bağlı oksidatif karaciğer hasarının tedavisinde olası yararlı etkilerini belirlemektir. Çalışmamızda her biri 200-220 gr ağırlığında 24 Wistar albino rat kullanıldı. Kontrol grubu ratlara tedavi uygulanmadı. MET grubu ratlara intraperitoneal olarak tek doz 20 mg/kg MET verildi ve 5 gün sonra sakrifiye edildi. HS grubunda intraperitoneal olarak 5 gün boyunca 100 mg/kg HS verildi. MET+HS grubu ratlara birinci gün intraperitoneal olarak tek doz 20 mg/kg MET verildi ve MET verilmesinden 1 saat sonra 100 mg/kg dozda HS verildi ve 5 gün boyunca HS uygulamasına devam edildi. Çalışmanın son gününde ratlar sakrifiye edildi ve karaciğer dokusu alındı. Doku örneklerinde süperoksit dismutaz (SOD) aktivitesi ile glutatyon (GSH), malondialdehit (MDA) seviyeleri değerlendirildi. Biyokimyasal sonuçlara göre karaciğer doku örneklerinde MDA seviyeleri MET grubunda anlamlı olarak artarken, bu seviyelerin tedavi grubunda anlamlı derecede azaldığı tespit edildi. Ayrıca SOD' un, MET grubunda belirgin olarak azaldığı; ancak HS tedavisiyle yükseldiği tespit edildi. Öte yandan, kontrollerle karşılaştırıldığında MET kullanımının, rat karaciğerinde GSH seviyesi anlamlı olarak azalttığı tespit edildi. Bu sonuçlar, MET' e bağlı oksidatif karaciğer hasarına karşı HS' nin koruyucu bir ajan olabileceğini gösterdi.
Ağrı yöresindeki bazı yoğurt örneklerinde çeşitli bakterilerinin izolasyon ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, Ağrı ilinde bazı yöresel yoğurt örneklerindeki çeşitli bakterinin izolasyonu, kültüre alınması ve tanımlanması yapılmıştır. Ağrı ilini temsil edecek şekilde 5 farklı köyden 11 numune alınmış ve bu örneklerden 28 izolat elde edilmiştir. 28 izolatın ilk olarak morfolojik testleri (gram, hareketlilik ve morfoloji), fizyolojik testleri ( tuz, pH ve sıcaklık), biyokimyasal testleri (oksidaz, katalaz, arjinin, eskulin kullanma ve glukozdan gaz üretimi) ve antibiyotiğe direnç testleri (neomisin ve tetrasiklin) yapılmıştır. Moleküler testler kapsamında 28 izolatın DNA izolasyonu ve 16S rDNA gen bölgesi PCR ile çoğaltılmıştır. 24 izolatın sekans verileri alınmış ve sekans verisi alınamayan 4 izolat ise VİTEK yöntemiyle çalışılmış fakat VİTEK yöntemiyle karakterize edilmiştir. LAB'lerin NCBI'daki nükleotit blastlama verilerine göre % 99 ile 89 benzerlik oranları tespit edilmiştir. %99 benzerlik tespit edilen izolatlardan 4 tanesi Sphingonomas sp. ve Lactococcus lactis subsp. lactis, Lactobacillus casei ve Lactobacillus paracasei türelerinin her birinden birer izolat %99 benzerlik göstermiştir.
Sodyum dodesil sülfatın arpa bitkisinin gelişimi üzerinde neden olduğu fizyolojik ve biyokimyasal değişimler
Sodyum dodesil sülfat (SDS) deterjan ve temizlik ürünlerinin en önemli bileşenidir. Temizlik maddelerinin kullanım sıklığı ile evsel ve endüstriyel atılım yolu dikkate alındığında SDS'nin akarsulara, yeraltı sularına ve sonunda tarımsal alanlara bulaşmaması olanaksız gözükmektedir. Bu araştırmada SDS tarafından arpa (Hordeum vulgare L) bitki metabolizmasında indüklenen fizyolojik ve biyokimyasal değişimler araştırılmıştır. Bu amaçla arpa fideleri 9 gün süre ile hidroponik sistemlerde ve optimal şartlar altında yetiştirildikten sonra yetişme ortamlarına ön çalışmalarla belirlenen beş farklı dozda (0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 mM) SDS ilavesi yapıldı. SDS uygulamasından 72 saat sonra fizyolojik ve biyokimyasal parametrelerdeki değişimlerin belirlenmesi için bitkiler hasat edildi. Kök- gövde uzunluğunun kontrol fidelerine göre SDS uygulamalarıyla ciddi derecede inhibisyona uğradığı belirlendi. Aynı zamanda SDS'nin etkisiyle arpa yapraklarının çözülebilir protein miktarı ve klorofil a,, klorofil b, toplam klorofil içeriği ile karotenoid miktarının azaldığı belirlendi. Ayrıca protein sentezi üzerinde SDS'nin olumsuz etkileri elektroforetik yol ile belirlenen protein profilinde de açıkça görüldü. Diğer taraftan SDS uygulamasının antioksidan enzimlerden süperoksid dismutaz, katalaz, askorbat peroksidaz ve glutatyon reduktaz aktivitesinde düşüşe, peroksidaz aktivitesinde ise artışa neden olduğu tespit edildi. Ayrıca reaktif oksijen türlerinden süperoksit anyonu ve hidrojen peroksit oluşumunun SDS'nin etkisiyle tetiklendiği belirlendi. Bunların doğal bir sonucu olarak hücre zararı hasarının indikatörü olan lipid peroksidasyon düzeyinin SDS uygulamaları ile ciddi derecede artış gösterdiği tespit edildi. Sonuç olarak araştırma bulgularımız SDS'nin arpa bitkisinin büyüme, bazı biyokimyasal sentez olayları ve antioksidan savunma mekanizmaları üzerinde olumsuz etkiler gösterdiğini açıkça ortaya koymaktadır. Bundan dolayı araştırma sonuçlarımız ışığında, bu bileşiğin tarımsal alanlara salıverilmemesi için daha sıkı önlemler alınmasının, bitkilerin sağlıklı gelişimi ve ekolojik dengenin korunması açısından bir zorunluluk olduğunu düşünmekteyiz.
İnsan karbonik anhidraz izoenzimleri (hCA I-II) üzerine 4-metilbenzensülfonamid türevlerinin inhibisyon etkisinin incelenmesi
Karbonik anhidrazlar (CA'lar), karbondioksit ve su arasındaki reaksiyonu katalize eden metaloenzimlerdir. Bu çalışmada hCA I ve hCA II izoenzimlerinin insan eritrositlerinden saflaştırılması ve 4-metilbenzensülfonamid türevlerinin enzimlerin esteraz aktivitesi üzerine etkilerinin araştırılması amaçlandı. Bu amaçla öncelikle hCA I ve hCA II izoenzimleri insan taze kanından Sefaroz-4B-L-tirozin sülfanilamid afinite kolon kromatografisi ile saflaştırıldı. hCA I ve hCA II izoenzimleri sırasıyla 97,05 ve 468,90 kat saflaştırıldı ve %67,82, %49,27 verimle elde edildi. Daha sonra IC50 değerlerini bulmak için esteraz aktivitesi kullanılarak sülfonamid türevlerinin insan karbonik anhidraz izoenzimi I ve II üzerine inhibisyon etkileri araştırıldı ve (%) Aktivite-[Sülfonamid] grafikleri çizildi. Elde edilen grafiklerden yararlanılarak sırasıyla 1-9 numaralı sülfonamid türevlerinin hCA I ve hCA II için IC50 değerleri bulundu. hCA I-II için IC50 değerleri sırasıyla 0,770-5,196 nM ve 18,887-56,862 nM aralığındadır.
Sığır böbrek karbonik anhidraz enziminin saflaştırılması, karakterizasyonu ve bazı doğal moleküllerle inhibisyonunun belirlenmesi
Karbonik anhidraz (CA) (E.C. 4.2.1.1) enzimi, hemen hemen tüm canlılarda CO2'in hidratlanarak HCO3- ve H+'ya dönüşümünü tersinir olarak katalizleyen çok önemli bir enzimdir. Bu çalışmada, sığır böbrek karbonik anhidraz enziminin saflaştırılması için yeni sentezlenen benzilselüloz-sülfanilamid afinite jeli kullanıldı. Çalışmanın ikinci kısmında bazı doğal maddelerin (kuarsetin, katekin, klorojenik asit, absisik asit, morin ve rutin) saflaştırılan ve karakterizasyonu yapılan bu CA enzimi üzerindeki inhibisyon etkileri incelendi. Bu amaçla enzim aktiviteleri üzerine inhibisyon etkisi gösteren bu doğal hidroksilli maddeler için IC50 değerleri hesaplandı.
Karbonik anhidraz enziminin koyun kalp dokusundan saflaştırılması, karakterizasyonu ve yeni sentezlenen sülfonamid kalkonların etkilerinin araştırılması
Bu çalışmada koyun kalp dokusundan CA enzimi 900 EU/mg spesifik aktivite ve %46,15 verimle ve 51,93 saflaştırma katsayısı ile Sepharose-4B-L-tirozin-sülfanilamit afinite kromatografisi kullanılarak saflaştırıldı. Saflaştırılan enzimin saflığını kontrol etmek amacıyla SDS-poliakrilamid jel elektroforezi yapıldı ve tek bant gözlendi. Koyun kalp CA izoenzimi için molekül kütlesi 31 kDa olarak belirlendi. Ayrıca bu enzim için yapılan karakterizasyon çalışmalarında optimum iyonik şiddet50 mM KH2PO4, optimum pH:8,0 ve stabil pH değerleri belirlendi.Bu tez kapsamında azo grubu içeren yeni sulfonamid kalkonlar sentezlenmiştir. Sentezlenen yeni bileşiklerin karakterizasyonu, NMR, MS, FT- IR, elemental analiz gibi spektroskopik yöntemler ile belirlenerek yapıları aydınlatılmıştır. Sentezi gerçekleştirilen yeni azo sülfonamid kalkonların, koyun kalp CA enzimi üzerindeki inhibisyon etkisi gösteren maddeler için IC50 değerleri tespit edilmiştir.
Ağrı'da yetişen çeşitli tıbbı bitkilerin bazı makro ve mikro element içeriklerinin belirlenmesi ve metabolik enzimlere etkileri
Tıbbi bitkilerin besin elementleri miktarları ve enzim aktivitelerinin belirlenmesi son yıllarda üzerinde önemle durulan araştırma alanlarından birisidir. Bu araştırmada kullanılan Ferula rigidula, Eremurus spectabilis, Rheum ribes, Prangos ferulaceae bitkileri Ağrı'nın çeşitli lokalitelerinde doğal olarak yetişen türlerdir. Bu bitkiler ülkemizde genellikle tıbbi amaçlar ve gıda maddesi olarak kullanılmaktadır. Ferula rigidula, Eremurus spectabilis, Rheum ribes, ve Prangos ferulaceae taksonları doğal yetişme ortamlarından temin edilerek bitki dokularındaki makro-mikro element miktarı, glutatyon redüktaz (GR), karbonik anhidraz (CA) ve katalaz (CAT) gibi metabolik enzim aktivite değişimleri belirlenmiştir. Karbonik anhidraz (CA) enzimi, hemen hemen tüm canlılarda CO2'in hidratlanarak HCO3- ve H+'ya dönüşümünü tersinir olarak katalizleyen çok önemli bir enzimdir. Glutatyon redüktaz, NADPH kullanarak yükseltgenmiş glutatyonun (GSSG) indirgenmiş glutatyona (GSH) dönüşümünü katalizleyen önemli bir antioksidan enzimdir; oluşan GSH peroksitlerin indirgemesini sağlar. Yapılan çalışmada kullanılan bitkilerin ortalama olarak en fazla bor F. rigidula (1,46 mgkg-1), en fazla sodyum R. ribes (9750 mgkg-1), en fazla magnezyum R. ribes (159,97 mgkg-1), en fazla potasyum F. rigidula (1046,33 mgkg-1), en fazla kalsiyum E. spectabilis (524,53 mgkg-1), en fazla mangan E .spectabilis (1,87 mgkg-1), en fazla demir R. ribes (13,13mgkg-1), en fazla bakır F. rigidula (0,65 mgkg-1), en fazla çinko F. rigidula (3,09 mgkg-1) bitkilerinde tespit edilmiştir. Bitkilerin bazı enzimler üzerinde inhibitör etki gösterdiği bazı enzimleri ise etkilemediği görülmüştür.
Bazı doğal maddelerin insan karbonik anhidraz I ve II izoenzimleri üzerindeki inhibitör etkilerinin incelenmesi
Karbonik anhidrazlar (CA'lar), karbondioksit ve su arasındaki reaksiyonu katalize eden metaloenzimlerdir. Bu çalışmadaki amacımız belirli doğal maddelerin insan kırmızı kan hücrelerinden saflaştırılmış CA I ve II enzimleri üzerindeki etkilerini belirlemektir. Bu amaçla öncelikle CA izoenzimleri insan taze kanından Sefaroz-4B-L-tirozin sülfanilamid kolon kromatografisi vasıtasıyla elde edildi. Karbonik anhidrazlar sırasıyla 98,92 ve 438,85 kat saflaştırıldı ve %69,6, %44,12 verimle elde edildi. Daha sonra IC50 değerlerini bulmak için esteraz aktivitesi kullanılarak doğal maddelerin türevlerinin insan karbonik anhidraz izoenzimi I ve II üzerine inhibisyon etkileri araştırıldı ve (%) Aktivite grafikleri çizildi. Elde edilen grafiklerden yararlanılarak, 1-5 numaralı doğal maddelerin hCA I ve hCA II için IC50 değerleri hesaplandı. hCA I-II için IC50 değerleri sırasıyla 0,0955-1,055 µM ve 0,1566-0,760 µM olarak tespit edildi.