Nanokristal zirkonya içerikli kompozitlerin sentezi ve topaklanma probleminin önlenilmesi

Refrakter, oksijen sensörü, katı yakıt hücresi ve kataliz gibi uygulama alanlarında kullanılan zirkonyanın, daha iyi performans gösterebilmesi için yüksek saflık ve nano boyutta üretilmesi önemlidir. Zirkonya temelli nanokompozitlerin hazırlanmasında genellikle, kimyasal çöktürme, hidrotermal, gaz fazı ve sol-jel gibi süreçler yaygın olarak kullanılmaktadır. Sentezleme şartları kontrol edilerek dar tane boyut dağılımlı ve nano boyutlu tozlar elde etmek mümkündür. Kontrollü bir şekilde üretilen tozların, iyi bir sinterlenme sonunda, mükemmel mekaniksel özelliklerinin yanında, reaksiyon kabiliyetleride en üst düzeyde olur. Sentezlemede dikkat edilecek en önemli nokta, tozların topaklanmasını önlemektir. Yüksek yüzey alanına sahip olan nanopartiküller çok kolay topaklanabilmektedir. Buda toz üretimi esnasında yaşanan en büyük teknolojik problem olarak ortaya çıkmaktadır.Bu tez çalışmasında hem topaklanma sorunu kontrol altına alınmış hemde bireysel nanokristal tetragonal zirkonya ve zirkonya içerikli seramik nanokompozitler (ZrO2-Al2O3, ZrO2-SiO2, ZrO2-WC) basitleştirilmiş sol-jel yöntemi olan tartarik asit jel ve süperkritik akışkan (çözücü veya anti-çözücü) metotları ile başarılı bir şekilde sentezlenmiştir.Tartarik asit yöntemi ile sentezlenen ZrO2-Al2O3 (ZTA) nanokompozitlerin topaklanmasını önlemek amacıyla pH'ın etkisi incelenmiş olup, çözelti pH'ının 6'ya ayarlanması ile tozlar en düşük topaklanma değerine (N=102) ulaştırılmıştır. Bu elde edilen değer süperkritik yöntem ile 1.12'ye (S=104 m2/gr) kadar düşürülmüştür. ZrO2-SiO2 nanokompozitler için en yüksek topaklanma değeri 302.5 (Na-PMAA ilavesinde) iken, NH4-PAA (Darvan 821A, amonyum bazlı poliakrilik) ilavesi ile pH'ı 6 ayarlayarak topaklanma derecesi N=3'e kadar indirilmiştir. Süperkritik yöntem ile sentezlenen ZrO2-SiO2 nanokompozitlerde ise başlangıçta hazırlanan çözeltiye herhangi bir ilave yapılmadan N değeri 5 olarak elde edilmiştir.ZrO2-Al2O3 nanokompozitlerin jel metoduyla sentezlenip sinterlenmesi sonunda elde edilen numunelerin sertlik değerleri 7.6-7.9 GPa arasında olmasına rağmen süperkritik yöntemle 9.7-12.5 GPa sertlik değerlerine ulaşılmıştır. Jel metodu ile üretilen zirkonya-silika tozlarının sinterlenme sonrasında yükten bağımsız olan sertlik değerleri 5.9 ile 6.8 GPa arasında değişmiştir. Süperkritik yöntemle sentezlenmiş tozların sinterlenmesi sonucunda elde edilen sertliği ise 7.4 GPa olarak bulunmuştur. Süperkritik yöntemle elde edilmiş ZrO2-Al2O3 nanokompozitlerin kırılma tokluğu çentik mikroçatlak yöntemi ile ölçülmüş ve 3.4 MPam1/2 olarak bulunmuştur. Zirkonya-silika için elde edilen hem kırılma tokluğu (2.1-3.8 MPam1/2) hem de sertlik değerleri (6.8-7.4 GPa) literatürde ulaşılan verilere göre elde edilen en iyi sonuçlar olmuştur.