Nanotüp yapılı TiO2'ler ile gliserol ve 3-piridinmetanolün seçici fotokatalitik yükseltgenmesi

Bu tez çalışmasında Ti metali yüzeyinde farklı gerilim (50-60 V) değerlerinde ve farklı süreler için (3 ve 5 saat) uygulanan anodik yükseltgenme yöntemi ile nanotüp yapılı TiO2'ler oluşturulmuştur. Bu malzemeler ultrasonik yöntemle Ti yüzeyinden toz formunda alınarak farklı sıcaklıklarda ısıl muamelelere tabi tutulmuştur. TiO2 katalizörler XRD ve SEM teknikleri ile karakterize edilmiştir. XRD analizlerine göre ısıl muamele sıcaklığı arttıkça TiO2 kristalinitesi ve malzemenin birincil parçacık boyutu artmıştır. 500 °C'ye kadar tüm katalizörler sadece anataz fazında iken 700 °C'de anataz ve rutil fazları oluşmuştur. Hazırlanan malzemelerin nanotüp yapıda oldukları SEM analizleri ile kanıtlanmıştır. Katalizörler çevre dostu koşullarda fotokatalitik olarak UVA ışığı altında seçici gliserol ve 3-piridinmetanol yükseltgenmeleri için test edilmiştir. Çözücü olarak su, yükseltgen olarak havadaki oksijen kullanılmış, tepkimeler oda sıcaklığında ve ortam basıncında yürütülmüştür. Gliserol yükseltgenmesinde gliseraldehit, 1,3-dihidroksiaseton ve formik asit ara ürün olarak belirlenirken, 3-piridinmetanol yükseltgenmesinin ara ürünleri 3-piridinmetanal ve vitamin B3'tür. Nanotüp yapısında olmayan ticari TiO2 katalizörler (Degussa P25 ve Merck) ile laboratuvar sentezi rutil TiO2 katalizörü kıyaslama amaçlı kullanılmıştır. Gliserol yükseltgenmesinde düşük ürün seçicilikleri gözlenmiştir. Buna karşın hazırlanan NT-60V-5sa-250 katalizörü 3-piridinmetanol yükseltgenmesi için hem yüksek aktivite hem de yüksek ürün seçiciliği (toplam seçicilik %90'nın üzerinde) değerlerine sahiptir. Etkin gliserol yükseltgenmesi için hazırladığımız katalizörlerin oldukça kristallenmiş olması gerekirken (700 °C'de yakılmış), seçici ve aktif fotokatalitik 3-piridinmetanol yükseltgenmesi için optimum yakma sıcaklığı 250 °C'dir. Hazırladığımız katalizörler Degussa P25'ten daha düşük aktivite göstermek ile birlikte daha yüksek ürün seçiciliği değerlerine sahiptir.