Nanoyapılı y-tzp/al2o3 granül kompozit mikrokürelerin sentezlenmesi ve karakterizasyonu

NANOYAPILI Y-TZP/Al2O3 GRANÜL KOMPOZİT MİKROKÜRELERİN SENTEZLENMESİ VE KARAKTERİZASYONU Muhterem KOÇ Malzeme Bilimi ve Mühendisliği, Doktora Tezi, 2018 Tez danışmanı: Prof. Dr. Osman ŞAN, Ortak Tez Danışmanı: Doç. Dr. Cem ÖZGÜR ÖZET Bu çalışmada, itriya ile stabilize edilmiş zirkonya (Y-TZP)/alümina (Al2O3) nano kompozit granül tozları itriya-zirkonya sol ve alümina solüsyon karışımından ultrasonik sprey piroliz (USP) tekniği ile sentezlenmiştir. Farklı reaktör sıcaklığı (600°, 800° ve 1000°C) ve Al2O3 katkı miktarının (%5-20 mol.) toz özelliklerine etkisi belirlenmiş ve tozların sinterleme davranışları toz formunda ve basınç altında yüksek frekanslı indüksiyon (YFİ) sisteminde incelenmiştir. Toz sinterleme işlemi kamara fırında farklı sıcaklık (1000°-1250°C) ve bekleme sürelerinde (1-24 saat) yapılmıştır. YFİ sistemi ile tozların sinterleme davranışı iki farklı sıkıştırma basıncında (10 ve 20 MPa) farklı sıcaklık (1400°-1600°C) ve sinterleme sürelerinde (60-600 sn) araştırılmıştır. Granül tozların tane boyutu, yüzey alanı, yüzey morfolojisi ve faz yapıları ilave edilen Al2O3 miktarı ve uygulanan reaktör sıcaklığıyla değişmektedir. Düşük reaktör sıcaklığında üretilen tozlar amorf yapıdadır, reaktör sıcaklığı 1000°C olduğunda tetragonal zirkonya kristallenmesi başlamaktadır. Al2O3 katkısı ile oluşan böhmitik yapılar yüzey alanını 2 m2/g değerinden 137 m2/g değerine ve kristallenme sıcaklığını da 513°C'den 817°C'ye yükseltmektedir. Aktivasyon enerjisi alümina katkısı ile değişmektedir. Alümina katkısız, %10 mol ve %20 mol Al2O3 katkılı tozların aktivasyon enerjileri sırasıyla 43.93 kJ/mol, 31 kJ/mol ve 27.69 kJ/mol değerindedir. Düşük aktivasyon enerjisine sahip tozlar da alümina miktarı tozların kristal büyümesini önlemede etkili olmuş ve 67 nm, 45 nm ve 38 nm kristal boyutuna sahip tozlar üretilmiştir. Alümina ilavesiz tozlarda ortalama tane büyümesi granül içi birincil tanelerde 426 nm boyuta ulaşırken %10 mol alümina ilavesi ile 225 nm boyutunda kalmaktadır. YFİ ile sinterleme sürecinde tozlar granüle yapılarını kaybederek birincil taneler şeklinde paketlenmektedir. Tozların YFİ ile sinterlenmesinde, tane büyümesini önlemede Al2O3 miktarı etkilidir, ancak sinterleme süresi 300 saniyeden fazla olduğunda bu etki Al2O3 tane taşınımı nedeniyle azalmakta, mikroyapıda Al2O3 yönüyle zengin bölgeler oluşmakta ve ikinci fazın homojen dağılımı bozulmaktadır. YFİ sistemi ile 1600°C sıcaklık ve 300 saniyenin altında bekleme süresi ile üretilen Y-TZP/ Al2O3 kompozit malzeme %97 yoğunluk, 68 nm kristal boyutu ve 300 nm tane boyutundadır. Anahtar kelimeler: Al2O3, granül, nano kompozit, tane büyümesi, USP, Y-TZP, YFİ.