Tekstil ürünlerinde eser düzeydeki ağır metal iyonlarının önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini

Bu tez çalışmasında, kurşun, bakır, nikel ve kobaltın alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) ile tayini öncesinde ayrılması ve zenginleştirilmesi için basit, düşük maliyetli ve yeşil bir yöntem olan derin ötektik çözücü kullanımına dayalı efervesan destekli dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonu (EA-DES-LPME) geliştirilmiştir. Yöntem, Ankara, Türkiye' deki çeşitli kumaş mağazalarından sağlanan farklı renklerde pamuklu tekstil ürünlerine uygulanmıştır. Çalışmada, metal iyonlarının kompleksleştirilmesi %0.1 (a/h) 8-hidroksikinolin (8-HQ) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Ekstraksiyon çözücüsü olarak kullanılan derin ötektik çözücü, kolin klorür (ChCl) ve fenol (Ph) kullanılarak hazırlanmış ve ekstraksiyon çözücüsünün dispersiyonu, karbondioksit kabarcıklarının üretimi ile gerçekleştirilen efervesan reaksiyonu ile sağlanmıştır. Kullanılmış olan efervesan madde çevre dostudur ve sadece iyonik kuvvette artışa ve sulu numunenin pH değerinde ihmal edilebilir bir değişime neden olmakta ve bu durum analitlerin ekstraksiyonu üzerinde herhangi bir olumsuz etkiye sebep olmamaktadır. Efervesan madde, proton verici olarak askorbik asit (AA) ve karbondioksit kaynağı olarak sodyum karbonatın (SC) belirli mol oranında karıştırılmasıyla tablet şeklinde hazırlanmıştır. Aprotik bir çözücü olan THF, ekstraksiyon çözücüsünün self-agregasyon ile sulu fazdan ayrılmasını sağlamıştır. pH etkisi, 8-HQ ve THF miktarının yanı sıra efervesan madde ve derin ötektik çözücü ile ilgili olan ve ekstraksiyon verimini etkileyen tüm parametreler, detaylı olarak araştırılmış ve optimize edilmiştir. Optimizasyon çalışmaları sonucunda en yüksek ekstraksiyon verimi pH 6.0, efervesan tablet bileşimi 2:1 mol oranına sahip AA:SC, efervesan miktarı 0.457 g toz veya 2 tablet, efervesan süresi 2.5 dk, DES kompozisyonu 1:3 mol oranında ChCl:Ph, DES hacmi 1000 µL, 8-HQ hacmi 750 µL ve THF hacmi 1000 µL'dir. Bu optimum koşullar altında, önerilen yöntemin analitik performansı, zenginleştirme faktörü (EF), gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ), geri kazanım yüzdesi ve doğruluk kriterlerine göre değerlendirilmiştir. EA-DES-DLLME yönteminin optimum koşullar altında Pb (II), Cu (II), Ni (II) ve Co (II) tayini için uygulanmasında elde edilen sonuçlar sırasıyla şu şekildedir: EF, 62.5, 52, 57.5 ve 52.5; LOD µg L-1 cinsinden, 2.44, 1.29, 0.58 ve 1.55' tir; LOQ µg L-1 cinsinden, 8.13, 4.30, 1.93 ve 5.16; %RSD (n=10) 1.07, 1.61, 1.35 ve 1.97' dir. Ayrıca, yöntem gerçek numunelere (farklı renklere sahip farklı pamuklu tekstil ürünleri) uygulanmış ve geri kazanım sonuçları şu şekilde bulunmuştur: Pb (II) için % 97.20 – 101.70, Cu (II) için % 97.60 – 101.92, Ni (II) için % 95.65 – 104.35 ve Co (II) için % 96.76 – 101.52. Pamuklu tekstil numunelerinde bu eser metal iyonlarının derişimlerinin 0.26 – 7.52 µg g-1 Pb (II), 1.27 – 77.35 µg g-1 Cu (II), 0.66 – 5.00 µg g-1 Ni (II) ve 0.64 – 5.58 µg g-1 Co (II) aralığında olduğu bulunmuştur. Öte yandan, yöntemde matriks etkisinin önemli olmadığı ve yöntemin gerçek örneklere yüksek doğruluk ve hassasiyetle uygulanabileceği ortaya konmuştur. Anahtar Kelimeler: Önderiştirme, Zenginleştirme, Kurşun, Bakır, Nikel, Kobalt, Mikroekstraksiyon, Derin ötektik çözücüler, Efervesans destekli, EA-DES-DLLME, pamuklu tekstil numuneleri, Alev Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi.