Karbon nanotüp süspansıyonlarının kantitatif analizi, inorganik nanoyapılı malzemelerin üretimi ve karakterizasyonu

Bu tez iki farklı çalışmadan meydana gelmektedir. İlk çalışma kapsamında karbon nanotüplerin organik solventler içinde dağılımı sağlanmış ve karbon nanotüp takviyeli demir oksit kompozitler üretilmiştir. Çok duvarlı karbon nanotüp süspansiyonları izopropil alkolün çözücü olarak kullanıldığı ortamlarda hazırlanmıştır. Çok duvarlı karbon nanotüplerin izopropil alkol içinde homojen dağılımının sağlanması için PVP ve SDBS katkı malzemeleri olarak kullanılmıştır. Yüksek frekanslı ses dalgaları ile karıştırma ve bu işlem sonrasında merkezkaç uygulanması hem PVP hem de SDBS içeren kararlı süspansiyonların elde edilmesini mümkün kılmıştır. Zeta potansiyeli ölçümleri ve çökelme/tortulaşma testleri süspansiyonların kararlı olduğuna işaret etmektedir. UV-Vis absopsiyon spektroskopisi, uygulanan merkezkaç ile bileşenlerinin derişim bilgisi yitirilen süspansiyonların içindeki PVP, SDBS ve çok duvarlı karbon nanotüp derişiminin saptanmasında kullanılmıştır. Kurutulmuş çökelti ve süspansiyonlar üzerine TG analizleri de gerçekleştirilerek UV-Vis analizleri sonuçları ile karşılaştırma yapılmıştır. Metalik plakalar üzerine çok duvarlı karbon nanotüpler elektroforetik biriktirme yöntemi ile kaplanmıştır. PVP içeren karbon nanotüp süspansiyonları ile elektroforetik biriktirme gerçekleştirilirken karbon nanotüplerin plaka yüzeyine tutunmasının sağlanamadığı görülmüştür; bu sorunun üstesinden süspansiyonlara belirli konsantrasyonlarda magnezyum iyonlarının eklenmesi ile gelinmiştir. UV-Vis spektroskopisinin elektroforetik biriktirme yöntemi ile elde edilen kaplamalar içindeki malzeme miktarının tahmin edilmesinde kullanılabiliceği görülmüştür. Elektroforetik kaplama süreci öncesinde ve sonrasında süspansiyonların UV-Vis spektrumlarının incelenmesi kaplama içindeki malzeme mikratının tahminini ve aynı zamanda kaplama kalınlığının hesaplanmasını mümkün kılabileceği görülmüştür; ancak bu yöntem kaplama içindeki gözenekliliği hesaba katmamaktadır. Solvotermal sentezleme yöntemi çok duvarlı karbon nanotüp Fe3O4 karma malzemelerinin elde edilmesinde kullanılmıştır. Karma malzeme üretim sürecinde, hazırlanan çok duvarlı karbon nanotüp süspansiyonları Fe3O4'ün başlangıç malzemeleri ile sentez öncesinde karıştırılmıştır. Çok duvarlı karbon nanotüplerle Fe3O4 nanoparçacıkların arasında homojen dağılımın sağlanması için gerekli olan etkileşimin elde edilmesi için Fe3O4 nanoparçacıkların yüzeyleri sentez esnasında karbon kaplanmıştır; daha sonrasında etkileşimin gerçekleşip gerçekleşmediği incelenmiştir. Glükoz ve askorbik asit Fe3O4@C çekirdek-kabuk nanopartiküllerin üretiminde kullanılmıştır. XRD analizleri sonucunda anlaşılmıştır ki sentezlenen nanopartiküller Fe3O4'tür. FTIR analizleri sonucunda glükoz ve askorbik asit katkısı ile elde edilen ürünlerin karbon ve hidroksil fonksiyonel gruplarını içerdiği anlaşılmıştır. Taramalı elektron mikroskobu görüntülemeleri sonucunda glükoz ya da askorbik asit katkısı ile elde edilen nanopartiküllerin küresel şekillere sahip oldukları; ancak bu iki katkı malzemesini içermeden gerçekleştirilen sentezler sonucunda octahedron biçiminde Fe3O4 nanoparçacık oluştuğu görülmüştür. Fe3O4@C küresel nanoparçacıkların, boyutları 100 nm'den daha küçük olan küresel parçacıklardan oluştuğu görülmüştür. Çok duvarlı karbon nanotüp-Fe3O4@C kompozitlerinin süspansiyonları üzerine uygulanan manyetik alanlar neticesinde bileşenlerin ayrışma gösterdiği görülmüştür. Fe3O4@C nanoparçacıklar manyetik alanlara yönelirken nanotüpler askıda kalmaktadır. Faz ayrışımının nedeninin karbonize olmuş nanoparçacıkların yüzeyinde oluşan işlevsel gruplar sonucunda oluştuğu düşünülmektedir. Ayrıca söylenebilir ki hem SDBS'nin hem de PVP'nin nanotüp yüzeylerinde nanopartiküllerin çekirdekleneceği bölgeler oluşturmamaktadır. Tezin ikinci çalışması inorganik nanotüplerin üretimi ve karakterizasyonu ile ilgilidir. Sol-gel yöntemi ile kükürt ile katkılandırılmış ya da saf TiO2 nanoparçacıklar üretilmiştir. TiO2 nanoparçacıkları katkılandırma işlemi için sol-gel esnasında TiO2'nin başlangıç malzemeleri ile tiyoüre (CH4N2S) karıştırılmıştır. Hidrotermal sentezleme yöntemi ile (130 °C, 24h.) alkali ortamlarda TiO2 nanoparçacıklardan titanat nanotüpler üretilmiştir. TEM analizleri sonucunda elde edilen nanotüplerin yaklaşık olarak 10 nm çapında ve 100 nm boyunda oldukları anlaşılmıştır. Seyreltik asit ve su ile yıkama neticesinde yapılarındaki sodyumun giderilmesi ile sentezlenen nanotüpler hidrojen titanatlara dönüştürülmüştür. TEM analizleri sonucunda hidrojen titanat nanotüplerin 350 °C'de kalsinasyon sonrasında bütünlüklerini korudukları; ancak 450 °C'de parçalanarak kısa nanoçubuklara ve küresel nanopartiküllere dönüştükleri görülmüştür. UV-Vis absorpsiyon spektroskopisi farklı şekilde işlemlerden geçirilmiş nanotüplerin elektron enerji bant aralıklarının tayininde kullanılmıştır. Kalsinasyon ve katkılandırma dışında bazı hidrojen titanat nanotüpler ayrıca H2O2 ile yıkanmalarnın ardından analiz edilmiştir. İncelenen nanotüpler içinde en düşük bant aralığına sahip olan nanotüplerin (3.27 eV) H2O2 ile yıkanmış ve sonrasında 350 °C'de kalsine edilmiş olanlar oldukları saptanmiştır. Kükürt ile katkılandırılmış ve sonrasında kalsine edilmiş olan nanotüplerin bant aralığı değerinin (3.30 eV) katkılandırılmamış ama kalsine edilmiş olanlarla neredeyse aynı değerde (3.31 eV) olduğu anlaşılmıştır. Nanotüplerin H2O2 ile yıkandıklarında yapılarında bulunan tek elektron hapsolmuş oksijen boşuklarına ait elektron spin resonans sinyalinin azalma gösterdiği anlaşılmıştır. Böylelikle, bant aralığındaki azalmanın tek elektron hapsolmuş oksijen boşluklarının H2O2 ile ortadan kaldırılması neticesinde gerçekleştirdiği düşünülmektedir. Ayrıca elektroforetik biriktirme yöntemi ile iletken plakalar üzerine nanotüp kaplamaları elde edilmiştir. Butanol-triethanolamine çözücü-dağıtıcı bileşiminin elektroforetik kaplama süreçlerinde kullanılabilen göreli kararlı nanotüp süspansiyonları üretimini mümkün kıldığı görülmüştür.