Roflumilastın tayini için yeni bir yüksek performanslı sıvı kromatografisi yönteminin geliştirilmesi ve validasyonu

Roflumilast kronik obstrüktif akciğer hastalığı tedavisinde kullanılan non-steroidal antienflamatuvar bir fosfodiesteraz-4 inhibitörüdür. Bu yüksek lisans tezi kapsamında roflumilastın tablet formülasyonlarda miktar tayini için yeni bir floresans dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisi yönteminin geliştirilmesi ve valide edilmesi amaçlandı. Ayırma işlemleri 40ºC'de bir C18 analitik kolon (250 × 4,6 mm, 5 µm) ile gerçekleştirildi. Mobil faz olarak %20 sulu o-fosforik asit çözeltisi (0,08%) ve %80 metanol içeren bir sistem kullanıldı ve izokratik elüsyon uygulandı. Eksitasyon ve emisyon dalga boyları sırasıyla 290 ve 380 nm olarak belirlendi. Doğrusal aralık 1,25-10,00 μg/mL olarak tespit edildi. İç standart olarak ırbesartan kullanıldı. Gözlenebilme ve tayin sınırları sırası ile 0,07 μg/mL ve 0,22 μg/mL olarak hesaplandı. Yöntemin kesinlik ve doğruluğu 1,25, 5,00 ve 10,00 μg/mL konsantrasyonlarındaki standart çözeltiler ile belirlendi. Yüzde geri kazanım düşük, orta ve yüksek konsantrasyonlarda standart eklenen tablet çözeltilerinin analiz sonuçları ile hesaplandı. Yöntemin sağlamlığı, akış hızı, mobil faz bileşimi ve kolon sıcaklığı parametreleri ile incelendi. Önerilen metot roflumilastın tablet formülasyonlarda yüksek kesinlik ve doğruluk ile tayini için başarılı bir şekilde uygulandı.