Saf niyobyumun tuzlu su ve sülfürik asit ortamlarında anodik oksidasyonu ve oksitlerin karakterizasyonu

Anodik oksidasyon (anodizasyon) günümüzde ince film üretme tekniği olarak yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Anodik oksidasyon yöntemi, elektrik akımı ya da elektriksel potansiyel altında, elektrokimyasal hücre içerisinde, uygun elektrotlar kullanılarak, metal (M) yüzeyinde oksit (MxOy) oluşturma prosesi olarak tanımlanmaktadır. Bu yöntemle kullanılacak oksit büyütme koşullarına bağlı olarak hem bariyer filmler hem de poröz yapıda filmler üretilebilmektedir. Her iki yapıdaki film de farklı teknolojik uygulamalarda kullanılmaktadır. Anodik oksidasyonun ekonomik bir yöntem olması, uygulanışının kolay olması ve temiz bir proses olması avantajlar arasında yer almaktadır. Bu yöntemle elde edilen oksit filmler elektronik endüstrisinde, biyouyumlu malzemeler ve elektrokromik malzemeler vb. pek çok uygulamada kullanılabilmektedir. Bu tez çalışmasında, saf niyobyumun % 3.5 NaCl çözeltisi, 0.1 M H2SO4 çözeltisi ile % 0.5 HF + 0.1 M H2SO4 çözeltileri içindeki elektrokimyasal davranışı incelenmiş ve anodik oksidasyon yöntemiyle potansiyostatik şartlar altında aynı çözeltilerde oksit büyütülmüştür. Polarizasyon eğrilerinden, niyobyumun üç koşulda da pasifleştiği, pasif bölgenin yaklaşık 2V'a kadar gittiği tespit edilmiştir. Niyobyumun NaCl çözeltisinde pasifleşmesi ve pasif bölgenin geniş olması, klor iyonlarının niyobyum yüzeyini oyuklandırmadığını göstermektedir. Saf niyobyum yüzeyinde oksit büyütme işlemleri, % 3.5 NaCl çözeltisinde 0.15V, 0.3V, 0.5V, 0.65V, 1V ve 2V potansiyel değerlerinde, 0.1 M H2SO4 çözeltisinde 0.5V, 0.65V, 1V, 2.5V, 5V ve 7.5V potansiyellerinde ve % 0.5 HF + 0.1 M H2SO4 çözeltisinde 1V ve 5V değerlerinde yapılmıştır. Anodik oksidasyon ile büyütülen oksitlere daha sonra empedans ölçümleri yapılarak anodik oksidasyon öncesi ve sonrası elde edilen Nyquist eğrileri kıyaslanmıştır. XRD analizleri, oksitlerin NbO, NbO2 ve Nb2O5 karışık fazlarından oluştuğunu, AFM analizleri, oksitlerin farklı yüzey pürüzlülüğüne sahip olduğunu göstermiş, anodizasyon voltajı arttıkça yüzey pürüzlülüğünün de arttığı tespit edilmiştir. HF içeren çözeltilerde, filmlerin, çözeltide bulunan flor iyonları sebebiyle poröz yapıda olduğu belirlenmiştir.