Soda kireç camların ergimiş tuz banyosu ve tuz pastası uygulamaları kullanılarak iyon değişimiyle mukavemetlendirilmesi

Cam malzemelerin günlük yaşamda kullanım alanları gün geçtikçe genişlemekte ve önemi artmaktadır. İnsan hayatının önemli bir parçası haline gelmesinin doğal bir sonucu olarak, cam malzemeler üzerinde yapılan çalışmalar artmış ve cama farklı özellikler kazandırılması konuları önem kazanmıştır. Cam bilimi ve cam endüstrisinde en önemli problemlerden bir tanesi, yapısı gereği kırılgan ve mekanik tokluğu düşük olan camın mekanik mukavemetinin arttırılmasıdır. Kusursuz camların ağ yapılarındaki güçlü kovalent bağlar sebebiyle teorik mukavemetleri yüksek olması gerekirken, camın üretimi ve endüstriyel olarak işlenmesi aşamalarında camlarda meydana gelen kusurlardan dolayı mukavemetleri teorik mukavemetin çok fazla altına düşmektedir. Bu yüzden yapılan çalışmalar teorik ve gerçek mukavemet değerleri arasındaki farkı azaltma yönündedir. Camların mekanik mukavemetlerinin iyileştirilmesi adına uygulanan yöntemler kısaca cam üretim prosesinin geliştirilmesi, cam yapısındaki kusurların giderilmesi, cam yüzeyinde koruyucu kaplama tabakasının oluşturulması ve yüzeyde basma gerilmesi meydana getirilmesi bu teknolojiler arasındadır. Bu teknolojik yöntemler arasında en çok yapılan çalışmalar yüzeyde basma gerilmesi oluşturarak camların mukavemetlendirilmesidir. Yöntemin amacı yüzeyde basma gerilmeleri oluşturarak yüzeyde bulunan mikro çatlakları etkisiz hale getirmek veya kontrol altına almaktır. Cam yüzeyinde basma gerilmeleri ısıl mukavemetlendirme ve kimyasal mukavemetlendirme ile oluşturulur. Camların kimyasal mukavemetlendirilmesi ısıl genleşme farkı etkisi ve iyonik çap farkı etkisi gibi iki farklı iyon değişim mekanizması ile gerçekleştirilebilir. İyonik çap farkı etkisi ile kimyasal mukavemetlendirme prosesi, cam geçiş sıcaklığının altındaki sıcaklıklarda oksit esaslı silikat camların ağ yapısında bulunan küçük çaplı hareketli alkali iyonların dış kaynakta yer alan daha büyük çaplı hareketli alkali iyonlarla difüzyona bağlı olarak yer değiştirmesi prensibine dayanır. Küçük çaplı iyonların yerini dolduran büyük çaplı iyonlar camın ağ yapısında sıkıştırma etkisi yaratarak yüzeyde basma gerilmelerini meydana getirir. Literatürde ve endüstriyel alanlarda kimyasal mukavemetlendirme için en çok Na+ - K+ iyon değişim çifti üzerine çalışmalar yapılmakla birlikte, ergimiş tuz banyosu, tuz pastası ve tuz buharı uygulamaları gibi farklı pratik uygulamalar ile iyon değişimi gerçekleştirilmektedir. Bu çalışma kapsamında iyon değişimi yöntemiyle yüzeyde basma gerilmeleri yaratılarak camın mukavetlendirilmesi çalışılmıştır. Deneysel çalışmalarda ucuz ve üretiminin kolay olması, aynı zamanda kullanım alanının geniş olması sebebiyle soda kireç camlar tercih edilmiş, ergimiş tuz banyosu ve tuz pastası uygulamaları kullanılarak Na+ - K+ iyon değişimi ile mukavemetlendirilmiş ve ardından elde edilen camların karakterizasyonu yapılmış ve sonuçlar karşılaştırılmıştır. Elde edilen sonuçlardan yararlanarak üretilecek camların özellikle çamaşır makinesi kapaklarında kullanılmasının uygun olup olmadığı belirlenecektir. Deneysel çalışmalarda molce % 72,50 SiO2 % 12,97 Na2O % 9,21 CaO % 1,32 MgO % 2,26 Al2O3 % 1,50 K2O bileşiminde, 50*50 mm boyutlarında 3 ve 6 mm et kalınlığında ticari soda kireç camlar kullanılmıştır. Ergimiş tuz banyosu uygulamalarında yüksek saflıkta potasyum nitrat (KNO3) tuzu kullanılarak, 3 ve 6 mm kalınlığındaki cam numuneler 450°C sıcaklıktaki ergimiş KNO3 banyosuna daldırılmış ve numunelere 6, 12 ve 24 saat süre ile iyon değişimi uygulanmıştır. Tuz pastası uygulamalarında ise yüksek saflıkta potasyum nitrat (KNO3) ve potasyum klorür (KCl) tuzları kullanılarak ağırlıkça (%) KNO3:KCl (2:1) ve KNO3:KCl (1:2) bileşimlerini oluşturmak için tuzlar, saf su ilave edilerek pasta haline getirilmiş ve 80°C'ye ısıtılmıştır. Isıtılan tuz pastaları 3 ve 6 mm kalınlığındaki cam numunelerin yüzeylerine spatula ile kaplanmıştır. Ağırlıkça (%) KNO3:KCl (2:1) tuz bileşimine ağırlıkça % 5-10-20 oranlarında kaolin kili katkılandırılması ve ağırlıkça (%) KNO3:KCl (1:2) içeren tuz bileşimine ağırlıkça % 10 oranında kaolin katkılandırılması yapılarak toplam dört tuz pastası hazırlanmıştır. 80°C'ye ısıtılan kaolin katkılı pastalar, 6 mm kalınlığındaki cam numunelerin yüzeylerine spatula ile kaplanmıştır. Katkısız ve katkılı tuz pastalarıyla kaplanan tüm cam numuneler fırına şarj edilerek mukavemetlendirilmesi için 450°C sıcaklıkta 6, 12 ve 24 saat süre ile iyon değişimi uygulanmıştır. Referans (işlem görmemiş) cam numuneye diferansiyel termal analiz cihazı (DTA) ile ısıl analiz uygulanarak kimyasal mukavemetlendirilecek camlar için gereken proses sıcaklığı belirlenmiş, iki farklı uygulama kullanılarak mukavemetlendirme sonucu elde edilen tüm numunelerin eş iki eksenli eğme mukavemeti (Ring-on-ring) testi ile mukavemetleri tespit edilmiş, micro Vickers sertlik cihazı ile sertlikleri ölçülmüş ve SEM/EDS kesit analizi ile difüzyon derinlikleri tayin edilmiştir. Referans numuneye uygulanan ısıl analiz sonucunda elde edilen cam geçiş sıcaklığı 549°C olup, proses sıcaklığı 450°C olarak belirlenmiştir. Ergimiş tuz banyosu ve tuz pastası uygulamalarıyla işlem gören 3 ve 6 mm kalınlığındaki camların mukavemet değerleri, referans cama göre artış göstermiş, artan proses sürelerinde mukavemet değerlerinin arttığı tespit edilmiştir. 24 saat iyon değişim süresi sonunda ergimiş tuz banyosu uygulamasıyla mukavemetlendirilen 3 ve 6 mm kalınlığındaki camların mukavemetleri referans numunelere göre 5 ile 6 kat arasına, tuz pastası uygulamalarıyla ise 2 ile 3 kat arasına çıktığı tespit edilmiştir. İki farklı uygulama ile işlem gören 3 ve 6 mm kalınlığındaki camların ölçülen sertlik değerleri referans cama göre artış göstermiş ve artan işlem sürelerinde sertlik değerlerinin arttığı tespit edilmiştir. İki farklı uygulama ile mukavemetlendirilen tüm numunelerin sertlik değerleri 510-515 HV'den artan işlem süresine göre artarak 560-590 HV arasında değiştiği ölçülmüştür. İki farklı uygulamayla mukavemetlendirilen tüm numunelerin iyon değişim süresi arttıkça iyonların difüze olduğu derinliğin arttığı tespit edilmiştir. 24 saat iyon değişim sürelerinde ergimiş tuz banyosu uygulamasıyla işlem gören numunelerde yaklaşık 35 µm difüzyon derinliği elde edilirken tuz pastası uygulamalarında 25-30 µm arasında difüzyon derinliği elde edilmiştir.