Sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi yöntemi ile aprepitant ve tamoksifenin eşzamanlı tayinleri ve metot validasyonu

Amaç: Bu çalışmanın amacı özellikle meme kanserinin tedavisinde kullanılan tamoksifen (TMX) ve kemoterapiye bağlı bulantı ve kusma şikayetlerinin giderilmesinde kullanılan aprepitant (APT) isimli ilaç etken maddelerinin bir arada analizleri için seçici, duyarlı, düşük tespit ve tayin sınırlı, hızlı, basit, ekonomik, çevreci bir analitik metot geliştirmek ve geliştirilen bu metodu valide etmektir. Bu amaçla önemli avantajları nedeniyle yaygın olarak kullanılan sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi cihazıyla çalışılmış yeni ve valide bir analitik metot geliştirilmiştir. Gereç ve Yöntem: Geliştirilen metotta, C18 (20 mm x 2,0 mm, 5µm) ön kolon ve C18 (50 mm x 2,1 mm, 3µm) analitik kolon sabit fazı ve pH'si 2,52 (formik asit çöz.) asetonitril/su, 50/50 (h/h) karışımı hareketli fazı ile 0,5 mL/dak. akış hızında çalışıldı. Bulgular: TMX ve APT için alıkonma zamanları sırasıyla 1,58 ve 2,10 dak. olarak bulunurken, aynı sırayla LOD değerleri 0,012 µg/ mL ve 0,00250 µg/mL ve LOQ değerleri 0,0037 µg/mL ve 0,070 µg/mL, doğrusal konsantrasyon aralıkları ise TMX için 0,0031-0,50 µg/ mL ve APT için 0,025-1,00 µg/mL olarak bulunmuştur. Geri kazanımın yüksek, doğruluk ve kesinliğin iyi olduğu görülmüştür. Tartışma: Geliştirilen ve valide edilen bu metot seçici, hassas, kolay, hızlı ve tekrarlanabilir bir metottur. Her iki etkin maddenin ayrı ayrı ve birarada ilaç formülasyonlarından ve biyolojik materyalden analizlerinde güvenle kullanılabilir. Anahtar Sözcükler: Aprepitant, tamoksifen, sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi, eşzamanlı tayin.