Yenilikçi sürdürülebilir çift çapraz bağlı sodyum karboksimetil selüloz aerojellerin sentezi ve karakterizasyonu

Aerojeller, düşük yoğunluk, yüksek gözeneklilik, yüksek yüzey alanı ve birbirine bağlı ağsı nano boyuttaki gözenek yapıları ile benzersiz özelliklere sahip malzemelerdir. Ayrıca, inorganic ve organik çeşitli öncüllerden sentezlenebilmeleri veya hibrit yapılabilmeleri, yapısal özelliklerinin istenilen uygulamalara göre ayarlanabilirliği, aerojellerin adsorpsiyon, termal yalıtım, katalizör, doku mühendisliği ve ilaç taşınımı gibi birçok uygulamada kullanımını sağlar. Aerojellerin fiziksel, kimyasal ve yapısal özellikleri, uygulama alanlarının belirlenmesinde önemlidir ve aerojelleri farklı uygulamaların isterlerini karşılayacak şekilde geliştirmek mümkündür. Isı yalıtımı uygulamaları için yenilikçi karboksimetil selüloz (CMC) aerojellerinin sentezi, petrol bazlı olanlar yerine alternatif sürdürülebilir yalıtım malzemeleri bulma konusunda önemli bir araştırma alanıdır. Literatürdeki önceki çalışmalar esas olarak polisakkarit aerojellere, özellikle de selüloz aerojellere odaklanmıştır. Selüloz eter hidrojelleri veya filmleri üzerinde kapsamlı araştırmalar yapılmasına rağmen, selüloz eterler ve fonksiyonel gruplarının jelleşme mekanizması, aerojellerin morfolojisi ve termal özellikleri üzerindeki etkileri geniş çapta araştırılmamıştır. Bu fonksiyonel gruplar elde edilen aerojellerin morfolojisinin kontrol edilmesinde çok önemli bir rol oynayabilir. Çözücü seçimi, konsantrasyon, pH ve sıcaklık gibi sentez parametrelerinin değiştirilmesi, selüloz eterler ile çözücü arasındaki etkileşimlerin ayarlanmasını mümkün kılarak özel morfolojilere sahip aerojellerin oluşumuna yol açabilir. Ayrıca çapraz bağlayıcı ajanların veya diğer katkı maddelerinin eklenmesi, selüloz eter bazlı aerojellerin jelleşme kinetiğini ve morfolojisini de etkileyebilir. Selüloz eter aerojellerin özelliklerinin bu şekilde modifiye edilebilir olması bu aerojelleri ısı yalıtımı, ilaç taşınımı ve doku mühendisliği gibi çeşitli uygulamalar için umut verici malzemeler haline getirmektedir. Bu çalışmanın amacı 3 boyutlu gözenek yapısına sahip CMC aerojel sentezlemektir. Bu amaçla, donma-çözülme ile indüklenen jelleşme yöntemi ile CMC hidrojel elde edilmiştir ve bu yöntemi etkileyen faktörler araştırılmıştır. Süperkritik kurutma yoluyla elde edilen CMC aerojeller henüz literatürde kapsamlı bir şekilde araştırılmamıştır, bu nedenle CMC hidrojelleri için solvent değişimi koşulları belirlenmiştir. Bu çalışmadaki amacımız, CMC aerojellerin gözenek boyutu özelliklerini, spesifik yüzey alanını ve gözenekliliğini incelemek ve böylece farklı alanlardaki potansiyel uygulamalarının gelecekte araştırılmasının önünü açmaktır. Bu çalışma aynı zamanda, CMC aerojeller için yeni bir sentez yöntemi sunmaktadır ve CMC aerojellerin temel gözenek özelliklerine ilişkin önemli bilgiler sağlayarak sürdürülebilir ve çevre dostu aerojellerin süregelen gelişimine katkıda bulunmaktadır. Bu çalışmada, maleik anhidrit çapraz bağlı CMC aerojeller, donma-çözülme ile indüklenen jelleşme yöntemi ile sentezlenmiştir. Öncül konsantrasyonu, çapraz bağlayıcı ajan konsantrasyonu ve jelleşme parametrelerinin, yoğunluk, hacimsel küçülme, yüzey alanı, gözenek çapı ve termal özellikler gibi aerojel özelliklerinin üzerindeki etkileri incelenmiştir. Sentezlenen aerojellerin 0,051 g/cm3 ile 0,204 g/cm3 arasında düşük yoğunluğa, yüksek gözenekliliğe (> %93) ve 214 m2/g'a kadar yüksek spesifik yüzey alanına sahip olduğu gözlemlenmiştir. CMC aerojellerindeki esterleşme reaksiyonu Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) ve Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) analizleri ile incelenmiştir. En düşük termal iletkenlik katsayısı ise 0,038 W/mK olarak ölçülmüştür. Aerojellerin termal iletkenlik katsayılarını hesaplamak için teorik bir denklem geliştirilmiştir. Sonuçlar, biyopolimer veya çapraz bağlayıcı ajan konsantrasyonunu ayarlayarak ve donma-çözülme parametrelerini değiştirerek aerojel özelliklerini ayarlamanın mümkün olduğunu göstermiştir. Moleküller arası çapraz bağlanmayı arttırmak ve dolayısıyla gözenek çapını azaltmak için CMC aerojellerine PVA eklenmiştir. Ağırlıkça %4 ve %6 sulu çözeltilerden CMC/PVA hibrit aerojeller hazırlanmıştır ve hibrit aerojellerin gözenekli yapıları incelenmiştir. CMC/PVA hibrit aerojellerinin düşük yoğunluğa ve yüksek gözenekliliğe (> %95) sahip olduğu gözlemlenmiştir. Esterleşme reaksiyonlarını doğrulamak için FTIR ve NMR analizleri yapılmıştır. CMC/PVA hibrit aerojelinin termal iletkenliği ise 0,055 W/mK olarak ölçülmüştür. Son olarak, CMC aerojeller katalizör olarak sülfürik asit kullanılarak sentezlenmiştir ve böylece jelleşme için gereken sürenin azaldığı görülmüştür. Sülfürik asit konsantrasyonunun yoğunluk, hacimsel küçülme, yüzey alanı, gözenek çapı ve termal özellikler gibi aerojel özelliklerine etkisi araştırılmıştır. Çapraz bağlanma reaksiyonu FTIR analizi ile doğrulanmıştır. Beklenenin aksine, sülfürik asit eklenen aerojellerin düşük gözenekliliğe, düşük yüzey alanına ve yüksek gözenek boyutuna sahip olduğu görülmüştür. Ancak bu sonuçlar doğrultusunda, asit katalizör kullanarak aerojellerin jelleşme sürelerinin, gözenek özelliklerinin ve dolayısıyla termal özelliklerinin optimize edilebileceği anlaşılmıştır.