Toprak örneklerindeki bazı herbisitlerin supramoleküler çözücü esaslı mikroekstraksiyon yöntemi ile belirlenmesi

Supramoleküler çözücüler (SUPRAS), amfifillerin kendiliğinden bir birleşme prosesi ile meydana getirdiği nano yapılı sıvılardır ve örnek hazırlama basamağında daha çevre dostu olmaları nedeniyle moleküler organik çözücülere bir alternatif oluştururlar. Alkil karboksilli asitler ve alkanoller, amfifilik özelliklerinden dolayı tetrahidrofuran gibi bir organik çözücü içerisinde ters miselleri meydana getirirler. Böyle bir çözeltiye belli oranda su ilave edilmesi misel-misel etkileşimlerinin artmasına neden olur. Bu durumda misellerin kümeleşmesiyle birlikte faz ayrımı gerçekleşir ve misel bakımından zengin olan SUPRAS fazı elde edilir. Bu çalışmada, toprak örneklerindeki propaklor ve prometrin herbisitlerinin mikroekstraksiyonu için SUPRAS esaslı bir analitik yöntem önerilmektedir. Mikroekstraksiyon aşamasında kullanılan SUPRAS, tetrahidrofuran: su çözeltisinde dekanolün ters misellerinden kendiliğinden bir birleşme prosesi ile meydana gelmektedir. Önerilen yöntem, 300 mg toprak numunesinin 300 µL SUPRAS ile 8 dakika boyunca vorteks ile karıştırılmasını, ardından faz ayrımı için santrifüjlemeyi ve ultraviyole dedektörlü sıvı kromatografisiyle SUPRAS fazının doğrudan analizini içermektedir. Alkanol türü, supramoleküler çözücü bileşimi, supramoleküler çözücü hacmi ve ekstraksiyon süresi gibi ekstraksiyon verimini etkileyen bazı önemli parametreler optimize edilmiştir. Optimize edilen ekstraksiyon koşullarında, herbisitler için ekstraksiyon verimleri % 81 ile % 87 arasında değişim göstermiştir. Metot algılama limitleri, propaklor ve prometrin için sırasıyla 0,07 µg/g ve 0,01 µg/g olarak bulunmuştur. Herbisitler için bulunan bağıl standart sapma değerleri gün-içi ve günler-arası tekrarlanabilirlik olarak sırasıyla % 8,8 ve % 12,1'den daha düşük bulunmuştur. İlgili herbisitlerin Zonguldak bölgesinden toplanan toprak örneklerinden mikroekstraksiyonu verimli bir şekilde yapılmıştır. Standart madde ilavesi yapılan toprak örnekleri için geri kazanım değerleri % 80 ile %108 arasında değişim göstermiştir.